磷石膏制硫酸铵优惠工艺条件实验研究

1、 本文由zhehaishi贡献 pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 维普资讯 硫 磷 设 计 与耪 体 程 年 第 期 磷 石 膏 制硫 酸 铵 优 惠工 艺条 件 实验研 究 李 海 丽 （ 云南 省化工研 究 院 ， 云南 昆明 ） 摘 要 ：通过正竞 赛验、 单因子水平追加 实验以厦模 式实验 对用湿法磷酸 副产的磷 石 膏制硫 酸 铵 差 解 反 应 过 程 中 的各 个 影 响 因 素进 行 了研 兜 定 了优 惠 工 艺 条件 ： 应 温度 确 反 歇反 应 间 时间 连续反 应时间 ， 、 物料 配合 比 （ ） 一 ： ， 固比

2、 质量 比） （ 暖 ） 液 （ 。 关 键 词 ：硫酸铵 ； 磷石膏； 工艺条件； 实验 ； 兜 研 中 图 分 类 号 ： 文 章 编 号 ： （ ） 文献 标识 码 ： 引 言 硫酸铵 （ 文简 写 ） 一 种 生产 历 史悠 久 的 英 是 氮肥 ， 氨 含硫 ， 质稳 定 ， 利 含 、 性 氮 用率 比碳 酸铵 高 ； 叮单独 施 用 ， 可作 为 生 产 也 复合 肥 的原料 。 磷石膏 ， 云南 省现 有湿法磷 酸 生产 能力 为 （ ， ） 排 放 的 磷 石 膏 量 约 。 计 ， 磷石膏堆 存不 仅 占用 大 量 土地 ， 而且 污 染 地 下 水和 周边环 境 ， 亟待

3、重 视落实 其利 用途 径 。 云南省 磷矿 资源丰 富、 硫资 源贫 乏 ， 生产硫 酸 的 硫磺 和硫 铁矿 主要 靠 国外 和 省外 调 进 ， 用 磷石 膏 利 硫 酸铵 的生 产方 法 大致 有 ： 由硫 酸和 氨 直接 中和制 取 ； 己内酰胺 生产 中的副产物 ； 焦炉尾气 及 含硫 尾气 回收利 用 的副 产物 ； 用 石膏 或 磷 石膏 制 硫酸铵 。 转化制硫酸铵不消耗硫酸 ， 所需的 一由磷石膏 提供 。这样 既 利用 了磷矿 中的硫 、 磷资 源 ， 又保 护 了 环境 ， 还制得 了氮肥 本 实 验 利 用 小 氮 肥 厂 的碳 酸 铵 或 碳 酸 氢 铵 及 碳 磷

4、 化 工是 云南 省 的支柱 产 业 之一 ， 随着 湿 法磷 酸装置能 力迅 猛 扩 大 ， 副 产 的磷 石 膏 堆 积 如 山。 其 生 产 每 吨 湿 法 磷 酸 （ ） 排 出 计 约 的 铵母 液与磷 石 膏进行复 分解 反应 ， 转化 制取硫 酸铵 。 为湿 法磷酸 副产 的磷 石 膏 利 用 提供 了一 条 途 径 ， 也 为调整小 氮肥 厂的产 品结构 提供 了一 条技 术路线 。 污染 ， 有利 于磷 石膏 的综合 利用 。 设 备检修 费用明显 降低 、 在的 。 、 生产 能 力 大 幅 度 提 高 年 大 修前 ， 一 翻盘 真 空过 滤 机 每 班 的产量一 般为

5、（ ） 大 修后 班产 达 计 ， 因托 轮 、 轮 、 盘和 滤盘 等部 件的使 用寿命 延 挡 转 长， 每年 可节 省直 接费用超 过 万元 。 计 ） 年设 备 大修后 ， 的 月产 。 （ 量超 万 吨 ， 年产 量达 ， 为原 设计 能 力 的 ， 年 的 产 量 仍 保 持 在 左 右 ， 为 。 结束 语 倾 覆 盘式真空过 滤机 是 湿法磷 酸生产 的关键 设 备， 曾被认 为是挖潜 改造 、 产量 翻番 的“ 颈” 瓶 。我 们 通过 技术 改造解决 了“ 颈 ” 瓶 问题 。实践 证 明加 强 技 术改造 可达 到事半 功倍 的效果 。 作者简介 ： 康启星（ 一）男 陕

