第1章粉体粒度测试技术

1、2 1.1 颗粒粒径的定义颗粒粒径的定义 1.2 颗粒的形状颗粒的形状 1.3 显微镜法显微镜法 1.4 筛分法筛分法 1.5 费氏法费氏法 1.6 沉降法沉降法 1.7 重力沉降光透法重力沉降光透法 1.8 激光衍射法激光衍射法 1.9 光子相关光谱法光子相关光谱法 1.10 粒度与形貌图像分析法粒度与形貌图像分析法3 在工农业生产和科学研究中的很多固体原料在工农业生产和科学研究中的很多固体原料和制品，都是以粉体的形态存在的，粒度大和制品，都是以粉体的形态存在的，粒度大小及分布对这些产品的质量和性能起着重要小及分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。的作用。 常用的测试方法有显微镜法、筛分

2、法、沉降常用的测试方法有显微镜法、筛分法、沉降法、比表面积法及激光衍射法等。法、比表面积法及激光衍射法等。41.1.1 颗粒粒径颗粒粒径 粒度粒度-颗粒在空间范围所占大小的线性尺度。颗粒在空间范围所占大小的线性尺度。 球是最容易处理的。球是最容易处理的。 粒径： 一般将分为代表单个颗粒大小的一般将分为代表单个颗粒大小的单一粒径单一粒径。代表由不同大小的颗粒组成的粒子群的代表由不同大小的颗粒组成的粒子群的平均粒径平均粒径。 5 球形颗粒的大小是用其直径来表示的。球形颗粒的大小是用其直径来表示的。 对于非球形颗粒，一般有三种方法定义其粒径，即投影径、对于非球形颗粒，一般有三种方法定义其粒径，即投影

3、径、几何当量径和物理当量径。几何当量径和物理当量径。 投影径：指颗粒在显微镜下所观察到的粒径。投影径：指颗粒在显微镜下所观察到的粒径。 几何当量径：取与颗粒的某一几何当量径：取与颗粒的某一几何量几何量相等时的球形颗粒的相等时的球形颗粒的直径。直径。 物理当量径：取与颗粒的某一物理量相等时的球形颗粒的物理当量径：取与颗粒的某一物理量相等时的球形颗粒的直径。直径。67 用粒度来表征颗粒的大小用粒度来表征颗粒的大小 对规则的颗粒，其粒度可由某一尺寸来表示对规则的颗粒，其粒度可由某一尺寸来表示 对不规则的颗粒，其粒度按某些对不规则的颗粒，其粒度按某些性质性质推导而推导而得得8规规 则则 颗颗 粒粒图图

4、 规则颗粒粒度的表征规则颗粒粒度的表征9 三轴径三轴径：在一水平面上，将一颗粒以最大稳定度：在一水平面上，将一颗粒以最大稳定度放置于每边与其相切的长方体中，用该长方体的放置于每边与其相切的长方体中，用该长方体的长度长度l、宽度、宽度b、高度、高度h定义的粒度平均值。定义的粒度平均值。 投影径投影径：颗粒以最大稳定性置于一平面上，由此：颗粒以最大稳定性置于一平面上，由此按其投影的大小定义的粒径按其投影的大小定义的粒径 球当量直径球当量直径：亦称球相当径。：亦称球相当径。 筛分径：当颗粒通过粗筛网并停留在细筛网上时，筛分径：当颗粒通过粗筛网并停留在细筛网上时，粗细筛孔的算术或几何平均值。粗细筛孔的

5、算术或几何平均值。1011序号序号计算式计算式名称名称意义意义1二轴平均径二轴平均径显微镜下出现的颗粒基本大小显微镜下出现的颗粒基本大小的投影的投影2三轴平均径三轴平均径算术平均算术平均3三轴调和平三轴调和平均径均径与颗粒比表面积相关，与外接与颗粒比表面积相关，与外接长方体表面相同的球体直径长方体表面相同的球体直径4二轴几何平二轴几何平均径均径接近于颗粒投影面积的度量接近于颗粒投影面积的度量5三轴等表面三轴等表面积平均径积平均径与外接长方体表面积相同的立与外接长方体表面积相同的立方体的边长方体的边长2bl3hblhbl1113 lb6)(2bhlhlb 12Ferret 径13141516体积

6、直径体积直径dV：亦称等体积（球）相当径，是：亦称等体积（球）相当径，是指与颗粒等相同体积的球的直径；指与颗粒等相同体积的球的直径；面积直径面积直径dS：亦称等表面积（球）相当径，：亦称等表面积（球）相当径，是指与颗粒等表面积的球的直径；是指与颗粒等表面积的球的直径；面积体积直径面积体积直径dSV：亦称等比表面积（球）相当：亦称等比表面积（球）相当径，是指与颗粒等比表面积的球的直径；径，是指与颗粒等比表面积的球的直径；Stokes直径直径dst：亦称为沉降速度相当径或牛：亦称为沉降速度相当径或牛顿径，指与颗粒具有相同密度且在同样介质中顿径，指与颗粒具有相同密度且在同样介质中具有相同自由沉降速度

7、（层流区）的直径；具有相同自由沉降速度（层流区）的直径；17平均粒径定义：平均粒径定义：设颗粒群是由粒径设颗粒群是由粒径d1、d2、d3组合而成的集组合而成的集合体，其物理特性合体，其物理特性f(d)可由各粒径函数的加成表可由各粒径函数的加成表示：示：式中：式中： f(d)称为定义函数称为定义函数若将粒径不同的颗粒群想象成由直径若将粒径不同的颗粒群想象成由直径D组成的均组成的均一球形颗粒，那么其物理特性可表示为一球形颗粒，那么其物理特性可表示为)()()()()(321ndfdfdfdfdf)()(Dfdf上式为平均粒径的基本式，上式为平均粒径的基本式，D表示平均粒径表示平均粒径18 以个数为

8、基准的平均径可归纳如下： 以质量（体积）为基准的平均径表达如下：11dfdfndndDnn133133dfdfmdmdDww19 在实际应用中，常用两个系列的平均径，以个数为基准加以说明： （一）nndDnL0, 12120, 2nndDnS3130, 3nndDnV以上平均径的共同特征是以颗粒群的个数去均分以上平均径的共同特征是以颗粒群的个数去均分粒度之和、总表面或总体积所得的平均径粒度之和、总表面或总体积所得的平均径20 （二）nndDDnL0, 10, 1ndndDDLS21 , 21, 2232, 32, 3ndndDDSV343 , 43, 4ndndDDVM以上四个平均径的共同特征

