中温淀粉酶企业标准定稿

1、四川省山野社生物科技有限公司 发布2013-06-28实施2013-03-07发布饲料添加剂 淀粉酶 Q/78667470X.12013四川省山野生物科技有限公司企业标准目 次前言1范围12 规范性引用文件 14 要求15 试验方法36 检验规则47标志、标签48包装、运输、贮存4附录A（规范性附录）淀粉酶活力测定方法5附录B（规范性附录）吸光度与测试淀粉酶浓度对照表7前 言我公司生产的饲料添加剂淀粉酶，现无国家标准、行业标准和地方标准。为了加强管理，提高产品质量，根据中华人民共和国标准化法的规定，特制定本企业标准作为生产和销售的依据。本标准技术指标根据生产实际及国家相关标准确定。本标准按GB

2、/T1.12009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写编制。本标准由四川省山野生物科技有限公司公司提出。本标准由中国农业部批准。本标准由蒋晓一、何新民负责起草。本标准起草人：何新民、杨冬梅、龚权。饲料添加剂 淀粉酶1 范围本标准规定了饲料添加剂淀粉酶的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于以淀粉、玉米粉为原料，以豆粕、玉米浆为辅料，添加食品添加剂硫酸铵、液氨、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾，经发酵、提取工艺加工而成的饲料添加剂淀粉酶。2 规范性引用文本下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其

3、最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。NY/T 722-2003 饲料用酶制剂通则GB 8275-2009 食品添加剂 a-淀粉酶制剂QB/T 1803-1993 工业酶制剂通用试验方法GB/T 18869-2002 饲料中大肠菌群测定GB/T 5917-1986 配合饲料粉碎粒度测定法GB/T 13091-2000 饲料中沙门氏菌检验GB/T 6435-1986 饲料水分的测定方法GB/T 191-2000 包装、储运、图示标志GB/T 13079-1999 饲料中总砷的测定方法GB/T 13080-1991 饲料中铅的测定方法GB/T 13082-1991 饲料中镉的测定方法GB/T

4、17480-1998 饲料中黄曲霉毒素B1的测定QB/T 1804 工业酶制剂通用检验规则和标志，包装，运输，储存GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法（GB/T6682-2008，ISO3696:1987，MOD)饲料和饲料添加剂管理条例3 技术要求3.1 原辅料3.1.1 原料 玉米淀粉应符合GB 12309-90的要求。3.1.2辅料豆粕应符合GB/T 19541-2004的要求。3.2 食品添加剂 硫酸铵应符合GB 535-1995的要求。磷酸氢二钠应符合HG/T 2965-2000的要求。磷酸二氢钾应符合HG/T 2861-1997的要求。3.3 质量要求3.3.1感官要求

5、 固体剂型：白色至黄褐色固体粉末。无霉变、潮解、结块现象，无异味。易溶于水。 液体机型：黄褐色至深褐色液体，无异味，允许有少量凝聚物。3.3.2 理化要求 应符合表1的规定。表1 淀粉酶制剂的理化要求项目固体剂型酶活力（u/ml或u/g)3000PH值（25）容重（g/ml)干燥失重（%） 8.0耐热性保存率（%）3.3.3 卫生要求 应符合表2的规定表2 淀粉酶的卫生要求项 目指 标铅（mg/kg) 5砷（mg/kg) 3镉（mg/kg) 0.5大肠菌群（MPN/100g) 3*103黄曲霉毒素B1（g/kg) 10沙门氏菌（25g样）不得检出3.3.4 饲料添加剂 饲料添加剂的品种和使用量

6、必须符合NY/T 722-2003的要求。3.3.5 净含量应符合定量包装商品计量监督管理办法。 4 生产过程卫生要求 应符合GB/T 16764-1997的要求。 5 试验方法5.1 感官要求 称取样品10克（或10ml），观察、嗅闻作出判断，作好记录。5.2 理化指标5.2.1 酶活力按附录B规范性附录执行。5.2.2 PH值按 QB/T 1803-1993中第9章的规定的方法测定。 容重按 QB/T 1803-1993中第8章规定的方法测定。5.3 干燥失重 按 QB/T 1803-1993中第6章规定的方法测定。铅按GB/T 13080-1991规定的方法测定。砷按GB/T 13079