6、西武功 工程师 近 年 问 一 直从 事磷 酸磷 铵 设备 的技 术 改造 与 开 发 等 工 作 。 磷石 膏 洗涤率提 高 、 年 和 年 磷 石 膏 的 洗 涤 率 分 别 为 和 ， 年 大 修 后 可 达 。 据 我 们 统计 ， 石膏 洗 涤率每提 高 ， 为公 司 创造 收 益 磷 可 约 万 元 。 按 此 计 算 ， 在 每 年 可 为 公 司 增 加 收 现 益 约 万 元 （ 与 年 相 比 ） 同 时 还 减 少 了环 境 ， （ 裤 日胡 ： 收 维普资讯 年 第 期 李海丽 磷石膏制硫酸铵优惠工艺条件实验研究 实验装置 ? 实验 部 分 实 验 流 程 实验用 的

7、反应 器 为 带 电动 搅 拌 器 的 三 口烧瓶 ， 搅拌 器桨 叶形 似 锚式 ， 直径 为 反应器 内径 的 。反应 器 置 于 恒温 水 浴 中 ， 验 时瓶 口用 磨 实 口塞严格 密封 ， 气排 放 口设置 了水封 ， 免氨及 二 尾 避 氧化碳 的 损 失。 反 应 结 束 后 的 料 液 由 直 径 为 的布 氏漏 斗抽滤 ， 空抽 滤 的绝压 约为 。 真 实 验 方 法 磷 石 膏 制 硫 酸 铵 的 工 艺 流 程 见 图 示 意 。 影 响磷石 膏转化法 制硫 酸铵 的 因素 较 多 。在 本 实 验中 当搅 拌速度 一定 时 ， 经筛选取 反应 时 间 、 反应 温度

8、 、 物料 配合 比（ 尔 比） 液 固 比四个 因子 进行 摩 和 实 验 。为 找出影 响产 品收 率 、 酸 钙过 滤 强度 等 的 碳 主要因素 ， 实验采用 正交 法 ， 选用 （ 正交 表 ） 。 实 验选用 的因子 及其水平 安 排见 表 。 衰 实 验 选 用 的 园 子 殛 其 水 平 围 磷 石 膏 制 硫 酸 铵 工艺 雅 程 示 意 原 料 磷 石 膏 、 以 昆 明 化 肥 厂 湿 法 磷 酸 装 置 排 放 的 半 水 磷 石 膏， 采用 再浆 洗涤 除 去漂 浮 性 杂质 ， 真空 （ 压 经 绝 ） 抽滤 后所得 的和磷石 膏 ； 以及用 云 南磷 肥厂 再 浆

9、洗 涤 工 段 刚过 滤 后 的再 浆 二 水 磷 石 实验 结果 及 讨 论 实 验 结 果 膏， 将其 充 分 混匀 ， 不经 粉碎 和筛 分 的磷 石膏 为 原料 。它 们的 主要化 学成分 见表 。 实 验采用 磷石 膏为原 料 ， 测试结果 见 表 。 表 实验 测 试 结 果 衰 屏 料磷 石 青舶 主要 化 学 成 分 （ 基 ） 干 产 品 收 卓 （ 计 ） ， 过滤 强 度 主化 成 要学分 石膏 磷 兰 ： 竺 兰 ！ 石膏 礴 石膏 磷 百 量 一 “ “ 挂 ： 品综 合 收 率 （ 】。 产 硫 壤 铵 母 液 、 用 通 海 化 肥 厂 （ ） 、 （ ） 、 （

10、 ） 的碳化 母液 与硫酸 铵 和洗涤 水溶 配 成硫碳铵 母液 ， 组成 如下 ： 其 碳酸 氢铵 （ ） 硫 酸铵 （ ） （ ） （ ） 测试结 果计 算 分析 本 实验 测试 结 果 的计算 分 析 见 表 其 中 极 差 ， 表 明了因子对 结果 的影 响。 按表 中综合平 均 意义 下 的 均 值 可 得 出各 因子 对产 品综台 收率的 影 响见 图 ， 过滤 强 度 对 的影 响见 图 。 维普资讯 硫 磷 设 计 与 粉 体 程 衰 实 验测 试 结 果计 算 分 析 因子 年 第 期 项 日名 称 嘎辱 蔼 篱 蔫 ? 一 一 鼍律 焉 篆 骂 ? 嚣 辱 骂 署 一 一