9、是 ，它们分别是以各粒级中颗粒个数、粒度之和、表面积和体积为权，对d进行平均得到的。12122概概 述述 颗粒的形状是描述颗粒几何特征的重要参数，与颗粒的颗粒的形状是描述颗粒几何特征的重要参数，与颗粒的大小具有同等重要的作用。颗粒的大小大小具有同等重要的作用。颗粒的大小粒径只是在一粒径只是在一维空间中描述颗粒的几何特征，而颗粒的形状则是指颗粒维空间中描述颗粒的几何特征，而颗粒的形状则是指颗粒在平面上的投影轮廓（二维）或表面（三维）上各点所构在平面上的投影轮廓（二维）或表面（三维）上各点所构成的图象。粉体的流动性、压缩性能等力学特性，与颗粒成的图象。粉体的流动性、压缩性能等力学特性，与颗粒的形状

10、有着密切的联系。根据粉体用途的不同，对颗粒形的形状有着密切的联系。根据粉体用途的不同，对颗粒形状的要求也不同。状的要求也不同。232.2.1 颗粒的形状颗粒的形状名称名称定义定义名称名称定义定义针状颗粒似针状片状颗粒为扁平形状多角状 颗粒具有清晰边缘的多边形或多角状粒状颗粒接近等轴，但形状不规则枝状颗粒在流体介质中自由发展的几何形状，具有典型树枝状结构不规则状颗粒无任何对称性的形状纤维状 颗粒具有规则的或不规则的线状结构24 针状针状(acicular) 角状角状(angular) 树枝状树枝状(dendritic) 纤维状纤维状(fibrous) 片状片状(flake) 粒状粒状(granu

11、lar) 不规则状不规则状(irregular) 瘤状瘤状(nodular) 球状球状(spheroidal) 多角形状多角形状(polygonal) 带状带状 (ligamental) 聚合聚合状状(aggregate) 海绵状海绵状 (sponge)2526 颗粒形状颗粒形状 粉末生产方法粉末生产方法 颗粒形状颗粒形状 粉末生产方法粉末生产方法球形球形气相沉积，液相沉气相沉积，液相沉积积树枝状树枝状水溶液电解水溶液电解近球形近球形气体雾化，置换气体雾化，置换（溶液）（溶液）不规则形不规则形水雾化，机械粉水雾化，机械粉碎，化学沉积碎，化学沉积多角形多角形机械粉碎机械粉碎多孔海绵状多孔海绵状

12、金属氧化物还原金属氧化物还原片状片状塑性金属机械研磨塑性金属机械研磨 碟形碟形金属漩涡研磨金属漩涡研磨粉末形状与生产方法的关系粉末形状与生产方法的关系 27 颗粒形状颗粒形状 松装密度松装密度/(g/cm3)振实密度振实密度/(g/cm3)松装时孔隙度松装时孔隙度()球形球形 4.5 4.5 5.35.3 49.4 49.4 不规则形状不规则形状2.32.33.13.174.274.2片状片状0.40.40.70.795.595.5粉末颗粒形状对铜粉末密度的影响粉末颗粒形状对铜粉末密度的影响 28各个方向上具各个方向上具有相同的耐磨有相同的耐磨性性具有较高强度具有较高强度好的填充结构好的填充结

13、构尖锐、耐磨尖锐、耐磨强度高，空隙强度高，空隙率大（易排气）率大（易排气）292、实际粉体颗粒的形状千差万别，几乎不可能用某、实际粉体颗粒的形状千差万别，几乎不可能用某一种方法定量、完整地描述。一种方法定量、完整地描述。在工程中，必须对颗粒的形状进行定量的描述。在工程中，必须对颗粒的形状进行定量的描述。定量地描述颗粒形状的方法，大致可以分为二种。一定量地描述颗粒形状的方法，大致可以分为二种。一种是用种是用一组数一组数来表示，而根据这一组数据可以再现颗来表示，而根据这一组数据可以再现颗粒的形状；另一种是用粒的形状；另一种是用一个数一个数来表示，利用颗粒的各来表示，利用颗粒的各种尺寸以及表面积、体

14、积之间的关系或与某一基准相种尺寸以及表面积、体积之间的关系或与某一基准相比较，从不同的角度来表示颗粒的形状。比较，从不同的角度来表示颗粒的形状。 3031形状系数粒径相同的颗粒，形状不相同，其表面积、体积也相同，粒径相同的颗粒，形状不相同，其表面积、体积也相同，因此，颗粒的表面积、体积与其粒径之间的数量关系，在因此，颗粒的表面积、体积与其粒径之间的数量关系，在一定的程度上可以反映颗粒的形状。另外，颗粒的表面积一定的程度上可以反映颗粒的形状。另外，颗粒的表面积、体积是与某一特征尺寸（粒径）的平方、立方成正比的、体积是与某一特征尺寸（粒径）的平方、立方成正比的，这个比例系数就可定义为颗粒的，这个比

15、例系数就可定义为颗粒的形状系数形状系数。注意：注意：粒径的定义和粒径的测量方法。粒径的定义和粒径的测量方法。单个颗粒的形状系数与整个颗粒群的形状系数的区别。单个颗粒的形状系数与整个颗粒群的形状系数的区别。 形状系数为一个修正系数，用来衡量实际颗粒与球形颗形状系数为一个修正系数，用来衡量实际颗粒与球形颗粒不一致的程度。粒不一致的程度。32形状指数形状指数利用颗粒本身的各种粒径以及表面积等数据进行各种无因利用颗粒本身的各种粒径以及表面积等数据进行各种无因次的组合，或与球形颗粒进行比较而定义的表示颗粒形状次的组合，或与球形颗粒进行比较而定义的表示颗粒形状的各种指标称为形状指数，其本身并不具有特定的物

