COD及BOD地测定方法

1、实用标准文案的测定和生化需氧量（B0D5）化学需氧量（CODcr）的测定（CODcr）化学需氧量（重珞酸钾法）一实脸目的）的含lo 1. 7解化学恋氧量（CODcr 消解仪的使用方法。2.掌握微波闭式CODcr 3.掌握重信酸钾法测定水样中有机污染物的基本 原理。4.熟练掌握氧化-还原滴定的操作技术。二.实脸原理标准溶液，密封催化微波消解， 将水样中还原性物质在强酸性溶液中，准确加入过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂.用硫酸亚 铁铁标准溶液回滴，根据所（主要是有机物）氧化，过量的K2Cr207 K2Cr207标准溶液的量计算 水样化学需氧量。反应式如下：消耗的专亠 （水样的氧化）Cr207

2、2- + 14H+ +6e 2Cr3卄7H20（滴定）Cr2072- + 14H+ +6Fe2+ 2Cr3+6Fe3+7H2O红褐色（终点）TFe2+ +试亚铁灵（指示剂）三.实脸仪器、设备WMX-IIIA1型微波闭式CODCr消解仪。聚四亂乙烯消解罐。2 3半 微量滴定管。41mL吸管。和5mL将彩文档.实用标准文案250mL锥形瓶。5.容量瓶。6小烧杯。7量筒。820mL四.实验试剂的基准或优级纯2h:称取预先在120°C烘干c 1/6 K2Cr207=0.025mol/L1重钻酸钾标准溶液（）容童瓶内，稀 释至标线，摇匀。1.2258g溶于水中，移入10OOmL重珞酸钾硫酸亚铁

3、绥溶于0.01 mol/L:称取 3.952g - 2.硫酸亚铁铁标准溶液c （NH4）2Fe （S04）26H20=容量瓶中，稀释至标线，摇匀。临 用前，用20mL浓硫酸冷却后移入10OOmL水中，边搅拌边缓慢加入 更珞酸钾标准溶液标定。 左右，缓锥形瓶中，加水稀释至110mL重絡酸钾标准溶液于标定方法：准确吸取10. 00 mL500mL, 用硫酸亚铁铁溶液滴定,mL） 30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0. 15慢 加入按下式计算硫酸亚（标定应在做样品分析时当天进行）。溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐“ 0.025x10.00C 二色即为终点铁铁溶液浓度：VC硫酸亚铁

4、铁标准涪液的浓度mol/L;式中：硫酸亚铁扶标准溶液的用量，mL。V,不时搖动使2d硫酸银，放置500mL浓硫酸中加入5g1：于3.浓硫酸一硫酸银溶液（5g/500mL） 其溶解。硫酸一硫酸汞溶液（10g/100mL）o410%） FeS04 - 7 H20硫酸亚铁（）和邻菲啰啡（.试亚铁灵指示剂：称取51.485gC12H8N2H200. 695g ,贮于棕色瓶内。溶于水中稀释至100mL 五.实验步驟精彩文档.实用标准文案，然后的干扰）HgS04溶液（消除CI-1.准确吸取5. OOmL水样理于消解罐中，加入1. OOmL H2S04 溶液，摇匀后，旋紧消解罐的密封H2S04Ag2S045

5、 OOmL加入5. OOmL重珞酸钾标准溶液，再 慢慢加入 盖，将其均匀放入微波闭式CODCr消解仪玻瑪盘周边上，关好消解仪的门。按照下式 规定的消解时间按分縫或分縫设定消再按功率縫1次，2.按动消解仪停止/取消键，解时 间，最后按启动键开始进行消解，时间进入倒计时，待装置发出三声嘟提示消解完毕。+5 二消解罐数（个）CODCr消解时间（分）消解完后，打开仪器门让其冷却或取出（注意：戴手套， 手抓住罐的上部）竖放入冷水盆中速3蒸憎水分三次冲洗悄内和罐内部JC以下，小心旋开罐悄， 将试样移入锥形瓶中，用20mL冷，冷至45。冲洗液并入锥形肌中，控制总体积为3040 mL 溶液的颜色由黄色经蓝绿色