11、? 案 牟 骂 图 反应 时间对 的影响 图 反应 温度对 的影响 图 物料 配合 比对 的影 响 图 液固 比对 的 影响 爿 一 封 。 。 一 反 ： ： ： 。：； ：苫 问 。： ： 应 ： 。 ： ：度： ： 时 反 应 温 ： ；： 。 ： 。 。 。； 。 ： ： 图 反应 温度对 的影 响 州 ：） 一 图 物料 配合 比对 ， 的影响 图 液 固 比对 的影 响 衰 不 同 反 应 时 间 的 实验 结 果 图 反应 时间对 的影响 由表 及 图 分 析 可知 ， 品收 率最 高 、 产 过 滤 强度最 大 的水 平 为 故 实验 范 围 内 的 ， 优 惠工艺 条件 如下

12、 ： 反 应 时 间 反应 温度 物配 比 料合 液 固比（ 质量计 ） 告 ? ： 注： 磷 石 膏 为原 料 。 优 惠 工艺条 件 的水平追 加实验 根 据 实验 结 果 ， 工艺 指 标有 重 大影 响 的 因子 对 增加若 干个水 平 的 追 加实 验 ， 以寻求 更 优 惠 的工 艺 条件 和适 宜的水平 变 动范 围。 收率和过 滤强 度的指 标均 无较 大的 变化 ； 的产 时 品收率及 过 滤强度 略有下 降 。 由此 可 以确认 反应 时 间 的水 平取 为好 。 反 应温度 的水平 追 加实验 改 变优 惠工 艺条 件 中的 反应 温 度水 平 ， 余 不 其 变， 实验

13、采 用完全 相 同的原 料 ， 结果 见表 其 。 实验 结果表 明 ： 反应 温 度为 时 ， 品收率 产 反 应时间 的水 平 追加实验 改变 优惠工 艺条 件 中的时间水 平 ， 余不 变 ， 其 实 验结果 见表 。 由表 可见 ： 反应 时 间为 时 ， 品 产 维普资讯 年 第 期 牵海丽 磷石膏制硫 酸幢优 惠工 艺条件 实验研究 裹 不 同 反 应 温 度 下 与 的 实验 结 果 高， 必然 会增 加氨 损 失 ， 成 以 造 计 的 产 品 收 率 下降。 综 合 考虑 产 品收 率 与过 滤 强度 应 尽 量 高 ， 液 滤 中 含 量 宜 尽 量 低 （ 利 于浓 缩工

14、 序 ） 按 此 原 有 ， 则 ， ） （ （ ） 定在 。 选 优 惠 工 艺 条 件 的 验 证 实 验 根 据 因子 水平 追 加 实验 的结论 ， 我们 对 其进 行 了验 证 实 验 ， 果 见 表 结 。 裹 优 童 工艺 条 件 下 的 蕾 证 实 验 靖 果 略有提 高 ， 而过 滤 强 度 略有 下 降 ； 应 温度 为 反 时， 产品收 率略有 下 降 ， 过滤 强度变化 不 明显 。综 合 考 虑 ， 应 温 度 可 选 在 反 。 物 料配合 比 的水平 追加实验 改 变优 惠 工 作 条 件 中的 （ ） （ ） 一 水 平， 其余 不 变 ， 实验 结 果见 表

15、与表 。 裹 不 同 翱 料 配 台 比下 与 的 实蕾 结 果 士 ！ ，！而一 滤 度干 ） 白 ！ 兰 ！ ： 过强 （ ！兰 摹 ！ 基 由实验 结果进 行平 均测 算 ， 结论 如下 ： 其 以 一计 的产 品收率 礴 以 计 的产品收率 产 品综合收率 过 滤 强度 （ 基 ） 干 （ ? ） 优 惠工艺 条件 下的模 式 实验 模 式实验 按 上述的优 惠工 艺条 件进行模 式 实验 。模式 设 裹 不 同 翱 料 配 台 比 对 转 化结 罱的 实验 结 果 备 采 用 的 不 锈 钢 并 设 置 电 加 热 的 反 应 器 ， 配置 了 台 电子 恒 速搅 拌 器 ； 式 实