7、-1999规定的方法测定。镉按GB/T 13082-1991规定的方法测定。5.3.4 大肠菌群按GB/T 18869-2002的规定方法执行。5.3.5 黄曲霉毒素按GB/T 17480-1998 的规定方法执行。5.3.6 沙门氏菌按GB/T 13091-2000的规定方法执行。6 检验规则6.1 组批同一批投料、同一条生产线、同一班次生产的同一品种，同一规格，同一生产日期和批号的产品为一批。6.2 抽样 同一规格、同一批次产品中，随机抽取样品 。将所抽样品分成2份，1份用于检验，1份留样备检。6.3 出厂检验 出厂检验项目感官、酶活力、PH值、容重、干燥失重（固体），菌落总数及包装、标签

8、等逐项进行检验。6.3.2判定规则出厂检验项目全部符合本标准要求时，判定为合格；检验结果不符合本标准时，使用备检样品对不合格项目进行复检（微生物指标不合格不得复检），如复检结果仍有1项不合格，则判该批产品为不合格品。6.4 型式检验 6.4.1 型式检验应每半年进行一次，或有下列情况之一时进行检验a) 新产品投产或是老产品转厂生产时；b) 原材料、工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c) 产品停产半年以上，重新恢复生产时；d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；e) 国家食品安全监管部门或用户提出型式检验要求时。 型式检验项目本标准质量要求中规定的全部项目。6.4.3 判定规则检验项

9、目全部符合本标准要求时，该批产品判定为合格；检验结果不符合本标准要求时，使用备检样品对不合格项目进行复检（微生物指标不合格时不得复检），复检结果符合本标准要求时则该批产品判定为合格；如复检结果仍有1项不合格，则判该批产品为不合格品。7 标志、标签、包装、运输、贮存7.1 标志产品外包装需注明：品名、规格、注册商标、生产厂家等，并采用鲜明的饲料标签和检验合格证。7.1 标签 产品标签按GB 10648执行。7.2 包装产品包装须具备：密封、防水、避光、牢固。7.3 运输 产品含有生物活性物质，光线、温度、湿度易引起失活。产品在运输过程中需有遮盖物，避免暴晒、雨淋及受热，搬运装卸小心轻放，不得与有

10、毒有害或其他污染物品混装混运。7.4 贮存 产品需于阴凉、干燥、避光处储存、储存仓库需保持清洁、阴凉、干燥、通风，防受潮、受热。附录A淀粉酶活力的测定方法1、原理 淀粉酶制剂能将淀粉分子链中的a-l，4葡萄糖苷键随机切断成长短不一的短链糊精、少量麦芽糖和葡萄糖，而使淀粉对碘呈蓝紫色的特性反应逐渐消失，呈现棕红色，其颜色消失的速度与酶活性有关，据此可通过反应后的吸光度计算酶活力。2、试剂和溶液2.1、碘。2.2、碘化钾。2.3、原碘液：称取11.0 g碘和22.0 g碘化钾，用少量水使碘完全溶解，定容至500 mL，贮存于棕色瓶中。2.4、 稀碘液：吸取原碘液2.0 mL，加20.0g碘化钾用水

11、溶解并定容至500 mL，贮存于棕色瓶中。2.5、可溶性淀粉溶液(20 g/L)：称取2.000 g（精确至0.001 g）可溶性淀粉（以绝干计）于烧杯中，用少量水调成浆状物，边搅拌边缓缓加入70 mL沸水中，然后用水分次冲洗装淀粉的烧杯，洗液倒入其中，搅拌加热至完全透明，冷却定容至100 mL。溶液现配现用。 注：可溶性淀粉采用酶制剂专用可溶性淀粉。2.6、磷酸缓冲液（pH=6.0）：称取45.23 g磷酸氢二钠(Na2HPO4.12H2O)和8.07 g柠檬酸(C6 H8 O7H2 O)，用水溶解并定容至1 000 mL。用pH计校正后使用。2.7、盐酸溶液c (HCI) =0.1 mol

12、/L：按GB/T 601配制。3、仪器和设备 除实验室常规仪器外还有以下仪器和设备。3.1、分光光度计。3.2、恒温水浴：精度土0.1。3.3、自动移液器。3.4、试管：25 mm×200 mm。3.5、秒表。4、分析步骤4.1、待测酶液的制备 称取1 g2 g酶粉（精确歪0.000 1 g）或准确吸取酶液1.00 mL，用少量磷酸缓冲液(6.2.2.6)充分溶解，将上清液小心倾入容量瓶中，若有剩余残渣，再加少量磷酸缓冲液(6.2.2.6)充分研磨，最终样品全部移入容量瓶中，用磷酸缓冲液(6.2.2.6)定容至刻度，摇匀。用四层纱布过滤，滤液待用。 注：待测中温a-淀粉酶酶液酶活力浓