6、至红褐用硫酸亚铁铁标准溶液滴定，3滴试亚铁灵指示剂，加入4. 2 邑即为终点，记录硫酸亚铁铁标准溶液的用量。重蒸馅水，按同样操作步骤作空白试脸，记录滴 定空白时硫酸亚5测定水样的同时，取5. OOmL铁铁标准溶液的用量。6.计舜:式中：C硫酸亚铁馁标准溶液的标定浓度，mo I /L V0滴定空白时硫酸亚铁铁标准溶液 的用童，mL: 滴定水样时硫酸亚铁馁标准溶液的用量，mL; V1 : 水样的体积，VmL ) 摩尔质量，g/mol o 1/208氧(六.实脸报告要求1.写出实脸名称、实脸方法.采样时间 和地点。精彩文档.实用标准文案2.写出实验目的.实脸原理.实脸仪器设备、实脸试剂.实脸步骤。3

7、.认真做好课后思考 題。七注意爭项0050mol/L重骼酸钾标准溶液。.对于化学需氧量大于50mg/L的水样，应 改用1为宜。1/54/52水样加热回流后，溶液中重珞酸钾剎余量应为加入量的.用邻菠二甲 酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻叢二甲酸氢钾的理论3容10OOmL邻 苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸憎水中，转入CODCr值为1. 176g,所以溶解0.4251g标准 溶液。用时新配。的CODCr童瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/L的测定结果应保留三位有 效数字。C0DCr4每次实验时，应对硫酸亚铁铁滴定液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓 度的变化。

8、5硬质玻X 150mm对于化学需氧量高的废水样，判斯是否要稀释，方法是取5mL原 废水样于15mm6溶液，摇匀，观察是否成绿Ag2S045 mL垂珞酸钾标准溶液，再慢慢加入5mL H2S04 璃试管中，加入o色.如溶液显绿色，要进行水样稀释，直至溶液不变绿色为止。稀释时，所 取废水样量不得少于5 mL的测定生化需氧量(B0D5)(五日培养法)一.实验目的B0D5. 了 解生化需氧童()的含狡。1 2.掌握五日培养法测定生化需氧量的恳本原理。的操作技术°D03熟 练掌握碘童法测定明确化学需氧量和生化需氧量的相关性。4二.实验原理°C条件下培120 其测定原理是：水样经稀释后，

9、在°C±五日培养法也称标准稀释法或稀释接种法。o天，求出 培养前后水样中溶解氧含童，二者的差值为养5B0D5精彩文档.实用标准文案,则不必进行稀释，可直接测定。很多校淸洁的河水就属7mg/L如果水样五日生化需氧童未超 过 于这一类水。溶解氧测定方法一般用碘量法。三实验仪器.设备°C恒温培养箱JC±H20 细口玻璃瓶。20L2. 5溶解氧瓶：带有磨口玻瑪寒，并具有供水封用的钟形口。250mL3 # 筒o. 1000mL4并有几棒的底端固定一个直径比童筒直径略小，20cm, 5玻瑪搅拌棒：棒长应比 所用童筒高度长 个小孔的硬椽胶板。6.虹吸管：供分取水样和添

10、加稀释水用。四.实验试剂 磷酸.334g2. 175g磷酸氢二钾(K2HP04)1.磷酸盐缓冲溶液：将0. 85g磷酸二氢钾(KH2P04).。 pH应为7. 2。此溶液的)和0. 17g氯化馁(NH4CI)溶于水中，稀释至100mL 氢二钠(Na2HP047H20。 7H20)溶于水中，稀释至100mL2硫酸镁溶液：将2. 25g硫酸镁(MgS04 °无水氟化钙溶于 水中，稀释至100mL3.畝化钙溶液:<2.75g100mL)溶于水中，稀释至。畝化铁(FeCI3 -6H204.叙 化铁溶液：将0.025g100mLo (p=1.18g/mL)盐酸溶于水，稀释至4mL5盐酸溶

11、液(0. 5mol/L): 将o 2g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL氢氧化钠溶液(605mol/L):将。此溶亚疏酸钠溶于 水，稀释至0. 1575g100mL.亚硫酸钠溶液(c 1/2Na2S03=0. 025mol/L):将7液不稳定，需当天 配制。°C在103H00C-CH2-CH2-CHNH2-C00HC6H1206 ()和谷氨酸()将葡萄糖8葡萄簸谷氨酸 标准溶液：容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前溶于水中，移入100mL15mg1h 干燥后，各称取配制。梢彩文档.实用标准文案©左右。然后用无油空气压缩机2020L玻瑪瓶内装入一定量的水，控制水温在