16、理意的各种指标称为形状指数，其本身并不具有特定的物理意义。根据不同的使用目的，可选择相应的形状指数来表示义。根据不同的使用目的，可选择相应的形状指数来表示颗粒的形状。常用的颗粒的形状。常用的形状指数形状指数有：有： 33设颗粒的粒径为设颗粒的粒径为Dp, 定义：颗粒的表面积定义：颗粒的表面积 S=sDp2 ；颗粒的体积颗粒的体积 V =V V Dp3 ，则则 2/psDS表面积形状系数表面积形状系数s s与与的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对于的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对于球，球， s s= = ；对于立方体；对于立方体s s= = 6 6。 体积形状系数体积形状系数3/pvDVv v与

17、与/6/6的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对于球，于球， v v= = /6/6；对于立方体；对于立方体v v= = 1 1。34比表面积形状系数比表面积形状系数 卡门形状系数卡门形状系数/6c32/pvpsvDDVSSppvpsvDDDS/32与与6 6的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对于球，的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对于球， = =6 6。 几何体的形状系数几何体的形状系数35颗粒形状颗粒形状s sv v球形球形l=b=h=dl=b=h=d/6/66 6圆锥形圆锥形l=b=h=dl=b=h=d立方体立方体l=b=hl=b=h圆板形圆板形l=bl=b，

18、h=dh=dl=bl=b，h=0.5dh=0.5dl=bl=b，h=0.2dh=0.2d方柱形及方板形方柱形及方板形l=bl=bh=bh=bh=0.5bh=0.5bh=0.2bh=0.2b36各种形状的颗粒的各种形状的颗粒的 S和和 V值值 各种形状的颗粒各种形状的颗粒 S V球形颗粒球形颗粒 /6圆形颗粒（水冲砂子、溶凝的烟道灰和圆形颗粒（水冲砂子、溶凝的烟道灰和雾化的金属粉末颗粒）雾化的金属粉末颗粒）2.73.40.320.41带棱的颗粒（粉碎的石灰石、煤粉等粉带棱的颗粒（粉碎的石灰石、煤粉等粉体物料）体物料）2.53.20.200.28薄片颗粒（滑石和石膏等）薄片颗粒（滑石和石膏等）2.

19、02.80.120.10极薄的片状颗粒（云母、石墨等）极薄的片状颗粒（云母、石墨等）1.61.70.010.03371 1. 均齐度均齐度 均齐度又称为比率，是利用颗粒的三轴径均齐度又称为比率，是利用颗粒的三轴径l l 、b b 、t t而导出的最简单的形状指数。而导出的最简单的形状指数。长短度长短度 = = 长径长径/ /短径短径 = = l/bl/b （1 1）扁平度扁平度 = = 短径短径/ /高度高度 = = b/tb/t （1 1）Zingg Zingg 指数指数 F = F = 长短度长短度/ /扁平度扁平度 = = l t/bl t/b2 2 382 2. 体积充满度体积充满度

20、f fv v又称为容积系数，是颗粒的外接长方体的体积与其又称为容积系数，是颗粒的外接长方体的体积与其本身的体积本身的体积V V之比，即：之比，即：f fv v = = l b tl b t/ /V V （1 1）显然，显然，f fv v1 1，而且，而且f fv v越接近于越接近于1 1，则表示颗粒越接近于，则表示颗粒越接近于长方体，故体积充满度可以表示颗粒接近于长方体的程长方体，故体积充满度可以表示颗粒接近于长方体的程度。这个指数可用作磨料颗粒抗碎裂的基准。度。这个指数可用作磨料颗粒抗碎裂的基准。 舒尔茨指数：舒尔茨指数：K = n lK = n l2 2 b b 100 100 ，n =n

21、 =100/100/V V ，表示，表示 100 cm100 cm3 3 中的颗粒数。这个指数可用作评价铺路碎石的中的颗粒数。这个指数可用作评价铺路碎石的形状，形状，K K值越小越好；还可用于表示高炉烧结块的形状。值越小越好；还可用于表示高炉烧结块的形状。393.3.面积充满度面积充满度 面积充满度面积充满度f fb b又称为外形放大系数，是颗粒投影又称为外形放大系数，是颗粒投影的面积的面积A A与其最小外接矩形的面积之比，即：与其最小外接矩形的面积之比，即：f fb = b = A/lb A/lb （1 1）面积充满度可用于粉末冶金方面面积充满度可用于粉末冶金方面。404 4. 球形度球形度

22、球形度球形度表示颗粒接近于球体的程度，其定义为：表示颗粒接近于球体的程度，其定义为： = = （与颗粒体积相等的球体的表面积）（与颗粒体积相等的球体的表面积） / /（颗粒的表面积）（颗粒的表面积） （1 1） 对于形状不规则的颗粒，由于其表面对于形状不规则的颗粒，由于其表面积、体积的积、体积的测量非常困难，故常采用实用球形度测量非常困难，故常采用实用球形度w w，其定义为：，其定义为：w w = (= (与颗粒投影面积相等的圆的直径与颗粒投影面积相等的圆的直径) / () / (颗粒投影颗粒投影的最小外接圆的直径的最小外接圆的直径) ) （1 1）球形度常用于讨论颗粒的流动性。球形度常用于讨

23、论颗粒的流动性。415. 圆形度圆形度圆形度圆形度c又称为轮廓比，表示颗粒的投影与圆接近的程又称为轮廓比，表示颗粒的投影与圆接近的程度，其定义为：度，其定义为： c = （与颗粒投影面积相等的圆的周长）（与颗粒投影面积相等的圆的周长）/ （颗粒投（颗粒投影轮廓的长度）影轮廓的长度） （1）圆形度圆形度c 和实用球形度和实用球形度w 都表示颗粒的投影接近于圆都表示颗粒的投影接近于圆的程度，应用非常广泛。但的程度，应用非常广泛。但c与与w是有区别的，是有区别的，w侧侧重于从整体形状上评价，而重于从整体形状上评价，而c则侧重于评价颗粒投影轮则侧重于评价颗粒投影轮廓廓“弯曲弯曲”（凹凸）的程度。（凹凸