13、度控制在3.4 u/mL4.5 u/mL范围内。4.2、测定 吸取20.0 mL可溶性淀粉溶液(6.2.2.5)于试管(6.2.3.4)中，加入磷酸缓冲液(6.2.2.6)5.00 mL，摇匀后，置于60±0.2恒温水浴中预热8 min。 加入1. 00 mL稀释好的待测酶液(6.2.4.1)，立即计时，摇匀，准确反应5 min。 立即用自动移液器吸取1.00 mL反应液，加到预先盛有0.5 mL盐酸溶液(6.2.2.7)和5. 00 mL稀碘液(6.2.2.4)的试管中，摇匀，并以0.5 mL盐酸溶液和5.00 mL稀碘液为空白，于660 nm波长下，用10 mm比色皿迅速测定其吸

14、光度(A)。根掘吸光度查附录B，求得测试酶液的浓度。5、计算 淀粉酶制剂的酶活力按式(1)计算： X1=c×n 式中： X1一样品的酶活力，u/mL(或u/g)； C一测试酶样的浓度，u/mL(或u/g)； n一样品的稀释倍数。 所得结果表示至整数。6、允许差 平行试验相对误差不得超过5%。附录B(规范性附录）：吸光度与测试淀粉酶浓度对照表 吸光度(A)酶浓度(c)( u/mL) 吸光度(A)酶浓度(c)/(u/mL)吸光度(A) 酶浓度( c)/( u/mL) 0. 1004. 694 0. 1314. 539 0. 1624. 3850. 1014. 6890. 1324. 53

15、40. 1634. 3800.1024. 6840. 1334. 5290. 1644. 3750. 1034. 6790. 1344. 5240. 1654. 3700.1044. 6740. 1354. 5180. 1664. 3660. 1054. 6690. 1364. 5130. 1674. 3610. 1064. 6640. 1374. 5070. 1684. 3560. 1074. 6590. 1384. 5020. 1694. 3520. 1084. 6540. 1394. 4970. 1704. 3470. 1094. 6490. 1404. 4920. 1714. 3420

16、. 1104. 6440. 1414. 4870. 1724. 3380. 1114. 6390. 1424. 4820. 1734. 3330. 1124. 6340. 1434. 4770. 1744. 3290. 1134. 6290. 1444. 4720. 1754. 3240. 1144. 6240. 1454. 4670. 1764. 3190. 1154. 6190. 1464. 4620. 1774. 3150. 116 4. 6140. 1474. 4570. 1784. 3100. 1174. 6090. 1484. 4520. 1794. 3060. 1184. 604

17、0. 1494. 4470. 1804. 3010. 1194. 5990. 150 4. 4420. 1814. 2970. 1204. 5940. 1514. 4380. 1824. 2920. 1214. 5890. 1524. 4330. 1834. 2880. 1224. 5840. 1534. 4280. 1844. 2830. 1234. 5790. 1544. 4230. 1854. 2790. 1244. 5740. 1554. 4180. 1864. 2750. 1254. 5690. 1564. 4130. 1874. 270 0. 1264. 5640. 1574. 4

18、080. 1884. 2660. 1274. 5590. 1584. 4040. 1894. 2610. 1284. 5540. 1594. 3990. 190 4. 2570. 1294. 5490. 1604. 3940. 1914. 253 0. 1304. 5440. 1614. 3890. 1924. 248 表B1 表B1(续）吸光度(A)酶浓度(c)(u/mL)吸光度(A) 酶浓度(c)/(umL)吸光度(A)酶浓度(c)/(umL)0. 193 4. 244 0. 2284. 101 0. 2633. 9740. 1944. 2400. 2294. 0970. 2643. 97

19、10. 1954. 2350. 2304. 0930. 2653. 9680. 1964. 2310. 2314. 0890. 2663. 9640. 1974. 2270. 2324. 0850. 2673. 9610. 1984. 2220. 2334. 0820. 2683. 9580. 1994. 2180. 2344. 0780. 2693. 9540. 2004. 2140. 2354. 0740. 2703. 9510. 2014. 2100. 2364. 0700. 2713. 9480. 202 4. 2050. 237 4. 0670. 2723. 9440. 2034.

20、2010. 2384. 0630. 2733. 9410. 2044. 1970. 2394. 0590. 2743. 9380. 2054. 1930. 2404. 0560. 2753. 9350. 2064. 1890. 2414. 0520. 2763. 9320. 2074. 1850. 2424. 0480. 2773. 9280. 2084. 1810. 2434. 0450. 2783. 9250. 2094. 1760. 2444. 0410. 2793. 9220. 2104. 1720. 2454. 0370. 2803. 9190. 2114. 1680. 2464.

