分析化学6称量分析基本操作

1、1称量分析法基本操作 2定义：定义：沉淀重量分析法是利用沉淀反应，使待测物质沉淀重量分析法是利用沉淀反应，使待测物质 转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法步骤：步骤：试样溶解试样溶解 沉淀沉淀 过滤和洗涤过滤和洗涤 烘干烘干 灼烧灼烧 陈化陈化 炭化炭化 灰化灰化计算计算称量称量3一、试样的溶解一、试样的溶解1、溶解方法、溶解方法溶解法溶解法熔融法熔融法2、原、原 则则水水酸酸碱碱熔融熔融先冷后热，先稀后浓先冷后热，先稀后浓4二、沉淀二、沉淀晶形沉淀晶形沉淀非晶形沉淀非晶形沉淀0.11m 0.02m 获得晶形沉淀的条件：获得晶形沉淀的条件：稀稀热热搅

2、搅陈陈慢慢沉淀的溶液要适当稀沉淀的溶液要适当稀沉淀时应将溶液加热沉淀时应将溶液加热慢慢滴加沉淀剂，边滴边搅慢慢滴加沉淀剂，边滴边搅左手滴，右手搅，左手滴，右手搅，慢滴快搅慢滴快搅陈化陈化5三、陈化三、陈化方法：方法：沉淀完全后，盖上表面皿，水浴保温沉淀完全后，盖上表面皿，水浴保温1h目的：目的：小晶体长成大晶体，不完整晶体转变成完整晶体小晶体长成大晶体，不完整晶体转变成完整晶体四、过滤和洗涤四、过滤和洗涤1、准备、准备（1）滤纸的选择：定量滤纸（无灰滤纸，）滤纸的选择：定量滤纸（无灰滤纸，0.08mg）6（2）漏斗的选择：）漏斗的选择：锥体角度应为锥体角度应为60颈的直径一般应为颈的直径一般应

3、为35mm颈长为颈长为1520 cm颈口处磨成颈口处磨成45角角滤纸的上缘应低于漏斗上沿滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.51cm（3）滤纸的折叠：）滤纸的折叠： 四折法四折法 ，三层一边外层撕下一角三层一边外层撕下一角备用备用（4）滤纸的安放：）滤纸的安放： 三层三层的一边放在漏斗出口的一边放在漏斗出口短短的一边，的一边，做水柱做水柱 72、沉淀的过滤、沉淀的过滤（1）倾泻法）倾泻法过滤清液过滤清液目的：目的：避免沉淀堵塞滤纸上的空隙，避免沉淀堵塞滤纸上的空隙， 影响过滤速度影响过滤速度 方法：方法：待烧杯中沉淀下降以后，将清待烧杯中沉淀下降以后，将清 液倾入漏斗中液倾入漏斗中 操作要领：操作要领

4、：两低两靠两低两靠8（2）沉淀的初步洗涤及转移）沉淀的初步洗涤及转移洗涤：洗涤：每次约用每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁，同样洗涤液吹洗烧杯内壁，同样 用倾泻法过滤，洗涤用倾泻法过滤，洗涤34次。次。转移：转移：加少量洗涤液于烧杯中，搅动沉淀，立即将加少量洗涤液于烧杯中，搅动沉淀，立即将 沉淀和洗涤液一起过滤沉淀和洗涤液一起过滤 （3）清洗烧杯清洗烧杯用撕下的用撕下的滤纸角滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁，擦拭玻璃棒和烧杯内壁，并将此滤纸角并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上放在漏斗的沉淀上 93、沉淀的洗涤、沉淀的洗涤目的：目的：将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液

5、除去。 方法：方法：“从缝到缝从缝到缝” 要领：要领：“少量多次少量多次”原原则则 10五、烘干五、烘干1、坩埚准备、坩埚准备电炉烘干，用电炉烘干，用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子编号溶液在坩埚的外壁和盖子编号2、沉淀的包裹、沉淀的包裹 多层滤纸部分朝上多层滤纸部分朝上 3、沉淀的烘干、沉淀的烘干 电炉电炉11六、炭化六、炭化 将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火，将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火，立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭 七、灰化七、灰化使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰 12八、灼烧至恒重八、灼烧至恒重 1、干燥器、干燥器

6、 在干燥器的磨口上在干燥器的磨口上涂凡士林油涂凡士林油 干燥剂：一般用干燥剂：一般用变色硅胶变色硅胶 使用：开启干燥器时，左手按住干燥器的下部，右使用：开启干燥器时，左手按住干燥器的下部，右 手按住盖子上的圆顶，向手按住盖子上的圆顶，向左前方左前方推开器盖推开器盖 2、灼烧、灼烧 将坩埚移入高温炉中，灼烧将坩埚移入高温炉中，灼烧4045分钟，取出，分钟，取出，冷至室温（干燥器），称重。然后进行第二次、冷至室温（干燥器），称重。然后进行第二次、第三次灼烧直到第三次灼烧直到相邻两次称重差相邻两次称重差0.4mg 13实验三十二 莫尔法测定酱油中NaCl的含量一、目的要求一、目的要求1、学会、学会A

7、gNO3标准溶液的配制和标定方法；标准溶液的配制和标定方法；2、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。滴定反应：滴定反应：Ag+ + Cl- AgCl（白色）（白色） 二、实验原理二、实验原理指示反应：指示反应：2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4（砖红色）（砖红色） 在在中性或弱碱性中性或弱碱性条件下（条件下（pH范围为范围为6.510.5 ），以），以K2CrO4为指示剂，用为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定法。标准溶液进行滴定法。14四、实验内容四、实验内容1、0.05molL-1AgNO3标准溶液的标定标准溶液的标定 准确称取准确称

8、取0.60.7g NaCl (s)试样一份试样一份 加水使其溶解，定容于加水使其溶解，定容于250mL容量瓶中容量瓶中 移取移取25.00mL于锥形瓶中，加入于锥形瓶中，加入20mL蒸馏水蒸馏水 加入加入1mLK2CrO4溶液用溶液用AgNO3溶液滴定至砖红色溶液滴定至砖红色 152、酱油试样的稀释（实验员老师进行）酱油试样的稀释（实验员老师进行） 用用10mL吸量管移取待测酱油试样吸量管移取待测酱油试样8.00mL于于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 3、酱油中酱油中NaCl含量的测定含量的测定 用用5mL吸量管移取酱油稀释液吸量管移取酱油稀释液5.00mL于锥形于锥形瓶中，加水瓶中，加水40mL，混匀。加入，混匀。加入1mLK2CrO4溶液，在不断摇动下，用溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。定至砖红色即为终点，平行测定三份。16五、数据处理记录与处理五、数据处理