24、）的程度。426.6.粗糙度系数粗糙度系数 1 1、形状系数是个宏观量；、形状系数是个宏观量； 2 2、微观观察，颗粒表面有很多小裂纹或孔洞；、微观观察，颗粒表面有很多小裂纹或孔洞； 3 3、粗糙度系数表示颗粒实际表面积与外观看成光、粗糙度系数表示颗粒实际表面积与外观看成光滑颗粒的表面积之比：滑颗粒的表面积之比： 粗糙度系数粗糙度系数 4 4、颗粒表面实际的粗糙程度直接关系到颗粒间的摩、颗粒表面实际的粗糙程度直接关系到颗粒间的摩擦、粘附、吸水性、吸附性及空隙率等。擦、粘附、吸水性、吸附性及空隙率等。1面积外观光滑颗粒的宏观表颗粒微观的实际表面积R431 原理原理 单个颗粒同时进行观察和测量的方

25、法。单个颗粒同时进行观察和测量的方法。 颗粒大小、颗粒的形状、颗粒结构状况、表面形貌等。颗粒大小、颗粒的形状、颗粒结构状况、表面形貌等。 测量下限取决于它的分辨距离测量下限取决于它的分辨距离-仪器能够清楚地分辨两个仪器能够清楚地分辨两个物点之间的最近距离。物点之间的最近距离。 光学显微镜的分辨距离取决于光学系统的工作参数及光学光学显微镜的分辨距离取决于光学系统的工作参数及光学的波长。的波长。 第第3 3节节 显微镜法显微镜法44 工作原理，显微镜观察的是颗粒投影像。工作原理，显微镜观察的是颗粒投影像。它所观察和测量的只是颗粒的一个平面投它所观察和测量的只是颗粒的一个平面投影图像。影图像。 2

26、粒径测量粒径测量 样品量样品量0.1 g左右。左右。 充分的代表性，良好的分散性，均匀地无充分的代表性，良好的分散性，均匀地无固定取向地分散在载片上。固定取向地分散在载片上。 45显微镜法显微镜法显微镜是唯一可以观察和测量单个颗粒的方法，是测显微镜是唯一可以观察和测量单个颗粒的方法，是测量粒度的最基本方法。标定其他方法。量粒度的最基本方法。标定其他方法。光学显微镜：光学显微镜：0.3200m；透射电子显微镜：透射电子显微镜：1nm5m；扫描电子显微镜：扫描电子显微镜：10nm。显微镜法测量的样品量极少，取样和制样时，要保显微镜法测量的样品量极少，取样和制样时，要保证样品有充分的代表性和良好的分

27、散性。证样品有充分的代表性和良好的分散性。46样区中颗粒的计数计测量样区中颗粒的计数计测量 被测量的颗粒数不应少于被测量的颗粒数不应少于600个，还应个，还应取自数十个不同的样区中。取自数十个不同的样区中。 4748显微镜法49显微镜法显微镜法样品制备后即可用显微镜一个一个测定颗粒，求出统样品制备后即可用显微镜一个一个测定颗粒，求出统计平均径；计平均径；测定的颗粒数一般需几百个以上才有意义。测定的颗粒数一般需几百个以上才有意义。光学显微镜测量时，常在目镜中插入一块刻有标尺或光学显微镜测量时，常在目镜中插入一块刻有标尺或几何图形的玻片，由人眼通过目镜直接观测；或将显微几何图形的玻片，由人眼通过目

28、镜直接观测；或将显微镜的颗粒图像镜的颗粒图像/照片投影到一个备有标尺或几何图形的照片投影到一个备有标尺或几何图形的屏幕上，通过对比确定粒度。屏幕上，通过对比确定粒度。50光学显微镜取样和制样光学显微镜取样和制样取取0.5g粉体试样放在一块玻璃板上，多次的四分法达粉体试样放在一块玻璃板上，多次的四分法达到到0.01g。置于洗净干燥的玻璃载片上，滴几滴分散液，再用刮勺置于洗净干燥的玻璃载片上，滴几滴分散液，再用刮勺或玻璃棒揉研，使样品分散，也可覆上另一载片后揉研。或玻璃棒揉研，使样品分散，也可覆上另一载片后揉研。分散液：蒸馏水、酒精、甲醇、丙酮、苯等挥发性液体；分散液：蒸馏水、酒精、甲醇、丙酮、苯

29、等挥发性液体；松节油、甘油、液体石蜡等粘性液体。松节油、甘油、液体石蜡等粘性液体。51透射显微镜取样和制样透射显微镜取样和制样取火棉胶在醋酸戊酯中的溶液取火棉胶在醋酸戊酯中的溶液(15%)12滴置于静滴置于静止的洁净水面上，铺展蒸干成支持膜；碳膜、钵膜和二氧止的洁净水面上，铺展蒸干成支持膜；碳膜、钵膜和二氧化硅等用真空蒸镀法制备；化硅等用真空蒸镀法制备；将制好的支持膜托在将制好的支持膜托在200目方孔或圆孔铜丝网上备用。目方孔或圆孔铜丝网上备用。再将已分散有颗粒的玻璃载片翻转过来，对着预制好的支再将已分散有颗粒的玻璃载片翻转过来，对着预制好的支持膜，用玻璃棒轻击载片，使颗粒均匀落到膜上制成样品

30、；持膜，用玻璃棒轻击载片，使颗粒均匀落到膜上制成样品；支持膜的材料和厚度支持膜的材料和厚度(1020nm)应保证对电子束基本应保证对电子束基本上是可穿透的，并具有足够的强度。上是可穿透的，并具有足够的强度。52显微镜法的缺点显微镜法的缺点取样量极其有限（取样量极其有限（0.01-0.1克），不具备代表性克），不具备代表性样品制备麻烦，有时需要纳米级固定薄膜，测量成样品制备麻烦，有时需要纳米级固定薄膜，测量成本高本高测量过程人为因素影响过大，时间长，易疲劳测量过程人为因素影响过大，时间长，易疲劳仅能用于质量或生产控制的简单判断，或用作其他仅能用于质量或生产控制的简单判断，或用作其他测量方法的辅助

31、工具（分散状态，絮凝与否）测量方法的辅助工具（分散状态，絮凝与否）53筛分过程就是不同大小的固体颗粒混合物，通过筛面，小于筛孔的颗粒通过筛孔而落下，其余颗粒截留在筛面上，然后排出的过程。物料的筛分过程分为：分层、分离。 适用20100m的粒度分布测量 套筛一般每叠有56个按 递增的筛孔大小的筛子.254 标准筛Standard Sieve, 在一英寸距离上的网目数: m=25.4/(a+d) a金属网丝直径 d 网孔直径55n)2(4n)2(n)2(n)2(4n)2(4n)2(56 常用标准筛目数与孔径常用标准筛目数与孔径 目数目数 孔径（孔径（mm） 目数目数 孔径（孔径（mm） 32 0.