21、0340. 2813. 9160. 2124. 1640. 2474. 030. 2823. 9130. 2134. 1600. 2484. 0260. 2833. 9220. 2144. 1560. 2494. 0230. 2843. 9190. 2154. 1520. 2504. 0190. 2853. 9150. 2164. 1480. 2514. 0160. 2863. 9120. 2174. 1440. 2524. 0120. 2873. 9090. 2184. 1400. 2534.0090. 2883. 9060. 2194. 1360. 2544. 0050. 2893. 90

22、30. 2204. 1320. 2554. 0020. 2903. 9000. 2214. 1280. 2563. 9980. 2913. 8970. 2224. 1240. 2573. 9950. 2923. 8940. 2234. 1200. 2583. 9910. 2933. 8910. 2244. 1160. 2593. 9880. 2943. 8880. 2254. 1120. 2603. 9840. 2953. 8850. 226 4. 1080. 2613. 9810. 2963. 8810. 2274. 1050. 2623. 9780. 2973. 878表B1(续）吸光度(

23、A)酶浓度(c)(u/mL)吸光度(A)酶浓度(c)(u/mL)吸光度(A) 酶浓度( c)/( u/mL) 0. 298 3. 8750. 3333. 7710. 3683. 670 0. 2993. 872 0. 3343. 7680. 3693. 6680. 300 3. 8690. 3353. 7650. 3703. 6650. 3013. 8660. 3363. 7620. 3713. 6620. 3023. 8630. 3373. 7590. 3723. 6590. 3033. 8600. 3383. 7560. 3733. 6560. 3043. 8570. 3393. 7530

24、. 3743. 6540. 3053. 8540. 3403. 7500. 3753. 6510. 3063. 8510. 3413. 7470. 3763. 6480. 3073. 8480. 3423. 7440. 3773. 6450. 3083. 8450. 3433. 7410. 3783. 6430. 3093. 8420. 3443. 7390. 3793. 6400. 3103. 8390. 3453. 7360. 3803. 6370. 3113. 8360. 3463. 7330. 3813. 6340. 3123. 8330. 3473. 7300. 3823. 6320

25、. 3133. 8300. 3483. 7270. 3833. 6290. 3143. 8270. 3493. 7240. 3843. 6260. 3153. 8240. 3503. 7210. 3853. 6230. 3163. 8210. 3513. 7180. 3863. 6210. 3173. 8180. 3523. 7160. 3873. 6180. 3183. 8150. 3533. 7130. 3883. 6150. 3193. 812 0. 3543. 7100. 3893. 6120. 3203. 8090. 3553. 7070. 3903. 6100. 3213. 806

26、0. 3563. 7040. 3913. 6070. 3223. 8030. 3573. 7010. 3923. 6040. 3233. 8000. 3583. 6990. 3933. 6020. 3243. 7970. 3593. 6960. 3943. 599 0. 3253. 794 0. 3603. 6930. 3953. 5960. 3263. 7910. 3613. 6900. 3963. 5940. 3273. 7880. 3623. 6870. 3973. 5910. 3283. 7850. 3633. 6840. 3983. 5880. 3293. 7820. 3643. 6

27、820. 3993. 5850. 3303. 7790. 3653. 6790. 4003. 5830. 3313. 7760. 3663. 6760. 4013. 5800. 3323. 7740. 3673. 6730. 4023. 577表B1（续）吸光度(A) 酶浓度(c)(u/mL) 吸光度(A)酶浓度(c)(u/mL) 吸光度(A)酶浓度(c)/( u/mL) 0. 4033. 5750. 4383. 4820. 4733. 3970. 4043. 5720. 4393. 4790. 4743. 3940. 4053. 5690. 4403. 4770. 4753. 3920. 4

28、063. 5670. 4413. 4740. 4763. 3890. 4073. 5640. 4423. 4720. 4773. 3870. 4083. 5590. 4433. 4690. 4783. 3850. 409 3. 5560. 4443. 4670. 4793. 3830. 4103. 5540. 4453. 4640. 4803. 3800. 4113. 5510. 4463. 4620. 4813. 3780. 4123. 5480. 4473. 4590. 4823. 3760. 4133. 5460. 4483. 4570. 4833. 3730. 4143. 5430.

29、4493. 4540. 4843. 3710. 4153. 5410. 4503. 4520. 4853. 3690. 4163. 5380. 4513. 4490. 4863. 3660. 4173. 5350. 4523. 4470. 4873. 3640. 4183. 5330. 4533. 4440. 4883. 3620. 4193. 5300. 4543. 4420. 4893. 3590. 4203. 5280. 4553. 4400. 4903. 3570. 4213. 5250. 4563. 4370. 4913. 3550. 4223. 5220. 4573. 4350.

