重结晶和过滤实验

1、重结晶和过滤试验 一、试验目的    1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；    2、把握抽滤和热过滤操作的方法。二、基本原理    固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的上升而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。    

2、重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分别出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。三、试验装置    热过滤装置  减压过滤装置  干燥装置 回流装置  四、试验仪器、器材及药品    1、仪器、器材：       

3、0;250ml三角烧瓶           球形冷凝管             保温漏斗         短颈玻璃漏斗       200ml烧杯    

4、60;          表面皿                 玻璃棒           布氏漏斗       吸滤瓶  &#

5、160;               酒精灯                 电热套           乳胶管     

6、;  滤纸                    剪刀                  台秤         

7、;    药勺    2、药品：       乙酰苯胺                水                 

8、;    活性炭  五、试验步骤称取 3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入0.2g活性炭，再加热5-10min，用热漏斗趁热过滤，滤液用洁净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。彻底抽干水分，干燥，称重。六、留意事项   1.可在补加20的水时，一同加入活性炭。   2.热过滤时保温漏斗中的水肯定要尽可能热，动作要快。 

9、;  3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。   4.假如滤液已经冷却到室温，长时间静止仍旧没有结晶消灭，可以用玻璃棒搅拌之。七、思考题    1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？     答：（1）溶剂的选择       目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。 

10、0; （2）样品的溶解       目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避开趁热过滤的困难，一般可比需要量多加1520%的溶剂】   （3）活性炭脱色       目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的15%】   （4）滤液的冷却     

11、0; 目的：冷却过滤液使结晶渐渐析出，而杂质留在母液中。【将热滤液静置使其渐渐冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】   （5）抽滤晶体       目的：使晶体与母液分别，过滤时尽量抽干。   （6）洗涤晶体       目的：以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】   （7）晶体的干燥   

12、    目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时，可依据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】   （8）熔点的测定      目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求。若不合格，应进行其次次重结晶。    2.怎样选择重结晶的溶剂？     答：（1）需查阅文献、化学手册；（2）需要接受试验的方法。     若杂质溶解度很大，可以留

13、在溶液中，若杂质溶解度很小，可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大，溶剂沸点不宜太高或太低，假如没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。    3.重结晶的溶剂应符合什么条件？    答：在重结晶时选择合适的溶剂是格外重要的。否则，达不到纯化的目的，作为适宜的溶剂，要符合以下条件：   （1）与被提纯的有机化合物不起化学反应；   （2）在高

14、温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；   （3）杂质在溶剂中的溶解度或是很大（待被提纯物析出时，杂质仍留在母液中）或是很小（待被提纯物溶解在溶剂里，杂质不溶，则借过滤可将其除去）；   （4）简洁和被提纯物分别。    此外，也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂的回收等因素。    常用的溶剂有水、乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、苯和乙酸乙酯等。    4.假如待重结晶的物质含有有色杂质应如

15、何处理？    答：假如待重结晶的物质含有有色杂质，则在重结晶时需要加入活性炭进行脱色处理，以除去所含有的有色杂质。留意，向热溶液里加入活性炭时肯定要先移去热源使溶液稍冷，然后再加入活性炭，连续煮沸510min，再趁热过滤（切不行在近沸点的溶液中加入活性炭，否则会产生暴沸！活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的15%）。    5.使用易燃溶剂重结晶应留意哪些问题？    答：应留意：   （1）接受三角烧瓶或圆底烧瓶加上球形冷凝管

16、的回流装置进行固体粗产品的溶解操作，以避开溶剂的挥发。   （2）量取溶剂时，应熄灭四周的明火。   （3）依据溶剂沸点的凹凸，选用热水浴或电热套。切勿用明火直接加热。   （4）在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时，必需熄灭邻近的明火。保温漏斗中的热水要在别处预备好，切勿边加热边过滤，以免造成事故。    6.在重结晶过程中，必需留意哪几点才能使产品的产率高、质量好？    答：（1）正确选择溶剂；  

17、;      （2）溶剂的加入量要适当；        （3）活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；        （4）吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；        （5）滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；   &#

18、160;    （6）最终抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。   7.减压过滤比常压过滤有什么优点？   答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分别比较完全；滤出的固体简洁干燥。   8.重结晶时，假如溶液冷却后不析出晶体怎么办？   答：可接受下列方法诱发结晶：      (1)用玻璃棒摩擦容器内壁。      (2)用冰水或其它制冷溶液冷却。      (3)投入“晶种”。   9.重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？   答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。       (2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。   10.用活性炭脱色为什