32、495 200 0.074 60 0.246 250 0.061 80 0.175 320 0.043100 0.147 400 0.038150 0.104 500 0.025目前,一般到400目, 即用筛分析法最小颗粒粒径为38微米57优点优点 统计量大，代表性强统计量大，代表性强 便宜便宜 重量分布重量分布缺点缺点 下限下限3838微米微米 人为因素影响大人为因素影响大 重复性差重复性差 非规则形状粒子误差非规则形状粒子误差 速度慢速度慢58 费氏法是一种比较简便的粒度测量方法费氏法是一种比较简便的粒度测量方法,它基于测量空气透它基于测量空气透过粉末堆积体的速度过粉末堆积体的速度,依据依

33、据kozeny-Carman公式求出粉末的公式求出粉末的平均粒度。平均粒度。 该仪器结构简单该仪器结构简单,操作方便操作方便,价格低廉价格低廉,不需要作任何计算不需要作任何计算,从从读数板上可直接读出粒度值。读数板上可直接读出粒度值。 该方法是一种该方法是一种相对相对的测量方法的测量方法,不能精确地测定出粉末的真不能精确地测定出粉末的真实粒度实粒度,仅用来控制工艺过程和产品的质量。仅用来控制工艺过程和产品的质量。 该方法只能精确地测量空气通过粉末堆积体时的透过率该方法只能精确地测量空气通过粉末堆积体时的透过率,其其值的大小取决于它的孔结构。值的大小取决于它的孔结构。 粉末堆积体的孔隙度、颗粒形

34、状、粒度、粒度组成、粒度粉末堆积体的孔隙度、颗粒形状、粒度、粒度组成、粒度分布和压制方法等均影响孔的结构。分布和压制方法等均影响孔的结构。59 费氏法属于稳流费氏法属于稳流(层流层流)状态下的气体透过状态下的气体透过法法,基于空气在恒定压力下先透过粉末堆积基于空气在恒定压力下先透过粉末堆积体体,然后通过可调节的针形阀流向大气。根然后通过可调节的针形阀流向大气。根据空气透过粉末堆积体时所产生的阻力和据空气透过粉末堆积体时所产生的阻力和流量求出粉末的比表面积和平均粒度。流量求出粉末的比表面积和平均粒度。606162 原理：粉末样品的气体透过能力与粉末的比表面有原理：粉末样品的气体透过能力与粉末的比

35、表面有关，籍此求出样品的比表面积并由此得到颗粒的平关，籍此求出样品的比表面积并由此得到颗粒的平均粒度。均粒度。 样品要求：均匀干燥，形状等轴性好，施压时不易样品要求：均匀干燥，形状等轴性好，施压时不易变形，破碎或聚结。变形，破碎或聚结。 取样量为试样真密度的两倍以上，且真密度已知。取样量为试样真密度的两倍以上，且真密度已知。 常用于质量或生产控制的基本判断，设备简单，操常用于质量或生产控制的基本判断，设备简单，操作方便。作方便。 缺点：分辨率低，重现性差，人为因素影响较大。缺点：分辨率低，重现性差，人为因素影响较大。63 基本原理基本原理 1.斯托克斯理论斯托克斯理论 沉降法是在适当的介质中使

36、颗粒进行沉降，再根据沉降速沉降法是在适当的介质中使颗粒进行沉降，再根据沉降速度测定颗粒大小的方法，除了利用重力场进行沉降外，还度测定颗粒大小的方法，除了利用重力场进行沉降外，还可利用离心力场测定更细的物料的粒度。该法的理论依据可利用离心力场测定更细的物料的粒度。该法的理论依据是众所周知的斯托克斯公式，即球形颗粒在液体中沉降时，是众所周知的斯托克斯公式，即球形颗粒在液体中沉降时，其沉降速度其沉降速度v由式（由式（1）表示：）表示： 64 式中式中 V - 颗粒的沉降速度；颗粒的沉降速度； X - 球形颗粒的直径；球形颗粒的直径； 1- 粉料的密度；粉料的密度； 2 - 液体介质的密度；液体介质的

37、密度； - 液体介质的粘度；液体介质的粘度； g -重力加速度。重力加速度。 65 X称为斯托克斯直径。实际上它是与试样称为斯托克斯直径。实际上它是与试样颗粒具有相同沉降速度的球体的直径，因颗粒具有相同沉降速度的球体的直径，因此，用沉降法测得的粒径有时也称为有效此，用沉降法测得的粒径有时也称为有效直径，颗粒形状不规则时要取适当的形状直径，颗粒形状不规则时要取适当的形状系数进行修正。系数进行修正。 66 采用采用KCT-1型沉降天平型沉降天平.它由天平装置、沉它由天平装置、沉降部分、光电放大装置及自动记录四部分降部分、光电放大装置及自动记录四部分组成。分度值每步组成。分度值每步2mg，仪器结构及

38、工作原，仪器结构及工作原理如图理如图1所示。所示。 67 当天平开启并调好平衡后，随着悬浮液中的颗粒当天平开启并调好平衡后，随着悬浮液中的颗粒沉积于秤盘中，天平衡量产生倾斜，固定在横梁沉积于秤盘中，天平衡量产生倾斜，固定在横梁上的遮光片随之产生偏移，当秤盘中层架上的遮光片随之产生偏移，当秤盘中层架2mg重重量时，遮光片的偏移是使得光电二极管受到一定量时，遮光片的偏移是使得光电二极管受到一定量的光照，经光电放大器放大后，控制器输出一量的光照，经光电放大器放大后，控制器输出一个电脉冲，驱动机构（步进电机）转动一步带动个电脉冲，驱动机构（步进电机）转动一步带动记录器和加载装置动作，使记录笔向右划出一

