氨氮的含量与稀释倍数的关系(精)

1、编号：实验名称：氨氮的含量与稀释倍数之间的关系实验人员： 实验日期：实验目的：对工业废水、气化废水用中和滴定法测定其含量，稀释后再用比色法测定其含量，通过两者数据的对比，从而确定稀释后用比色法带来的误差。实验过程：一、中和滴定法1、原理滴定法适用于已进行蒸馏预处理的水样。当蒸馏试样的 pH 保持在 7.4 时，氨呈气态蒸出，吸收于硼酸水溶液中，用标准盐酸溶液直接滴定，即可测得氨氮含量。2、试剂a 混合指示剂：称取 0.1 克甲基红溶于 100 毫升 95%乙醇，另称取 0.2 克亚甲基蓝溶于 100 毫升 95%乙醇。以 4 份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后使用。b 硫酸标准滴定液（ 1

2、2H2SO4,0.02mol/L）：分取 5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。标定：称取经 180干燥 2h 的基准试剂无水碳酸钠约 0.5g（称准至 0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入 500ml 容量瓶中，稀释至标线。移取 25.00ml 碳酸钠于 150ml 锥形瓶中，加 25ml 水，加 1 滴 0.05 甲基橙指示剂，用硫酸溶液滴定至淡紫色为止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。W×25×1000 硫酸溶液浓度 C（1/2H2SO4 ,mol/l ）= V×500×52.995式中： W 碳酸

3、钠的重量， g；V 硫酸溶液的体积， ml；52.995 (1/2Na2CO3)摩尔质量， g/mol。c 0.05%甲基橙指示液。3、测定步骤a 样品的预处理于 500 毫升凯氏烧瓶中加数粒玻璃珠，取振荡均匀的水样 100 毫升（如氨氮含量较高，可根据实际的体积取样）再用蒸馏水补充至 200 毫升；b 用移液管迅速加入 10 毫升磷酸盐缓冲溶液，加入数滴混合指示剂，并马上接好氮素球及冷凝管，加热蒸馏。吸收液为 20 毫升 2%硼酸溶液，收集在 250 毫升容量瓶内；c 蒸馏将近 200 毫升时，把容量瓶放低使吸收液面脱离冷凝器出口，再继续蒸馏1 2 分钟，熄火。用蒸馏水稀释至刻度摇匀备用；d

4、 水样的测定在全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加 2 滴混合指示液，用硫酸标准滴定液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录滴定所消耗硫酸溶液的量。e 空白试验以水代替水样，其它步骤同水样进行测定。4、计算：（A B）×M×14×1000氨氮（ N、mg/l ）= V式中： A 滴定水样时消耗硫酸溶液体积，ml ；B空白试验消耗硫酸溶液体积，ml；M 硫酸溶液浓度， mol/L ；V 水样体积， ml；14氨氮（ N）摩尔质量， g/mol。二、比色法1、方法概要铵氮是由铵离子和部分氨发生反应而组成的。存在一个 PH（413）的平衡。在强碱性溶液中铵氮几乎

5、完全是氨，与次氯酸离子反应后形成氯化铵，与取代羟基反应形成一种靛酚衍生物。用分光光度法测定仪进行测定。此方法参照美国环保署 350.1，美国标准方法 4500-NH3D 和国标标准 7150/1 2、仪器DR2800（HACH ）、铵氮测试管3、试剂铵氮测试包（货号： M00127F5）铵氮测试包（货号： M00128F5）4、试样制备a NH4-N 测量范围为（ 050mg/L）：在铵氮测试管中分别加入稀释到一定倍数的水样 0.1ml，先加入试剂包M00127F5 ，再加入试剂包M00128F5，放置 20min 后再仪器上测量，同时用去离子水做空白。5、分析步骤a 打开仪器电源，仪器进行自检，使仪器稳定 10mi