30、4923. 3530. 4233. 5200. 4583. 4320. 4933. 3500. 4243. 5170. 4593. 4300. 4943. 3480. 4253. 5150. 4603. 4270. 4953. 3460. 4263. 5120. 4613. 4250. 4963. 3440. 4273. 5090. 4623. 4230. 4973. 3410. 4283. 5070. 4633. 4200. 4983. 3390. 4293. 5040. 4643. 4180. 4993. 3370. 4303. 5020. 4653. 4150. 5003. 3350.

31、4313. 4990. 4663. 4130. 5013. 3330. 4323. 4970. 4673. 4110. 5023. 3300. 4333. 4940. 4683. 4080. 5033. 328 0. 4343. 4920. 4693. 4060. 5043. 3260. 4353. 4890. 4703. 4040. 5053. 3240. 4363. 4870. 4713. 4010. 5063. 3210. 4373. 4840. 4723. 3990. 5073. 319表B1（续）吸光度(A)酶浓度(c)(u/mL)吸光度(A)酶浓度(c)(u/mL)吸光度(A)酶浓

32、度(c)(u/mL)0. 5083. 3170. 5433. 2430. 5783. 1750. 509 3. 3150. 5443. 2410. 5793. 1730. 5103. 3130. 5453. 2390. 5803. 1710. 5113. 3110. 5463. 2370. 5813. 169 0. 5123. 3080. 5473. 2350. 5823. 1680. 5133. 3060. 5483. 2330. 5833. 1660. 5143. 3040. 5493. 2310. 5843. 1640. 5153. 3020. 5503. 2290. 5853. 162

33、0. 5163. 3000. 5513. 2270. 586 3. 1600. 5173. 298 0. 5523. 2250. 5873. 1580. 5183. 2950. 5533. 2230. 5883. 1570. 5193. 2930. 5543. 2210. 5893. 1550. 5203. 2910. 5553. 2190. 5903. 1530. 5213. 2890. 5563. 2170. 5913. 1510. 5223. 2870. 5573. 2150. 5923. 1490. 5233. 2850. 5583. 2130. 5933. 1470. 5243. 2

34、830. 5593. 211 0. 5943. 1460. 5253. 2800. 5603. 2090. 5953. 1440. 5263. 2780. 5613. 2070. 5963. 1420. 5273. 2760. 5623. 2050. 5973. 1400. 5283. 2740. 5633. 2040. 5983. 1390. 5293. 2720. 5643. 2020. 5993. 1370. 5303. 2700. 5653. 2000. 6003. 1350. 5313. 2680. 5663. 1980. 6013. 1330. 5323. 2660. 5673.

35、1960. 6023. 131 0. 5333. 2640. 5683. 1940. 6033. 1300. 5343. 2620. 5693. 1920. 6043. 1280. 5353. 2600. 5703. 1900. 6053. 126 0.5363. 2580. 5713. 1880. 6063. 1240. 5373. 2550. 5723. 1860. 6073. 123 0. 5383. 2530. 5733. 1840. 6083. 1210. 5393. 2510. 5743. 1830. 6093. 1190. 5403. 249 0. 5753. 1810. 610

36、3. 1180. 5413. 2470. 5763. 1790. 6113. 1160. 5423. 2450. 5773. 1770. 6123. 114 表B1（续）吸光度(A)酶浓度(c)( u/mL)吸光度(A)酶浓度( c)/( u/mL)吸光度(A)酶浓度(c)( u/mL)0. 6133. 1120. 6483. 0550. 6833.0040. 6143. 1110. 6493. 0540. 6843.0030. 6153. 1090. 6503. 0520. 6853. 0010. 6163. 1070. 6513. 0510. 6863 0. 6173. 1060. 652

37、3. 0490. 6872. 9980. 6183. 1040. 6533. 0480. 6882. 9970. 6193. 1020. 6543. 0460. 689 2. 996 0. 6203. 1010. 6553. 0450. 6902. 9940. 6213. 0990. 6563. 0430. 6912. 9930. 6223. 0970. 6573. 0420. 6922. 9920. 6233. 0960. 6583. 040. 6932. 990. 6243. 0950. 6593. 0390. 6942. 9890. 6253. 0940. 6603. 0370. 6952. 9880. 6263. 092 0. 6613. 0360. 6962. 9860. 6273. 0890. 6623. 0340. 6972. 9850. 6283. 0870. 6633. 0330. 6982. 9840. 6293. 0860. 6643. 0310. 6992. 9820. 6303. 0840. 6653. 030. 7002. 9810. 6313. 0820