39、格，记录器和加载装置动作，使记录笔向右划出一格，加载链条下降一定的长度，使横梁恢复平衡状态，加载链条下降一定的长度，使横梁恢复平衡状态，遮断光路。当在称量盘上再沉积遮断光路。当在称量盘上再沉积2mg时，上述过时，上述过程在循环一次。由于事先已选好记录纸移动速度，程在循环一次。由于事先已选好记录纸移动速度，随着颗粒不断沉积，记录笔就在记录纸上画出一随着颗粒不断沉积，记录笔就在记录纸上画出一阶梯状的曲线即沉降曲线，对该曲线进行分析和阶梯状的曲线即沉降曲线，对该曲线进行分析和计算，便可得出试样的颗粒大小分布情况。记录计算，便可得出试样的颗粒大小分布情况。记录纸的移动通过变速器进行调节，以满足实验的要

40、纸的移动通过变速器进行调节，以满足实验的要求。求。 68 KCT-1型颗粒沉积天平型颗粒沉积天平； 恒温水浴恒温水浴：将恒定温度的水送入沉降筒外套，保：将恒定温度的水送入沉降筒外套，保证颗粒沉降过程在恒温下进行；证颗粒沉降过程在恒温下进行； 机械搅拌器机械搅拌器：用作将粉末团中各颗粒分散成单个：用作将粉末团中各颗粒分散成单个颗粒。搅拌刷直径颗粒。搅拌刷直径2.02.5cm，与容器壁间隙不，与容器壁间隙不大于大于0.2cm。搅拌刷的转速约为。搅拌刷的转速约为3500r/min； 分析天平分析天平：分度值：分度值0.1mg； 比重计比重计：测定沉降液的密度，精确度为：测定沉降液的密度，精确度为1/

41、1000； 计时秒表计时秒表； 烘干箱烘干箱。 691.沉积天平的校核沉积天平的校核 （1）调整称量盘平衡）调整称量盘平衡 根据测试要求，在沉降筒内放入一定高度的液体介质，挂号称量盘，将记录根据测试要求，在沉降筒内放入一定高度的液体介质，挂号称量盘，将记录笔复零并开启天平，用加平衡砝码和旋转天平上方的微调旋钮使天平平衡。笔复零并开启天平，用加平衡砝码和旋转天平上方的微调旋钮使天平平衡。可从指示表头上的指针位置确定。可从指示表头上的指针位置确定。 （2）校核并调整分度值）校核并调整分度值 当天平调整平衡后，按下当天平调整平衡后，按下“工作工作”按钮，在挂钩上放置按钮，在挂钩上放置2mg的小砝码，

42、记录的小砝码，记录笔可移动一步。笔可移动一步。 （3）走纸速度的校核）走纸速度的校核 用计时秒表校核仪器所标出的走纸速度。用计时秒表校核仪器所标出的走纸速度。 （4）最后沉积量的测定）最后沉积量的测定 最后沉积量是指试样最终真正能沉积到称量盘上的重量，必须从称量试样中最后沉积量是指试样最终真正能沉积到称量盘上的重量，必须从称量试样中扣除不能沉积到称量盘上的试样重量，它包括称量盘与沉降筒内壁之间悬浮扣除不能沉积到称量盘上的试样重量，它包括称量盘与沉降筒内壁之间悬浮液中的颗粒、称量盘与沉降筒底之间悬浮液中的颗粒。最后沉积量是作为计液中的颗粒、称量盘与沉降筒底之间悬浮液中的颗粒。最后沉积量是作为计算

43、颗粒百分组成时的基准，需准确测定。算颗粒百分组成时的基准，需准确测定。测定方法是：称取一定重量（测定方法是：称取一定重量（W）的试样，倒入加有分散剂的沉降液体中，）的试样，倒入加有分散剂的沉降液体中，分散后全部准一转移到沉降筒中，放入称量盘，再注入沉降液体到规定高度，分散后全部准一转移到沉降筒中，放入称量盘，再注入沉降液体到规定高度，然后将称量盘上下提拉然后将称量盘上下提拉1015次，待悬浮液均匀一致后，将称量盘挂到天平次，待悬浮液均匀一致后，将称量盘挂到天平的挂钩上，悬浮液中大小不同的颗粒各自以不同的沉降速度沉降，待颗粒基的挂钩上，悬浮液中大小不同的颗粒各自以不同的沉降速度沉降，待颗粒基本沉

44、降完毕后，将称量盘上方的悬浮液吸出、过滤。烘干称重（本沉降完毕后，将称量盘上方的悬浮液吸出、过滤。烘干称重（g1）；将沉）；将沉积在称量盘上的颗粒烘干称重（积在称量盘上的颗粒烘干称重（g2）；将称量盘下的悬浮液吸出、过滤、烘）；将称量盘下的悬浮液吸出、过滤、烘干、称重（干、称重（g3），则：），则： W= g1 +g2 +g3 （3） 70 最后沉积量最后沉积量E（mg）应为：）应为： E= g1 +g2=W-g3 （4） 采用不同细度，不同密度的试样，重复试验多次，算出其采用不同细度，不同密度的试样，重复试验多次，算出其平均值。平均值。 最后沉积量也可待颗粒全部沉降完毕后，记录笔横向移动最后

45、沉积量也可待颗粒全部沉降完毕后，记录笔横向移动的距离即为最后沉积量。若颗粒很细，沉降时间很长，亦的距离即为最后沉积量。若颗粒很细，沉降时间很长，亦可在颗粒大部分沉积后将天平关闭，经过若干小时或几个可在颗粒大部分沉积后将天平关闭，经过若干小时或几个小时候再开启天平，记录笔最后横向移动的距离即为最后小时候再开启天平，记录笔最后横向移动的距离即为最后沉降量，此法可做辅助校核用。沉降量，此法可做辅助校核用。 最后沉积量最后沉积量E与相应记录纸上的长度与相应记录纸上的长度E之关系为之关系为: 式中式中1-试样的密度，试样的密度，g/cm3； 2液体介质的密度，液体介质的密度，g/cm3； S 记录笔移动