12、9.稀释水：在5 瓶口盖以两层经洗涤使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧。或薄膜泵将此水曝气 28h.左右。临用前于每升水中加8 mg/L晾干的纱布，置于20C培养箱中放JL数小时，使水中 溶解氧含童达，应为7.2入氟化钙溶液、氟化铁溶液.硫酸镁溶液.磷酸盐缓冲溶液各1mL,并 混合均匀。稀释水pH 0. 2mg/Lo其B0D5应小于10.接种液：可选用以下任一方法获得适用的 接种液。 城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一栓夜，取上层淸液供用。取上淸溶， 水，混合并赫置10min表层土壤浸出液，取100g花园土壤政植物生长土壤，加入1L液供用。用含城市污水的河水或湖水.污水处理厂

13、的出水。处取水样作为废水的驯化接种液。8km3 当分析含有难于降解物质的废水时，在排污口下游 如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少童该种废水，同时加 入适量表展土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量緊殖。当水中出现大童絮状物，或 检查其化3可用做接种液。一般驯化过程需要学需氧量的萍低值出现突变时，表明适用的微生 物已进行繁殖，8天。.接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种 液加入童为：生活污110. 3B0D5在应为接种稀释水pH72,其10OmL:表展土壤浸出液1水 10mL： 2030mL河水玫湖水10。10mg/L之间为宜。接种

14、稀释水配制后应立印使用。五.实 验步驟1.水样的预处理：，但用量不要值近于7范国时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调值若超 出pH6. 57. 5pH水样的o若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的减或酸液进行中和。超过水样体积的0.5%水样中 含有铜.锌、铅.镉、絡、碑、鼠等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行饰释，或提高稀释倍数，降低毒物的浓度。箱彩文档.实用标准文案,游离鼠即可消失。对于游离鼠在短时间不能消散的含有少量游离氯的水样，一般放置1 2h1+1水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入莹的计算方法是：取中和好的水样100 mL, 加入，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠

15、标准溶液滴定游离）碘化钾溶液1 mL乙酸10mL, 10%（m/V碘。根据亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度，计算水样中所需亚硫酸钠溶液的量。 此时应将水样迅从水温校低的水域或富营养化的湖泊采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧， 从水温校高的水域或废水排放口取得的水样，以赶出过饱和的溶解氧。速升温至20°C左右，充 分振摇，20°C左右，并充分扳摇，使与空气中氧分压接近平衡。则应迅速使其冷却至水样的 测定：2而可不经稀释， 不经稀铎水样的测定：对于溶解氧含量较高.有机物含量较少的淸 洁地表水，°C的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转杉过程中应注意不使其产生气泡。以同2

16、0 直接以虹吸法将约立印测定其中一瓶.溶解。样的操作使两个溶解氧瓶充满水样E溢出少许，加塞 水封（瓶内不应有气泡）仁C培养5dE,测其溶解氧。氧，将另一肌放入培养箱中，在20 ±< 据实需经稀释水样的测定：对于污染的地表水和大多数工业废水，需要稀铎后再培养测定。践经验，稀释倍数（指稀释后体积与原水样体积之比）用下述方法计算。CODMn）乘以适当的 系数求得（见下表）地表水由测得的高絃酸盐指数L-1）系数mgCODMn高絃酸盐指数（）/<50.2、0.6、 10200.35 100.41.0200.5、0.7将彩文档.实用标准文案CODcr工业废水可由重裕酸钾法测得的COD

17、cr值确定。通常需作三个稀释比，使用稀释水时， 由值分别乘0225,即获得三个稀释倍数：使用接种稀释水时，则CODcr值分别乘以系数0.075、 0.15. > 0.25以系數0.075, 0.15,获得三个稀释倍數。稀释倍数确定按下法之一测定水 样。1000mL于用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀铎水）.a般稀释法：按照选定的 稀释比例八用带胶板的玻瑪棒小心上800mL莹筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或 接种稀释水）至 下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板靂出水面，防止产生气泡。另取两个溶天后的 溶解氧含莹。测定当天溶解氧和培养5按不经稀释水样的测定步驟，进行装瓶，5天前.后