16、 验 采 用连 续 加 模 料 的方 式 ， 原料 采用磷石 膏 。实验 结果见 表 。 裹 】 优 惠 工 艺 条 件 下 模 式 赛 晗 螬 果 实验结果表明 ： 物料配合比 （ （暖 ） ） 在 时 ， 品综 合 收率 及 过 滤强 度 均保 持 在 产 较 高 水平 ； （ ） 到 后 ， 石膏 转 化 （ ） 一 达 磷 率上 升缓慢 随着 的过量 ， 液中的 含 量显 滤 著下降； 在 （ ）（ ） 时 ， 一 ： 以 一 计 的产品收 率 （ 最 高 ， 也 接 近最高 ） 即产 品综 合收率 高于 （ （ ） 时 的 ） 一 ： 滤液 中 由实 验 结果 可 知 ， 小试 的优

17、 惠 工 艺条 件 适 用 于 的 含量最低， 过滤强度与 ） ） （ （ 一 ： 时 差 不 多 。 若 （ ） （ ） 比 一值 连续反应的模式实验。其结果如下 ： 以 一计的 产品收率 ， 计 的产品收率 ； 以 只是 维普资讯 硫 磷 设 计 与 粉 体 程 ? 年 第 期 年 国 内 硫 酸 市 场 趋 势 近几年 国内硫 酸市 场相对 平稳 求 关系没有 犬 的变 供 化 格 也相 对 稳 定 动 幅 度 不 犬 预 计 价 波 年 硫 酸 产 量 约 需 求 量 ， 需 之 间基 本 产 平 衡 处 于供 略犬 于 求 的 意 势 格 相 对 稳 定 会 有 犬 的 并 价 不

18、波 动 由 于处 于 较 低 价位 期 可 能小 幅 回 升 力 窿不 犬 。 后 但 近 几年 我国 硫 酸 产量 不 断 增 加 年 选 ， 磷 肥 生 产 是 消 耗 硫 酸 最 多 的 行 业 。 前 几 年 化 肥 销 势 不 旺 ， 格走 低 复 肥进 口量 逐 年 在 增 加 。现 时 内 一 批 大 价 磷 国 型 高浓 度 磷 复 肥 和 复混 肥生 产装 置 建成 投 产 复肥 产 量 增 磷 加 、 耗 酸量 也有 一 定 的 增 加 ， 增 幅不 犬 。 其 但 年 国 家 继 续采取扩大内需的方针和积 极的 财政煦 策 各相行业的 产 量都有不同程窿的增长 ， 也增加

19、 了对硫 酸的需求 ， 因此 硫 酸 的需求量会稳步增加。由 于全球经济增速放 懂 我国出口 难 度增加 ， 少硫 酸 下游 产 品仍 处 于 供 犬于 求 的状 态 ， 此 不 因 年 硫 酸 需 求 量 不 会 有 犬 的 增 加 。 年 若麓 减 少 磷 复 肥进 口 ， 有 利 于国 内硫 酸 市 场 的 回升 。 则 目前硫 酸产 量已完 全可以 满足国 内市 场的需要 。近几 年我 国硫酸 产量如下 （ 年为 月的产量） 年 份 产 量 比 上 年 增 长 年 份 产量 比 上年 增 长 综上所述 年 国内硫酸市 场将会 以稳 为主 仍会处 于供略犬于求的意势 价格相对稳 定 会有

20、犬的波 动。 不 （ 刊讯 ） 本 反 应 时 间 要 延 长 。 产 品 检 验 结 果 取 实 验 的 混 合 样 作 为 产 品 ， 云 南 省 化 工 质 量 送 监 测 中心检验 测试 ， 果 见表 。 结 寰¨ 项 目名称 国 标 二级 品 检 测 结果 通 过对优 惠工艺 条件 下连续 反应 与间歇 反应 、 的实验 研究 可知 ， 达到 同样 的磷 石 膏转 化 率则 连 要 续 反 应 的 反应 时 间 应 比 间 歇 反 应 延 长 约 在 对反应 时 间的差 异 给予 校 正 的前 提 下 ， 结 果 可供 其 生 产装 置设计 时选 用 。 硫 酸 铵 产 品质 量 检 测 结 果 质 量