46、一步的距离，记录笔移动一步的距离，0.064cm； M 记录笔移动一步的增量，记录笔移动一步的增量，2mg。 71（1）试样的干燥试样的干燥 将式样放入烘箱烘干，烘箱的温度应根据试样的性质而定，一般取将式样放入烘箱烘干，烘箱的温度应根据试样的性质而定，一般取80左右，保温左右，保温4h，然后将，然后将试样取出放入干燥器冷却至室温。试样取出放入干燥器冷却至室温。 （2）试样量的确定试样量的确定 根据记录纸宽度和记录笔同步移动一次的长度以及记录笔每移动一次所增加的重量，同时考虑到根据记录纸宽度和记录笔同步移动一次的长度以及记录笔每移动一次所增加的重量，同时考虑到液体中的浮力来计算。液体中的浮力来计

47、算。 KCT型沉积天平，记录纸宽度型沉积天平，记录纸宽度160mm，记录笔移动一次为，记录笔移动一次为0.64mm，增重，增重2mg，共，共500mg；在考虑到液体中的浮力后试样量；在考虑到液体中的浮力后试样量W（mg）应为：）应为：（3）沉降液与分散剂的选择沉降液与分散剂的选择 为了很好地测定颗粒大小和分布，要选择适当的沉降液体，即介质溶液应不与试样起化学反应，为了很好地测定颗粒大小和分布，要选择适当的沉降液体，即介质溶液应不与试样起化学反应，也不能溶解及产生凝结、结晶等现象。最常用的沉降液是蒸馏水，分析密度小的极小颗粒，可选也不能溶解及产生凝结、结晶等现象。最常用的沉降液是蒸馏水，分析密度

48、小的极小颗粒，可选用粘度小且不易挥发的液体如甲醇、无水煤油等；分析密度大的粗颗粒可选用粘度大的甘油及其用粘度小且不易挥发的液体如甲醇、无水煤油等；分析密度大的粗颗粒可选用粘度大的甘油及其水溶液。水溶液。 为使试样在沉降中能充分地分散，常常在沉降液中加入一定数量的分散剂。用水和水溶液作为沉为使试样在沉降中能充分地分散，常常在沉降液中加入一定数量的分散剂。用水和水溶液作为沉降液的常用六偏磷酸钠、磷酸钠作为分散剂，其含量为降液的常用六偏磷酸钠、磷酸钠作为分散剂，其含量为0.1%0.2%。 （4）制备悬浮液制备悬浮液 将称量好的试样，倒入小烧杯中，用机械搅拌器分散，对于某些分散不理想的悬浮液，则应先用

49、将称量好的试样，倒入小烧杯中，用机械搅拌器分散，对于某些分散不理想的悬浮液，则应先用超声波分散，然后采用机械搅拌器分散，最后倒入沉降筒（用沉降液冲洗烧杯、防止颗粒残留），超声波分散，然后采用机械搅拌器分散，最后倒入沉降筒（用沉降液冲洗烧杯、防止颗粒残留），并加沉降液至规定的高度。并加沉降液至规定的高度。 （5）恒温恒温 若试样颗粒很细或温度变化很大，可将沉降筒外套与恒温器连接，待沉降筒内悬浮液恒温若试样颗粒很细或温度变化很大，可将沉降筒外套与恒温器连接，待沉降筒内悬浮液恒温30分分钟后，再进行测试，恒温器的温度一般为钟后，再进行测试，恒温器的温度一般为20。使用蒸发快或粘度低的沉降液时，宜用低

50、温，。使用蒸发快或粘度低的沉降液时，宜用低温，相反情况时宜用高温。相反情况时宜用高温。 211500w72 沉降时间的计算沉降时间的计算。根据实验要求，计算大小不同颗粒所。根据实验要求，计算大小不同颗粒所需的沉降时间。颗粒的沉降时间按下式计算：需的沉降时间。颗粒的沉降时间按下式计算： 式中式中 tx颗粒直径为颗粒直径为x的沉降时间，的沉降时间，min； 在实验温度时液体介质的粘度，在实验温度时液体介质的粘度，Pas； 1试样的密度，试样的密度，g/cm3； 2液体介质的密度，液体介质的密度，g/cm3； H 沉降高度，沉降高度，cm； X 非圆性颗粒的当量直径，非圆性颗粒的当量直径，m。 73

51、 接通电源，在稳定的电源电压下保持接通电源，在稳定的电源电压下保持15分钟，使记录分钟，使记录笔尖对准记录纸左边零点。根据计算的沉降时间选择合适笔尖对准记录纸左边零点。根据计算的沉降时间选择合适的记录纸速度。的记录纸速度。 用称量盘在沉降筒内上下移动用称量盘在沉降筒内上下移动1015次，边移动边转次，边移动边转动，使悬浮液均匀一致。动，使悬浮液均匀一致。 迅速将称量盘挂在天平的挂钩上，立即开启天平，仪器迅速将称量盘挂在天平的挂钩上，立即开启天平，仪器开始工作，自动记录并绘制出沉降曲线。开始工作，自动记录并绘制出沉降曲线。 实验结束后，关闭天平，切断电源，将记录笔回到记录实验结束后，关闭天平，切

52、断电源，将记录笔回到记录纸的左边零点，取下记录纸。纸的左边零点，取下记录纸。 74温度影响。在整个试验过程中，保持恒定的温度是保证结果正确的重要条件，因温度变化，温度影响。在整个试验过程中，保持恒定的温度是保证结果正确的重要条件，因温度变化，液体介质的粘度和密度发生变化，而且由于温度差引起液体对流，影响颗粒的自由沉降，从液体介质的粘度和密度发生变化，而且由于温度差引起液体对流，影响颗粒的自由沉降，从而影响实验结果的准确性。而影响实验结果的准确性。 颗粒的分散和悬浮液的均匀性。悬浮液内的试样颗粒必须充分分散，否则由于小颗粒被吸附颗粒的分散和悬浮液的均匀性。悬浮液内的试样颗粒必须充分分散，否则由于