18、的 溶解氧含莹。解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白，分别测定）的溶解氧瓶 内，b直接稀释法：在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同（其差小于1mL然后引入， 再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样童，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水）稀 释水（或接种稀释水）至刚好充满，加寒，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述一般稀释法相同。 测定中，一般采用碘量法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体悄况采用其他测定法。B0D5 在 溶解氧的测定方法附后。计算：3. B0D5不经稀释直接培养的水样：C2=C1 -mg/LB0D5 （）; mg/L式中：C1水样在培养前的溶解氧浓度，°

19、夭培养E,剌余的溶口 -阻_他-珀从解氧浓度，mg/L水样经C25 经稀释后培养的水样：矗二mg/L （） B0D5将彩文档.实用标准文案式中：mg/L： C1稀释后的水样在培养前的溶解氧浓度，mg/L； 稀释后的水样经5 天培养后，剩余的溶解氧浓度，C2 :）在培养將的溶解氧浓殘，mg/LB1稀释水（或接种稀释 水：天培养后，剌余的溶解氧浓度，mg/L经稀释水（或接种稀释水）5B2在培养液中所占比 例：或接种稀释水）们稀释水（原水样在培养液中所占比例。f2六实脸报告要求1写 出实脸名称.实险方法、采样时间和地点。2.写出实验目的、实脸原理.实验仪器设备、实脸 试剂.实验步骤。3.认真做好课后

20、思考題。七注意事项时，硝化阶段不.水中有机物的生 物氧化过程分为碳化阶段和硝化阶段，测定一般水样的B0D51时也包B0D5明显或银本不发生， 但对于生物处理池的出水，因其中含有大量硝化细茵，因此，在渕定括了部分含氮化合物的需氧 #<>对于这种水样，如只需测定有机物的需氧量，应加入硝化抑制剂，如）等。ATU、C4H8N2S 丙烯基硫豚（都有效，1 mg/L2 mg/L和剌余溶解氧大于2.在两个或三个稀释比的样品中，凡消 耗溶解氧大于 计算结果时，应取平均值。谷氨酸标准溶液葡萄糖-3为检查稀释水和接种液的 质量，以及化验人员的操作技术，可将20mL之间。230mg/L,其结果应在B0D

21、5的步骤操作，测 其B0D5180，按測定1000用接种稀释水稀释至mL否则，应检查接种液.稀释水或操作技术 是否存在问題。D0）附：碘量法测定水中溶解氧（一.实脸原理精彩文档.实用标准文案在水样中加入硫酸犠和减性碳化钾溶液，水中的溶解氧将二价犠氧化成四价犠的氢氧化物棕色 沉以淀粉为指示剂，沉淀滚解，四价铤又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碗。淀。 加酸后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含莹。反应式如下： MnS04+2Na0H=Na2S04+Mn (OH) 2 I 2Mn (OH) 2 +02=2 MnO (OH) 2 l (棕色沉淀)MnO (OH)2+2H2S

22、04二Mn (S04)2+3H20Mn (S04)2+2KI= MnS04+K2S04+122Na2S203+12二Na2S406+2NaI二实脸仪器、设备 溶解氧瓶o 1.250mL很形瓶o2.250mL酸式滴定管。25mL3吸管o.2mL4.1mL 移液管。50mL5三.实脸试剂。100mL4H20MnS04 )溶于水中，稀释至硫酸犠(MnS04H20 ) A. 48g (硫酸紜溶液：称取136. 4g此溶液加至酸化过的型化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 水20mL15g碗化钾溶于氢氧化钠，溶解于3040mL水中，另称取50g2.碱性碘化钾溶液：称取。 如有沉淀則放琵过夜，倾出上淸液，中，

23、待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液混合，加水稀释至 100mL贮于棕色瓶中，用橡胶密寒紧，避光保存。此溶液酸化E,遇淀粉应不呈蓝色。(1+5) 硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液用).3o 100mL1g (m/V)淀粉溶液：称取可溶性淀粉，用少量水 调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至代4.鼠化锌防腐。水杨酸或冷却加入0. 1g0.4g 彩文 档.实用标准文案,并冷却的优级2h110；C烘干5.重俗酸钾标准溶液(c 1/6K2Cr207=0.025mol/L):称取在105 1000mL容量航内，稀释至标线，摇匀。纯重偌酸钾1.2258g溶于水中，移入硫代硫酸钠溶于煮 沸放冷的水mo I /L:称取3. 1gc Na2S203 - 5H200. 01