53、小颗粒被吸附在大颗粒上，或者颗粒的结团（片）而影响正确测定。为此，除了加入少量分散剂外，还需在大颗粒上，或者颗粒的结团（片）而影响正确测定。为此，除了加入少量分散剂外，还需用机械搅拌或超声波充分分散，而且制成的悬浮液在实验前要用称量盘反复提拉，悬浮液均用机械搅拌或超声波充分分散，而且制成的悬浮液在实验前要用称量盘反复提拉，悬浮液均匀一致。匀一致。 物料的称量及转移。物料称量要准确，应精确到物料的称量及转移。物料称量要准确，应精确到0.001精度。机械分散后，物料转移到沉降精度。机械分散后，物料转移到沉降筒时，不能有任何损失，否则将影响实验结果。筒时，不能有任何损失，否则将影响实验结果。 沉降介

54、质的选择。应根据所测物料的粒度、密度及要求测试的时间选择。沉降介质的选择。应根据所测物料的粒度、密度及要求测试的时间选择。 记录纸的转速。为了减少曲线计算上的误差，应根据颗粒沉降的速度选择合适的走纸速度，记录纸的转速。为了减少曲线计算上的误差，应根据颗粒沉降的速度选择合适的走纸速度，如测定较粗的颗粒，宜采用快的走纸速度；测定细颗粒时宜采用慢的走纸速度。如测定较粗的颗粒，宜采用快的走纸速度；测定细颗粒时宜采用慢的走纸速度。 最后沉积量。最后沉积量是作为计算颗粒百分组成时的基准，因此需要正确测定。最后沉积量。最后沉积量是作为计算颗粒百分组成时的基准，因此需要正确测定。 颗粒沉降中的外力影响。在测试

55、过程中沉降筒避免任何振动，否则会引起外力而干扰颗粒自颗粒沉降中的外力影响。在测试过程中沉降筒避免任何振动，否则会引起外力而干扰颗粒自由沉降，影响测定的正确性。由沉降，影响测定的正确性。 悬浮液内的气泡。当使用粘度大的液体介质时，气泡不易排除，应采用抽气设备排除气泡，悬浮液内的气泡。当使用粘度大的液体介质时，气泡不易排除，应采用抽气设备排除气泡，否则由于气泡上升干扰颗粒自由沉降而影响实验结果。否则由于气泡上升干扰颗粒自由沉降而影响实验结果。 由于沉积天平法是建立在斯托克斯沉降定律基础上的，粒径相同但密度不同的物料在同一沉由于沉积天平法是建立在斯托克斯沉降定律基础上的，粒径相同但密度不同的物料在同

56、一沉降介质中的沉降速度也不相同。因此，沉降天平法不适用于测定密度不同的混合粉状物料。降介质中的沉降速度也不相同。因此，沉降天平法不适用于测定密度不同的混合粉状物料。 75颗粒的沉降速度不同来测量颗粒的大小和粒度分布 沉降粒度分析一般要将样品与液体混合制成一定浓度的悬浮液。76光透沉降法又称浊度沉降法或消光沉降法光透沉降法原理示意图入射光I0透射光I，II0 入射光的衰减程度或消光值I/I0是表征颗粒粒径的一个尺度 测定消光值随时间的变化，即可从中求得试样的粒径分布77 固体颗粒在流体介质中，因重力作用而沉降，颗粒的沉降符合斯托克斯（Stokes）沉降原理。 球形颗粒沉降时的重力为：grGfs)

57、(343流体的黏滞阻力为：ruF6Stokes阻力公式78当G=F时，rugrfs6)(3439)(22grufs若以直径d表示（d=2r）： 18)(2gdufsStokes沉降公式 79 Stokes定律表达了在层流条件沉降速度与粒径的关系，适用于雷诺数很小的流动状态（ReD2D3D4，颗粒数分别为n1、n2、n3、n4，对应的光强为I1I2I3I4，则将上式展开得：)(loglog42432322212101DnDnDnDnKII)(loglog42432322202DnDnDnKII)(loglog42432303DnDnKII)(loglog42404DnKII83相邻两两相减，之后

58、两边同时乘以Di，得： 131121)log(logDknIID232232)log(logDknIID434404)log(logDknIID333343)log(logDknIID84 在时刻ti和时刻tj所有粒径大于Di和Dj（DiDj）的颗粒已沉降到光束平面处，那么在颗粒粒径DiIj 则样品中粒径为Dij的颗粒的质量百分数为 %100ijijmm85 悬浮液浓度的选择悬浮液浓度的选择 液体介质的选择液体介质的选择 分散剂的选择及用量分散剂的选择及用量 取样及试样的分散取样及试样的分散86 激光衍射法为悬浮液、乳状液、干性粉末和雾状激光衍射法为悬浮液、乳状液、干性粉末和雾状液滴的粒子大小

59、提供了一种快速、重显性好和灵液滴的粒子大小提供了一种快速、重显性好和灵活性强的技术。活性强的技术。 测量原理测量原理：当激光束穿过粒子或液滴时，粒子或：当激光束穿过粒子或液滴时，粒子或液滴会对激光产生散射，在正向角度范围内收敛液滴会对激光产生散射，在正向角度范围内收敛被检测粒子或液滴散射的光，散射光强度的分布被检测粒子或液滴散射的光，散射光强度的分布在很宽的动态范围内随粒子大小而急剧变化，用在很宽的动态范围内随粒子大小而急剧变化，用一种光散射理论的迭代方法对测得的散射光强度一种光散射理论的迭代方法对测得的散射光强度数据进行处理，从而可得到粒子大小分布的信息。数据进行处理，从而可得到粒子大小分布

60、的信息。 特点特点：操作方便，测量速度快，输出形式多样：操作方便，测量速度快，输出形式多样（有柱状图、频率曲线、上累积曲线、下累积曲（有柱状图、频率曲线、上累积曲线、下累积曲线、美国标准筛等），使用的样品量少，测量范线、美国标准筛等），使用的样品量少，测量范围广。围广。87 激光和颗粒的相互作用：颗粒截面的衍射，内外表激光和颗粒的相互作用：颗粒截面的衍射，内外表面的反射，介质与颗粒的折射，颗粒对光的吸收面的反射，介质与颗粒的折射，颗粒对光的吸收 夫朗和费（夫朗和费（Fraunhofer)理论假设：理论假设：1. 所有颗粒都所有颗粒都是球形的；是球形的；2. 所有颗粒都远大于入射光波长；所有颗粒