分析仪器维护

1、重庆市工业学校教案编制说明授课班级（写出使用该教案的所有班级名称）授课日期第 周 星期第 次课（2学时计为1次课，以此累加）课 题（填入理论教学章/节题目，或实践教学单元/任务/项目/课题等名称）目的要求（填入本次教学的目标、要求及预期达到的效果等）教学重点（填入本次教学学生必须掌握的重要知识点或技能。实践教学还包括操作训练的关键环节、关键技术指导方法等。）难点（填入学生不易掌握的知识点。实践教学包括需要反复训练的操作难点等。）教学方式评价方式指根据不同的教学目标采用的不同教学方式（可填入：讲授、演示、实验、实作、讨论、互动、角色扮演、案例分析、仿真或真实现场教学等）、不同评价方式（可填入：作

2、业批改、课堂抽问、课堂练习、单元测验、讨论评价、竞赛评分、项目评分、角色扮演评分、操作评分、产品制作评分等）、不同教学辅助手段（可填入：教具、模型、图表、实物、现代教学设施设备，以及实践环境等）。教学引入：（1、实施“5+1”教育的内容；2、总结与本次课题有关的前几次课的知识或技能要点，在此基础上，引入新课题，做到承上启下，新旧衔接。引入新课题后，概述本次教学的教学要点、教学方式及评价方法）教学内容、教学方法及教学评价设计：（1、教学内容的编写要求内容简明、详略得当，条理清楚、目的明确、内容适度、重点突出、难点清楚。详尽的教学内容可在课件或讲稿中体现。2、教学方法的设计可百花齐放、但要特色鲜明

3、。可根据不同的教学内容，采用丰富多彩的教学方式，突出课堂教学活动的设计和开展，如启发式讲授、演示、分组讨论、互动、项目教学、角色扮演、案例分析、仿真或现场教学、实验、实作等。要求写出具体的实施步骤。3、要求对学生考核评价方式进行设计，不能只采用作业批改、课堂抽问等单一的方式来考核评价学生。教学评价方法应根据不同的教学内容和教学方式来选择和改革，如可采用作业批改、课堂抽问、课堂练习、单元测验、讨论评价、竞赛评分、项目评分、角色扮演评分、操作评分、产品制作评分等各种方式。要求写出具体的教学评价过程和细则。教学内容、教学方法及评价方法要能融为一体。）注意：1、原则上一个课题为2学时（1次课），连堂实

4、验、实作、现场教学等，一个课题可为46学时（23次课）； 2、教案采用重庆市工业学校教案模板规定的统一格式书写或打印（一律采用B5纸；每一栏目框的大小不固定，可根据内容多少自由地调整；采用正反两面打印或手书，必须打印封面，统一在教案纸张的左侧装订）。课外作业布置（作业、思考题、讨论题、实验实训报告、实作实训练习等，写出具体作业或作业编号及页码）教后记（教师完成本次教学后，通过对学生在教学过程中的考核评价、课外作业批改、学生评价及同行评价等方式，对本堂课的教学内容、教学活动、教学重难点把握、教学方法应用、教学效果等教学过程情况进行总结与分析，找出优点，继续发扬；找出问题和不足，提出改进方法和建议

5、，在今后的教学中加以改进和提高）重庆市工业学校教案20102011学年第二学期课程名称：分析仪器维护授课班级：分析大专091班总学时数：（每周4学时共15周）任课教师 孙建华 （签字）教 研 组 教研组长 （签字）科主任 （签字）重 庆 市 工 业 学 校 教 案授课班级分析大专091班授课日期第 周星期 第1次课课 题第一章 绪论目的要求1、了解与仪器分析课程的区别和联系2、熟悉分析仪器所涉及的常规理论；3、学习本课程的方法。教学重点学习本课程的方法和具备的基础知识难点教学方法讲授教 具【5+1教学活动】新学期、新计划、新目标；教学内容： 1、绪论分析仪器是研究和检测物质的化学成分、结构和某

6、些物理特性的仪器。一、 分析仪器的分类根据原理一般分为八类。仪器的类别仪器的品种电化学式仪器酸度计、离子计、电位滴定仪、电导仪、库仑仪、极谱仪热学式仪器热导式分析仪（SO2、CO测定仪）、热化学式分析仪、差热式分析仪磁式仪器热磁式仪器、核磁共振波谱仪、电子顺磁共振波谱仪光学式仪器分光光度计、发射光谱分析仪、荧光计、磷光计等机械仪器X射线式分析仪器、放射性同位素分析仪、电子探针等离子和电子光学式仪器质谱仪、电子显微镜、电子能谱仪色谱仪气相色谱仪、液相色谱仪物理特性仪器粘度计、密度计、水分仪、浊度仪、气敏式分析仪等二、 分析仪器的基本组成通常由样品的采集与处理系统、组分的解析与分离系统、检测与传感

7、系统、信号处理与显示系统、数据处理与数据库等五个基本部分所组成。如图： 例：气相色谱仪的结构：1、样品的采集与处理系统：取样和预处理。 2、组分的解析与分离系统：气化室和色谱柱。3、检测与传感系统：检测器 4、信号处理与显示系统：桥电路或极化电路及记录仪等。 5、数据处理及数据库：色谱数据处理机或色谱数据处理工作站。三、分析仪器的发展 1、微机化； 2、自动化； 3、智能化； 4、微型化。四、本课程的内容： 主要讲述以下几种类型的分析仪器： 1、光学分析仪器：可见紫外分光光度计、原子吸收分光光度计。 2、电化学分析仪器：酸度计、离子计、电位滴定仪。 3、色谱分析仪器：气相色谱仪和液相色谱仪。

8、要求同学们通过学习，掌握常见仪器的结构、基本原理、常见故障的处理；了解较复杂仪器的安装调试和基本的维护知识。五、学习本课程的方法 1、应具备的基础知识：相关电子技术基础； 机械基础； 基本光学、磁场理论知识；熟悉并掌握化学分析和仪器分析相关理论知识。2、学习本课程的方法：在做好常规设备的安装、调试和培训学习之后，从仪器的内部结构出发，探讨分析仪器的各个组成部分的原理、作用和使用维护常识，故障的判别和简单故障的排除方法，掌握各类分析仪器的特性，合理调节各项参数，使仪器处于最佳工作状态，保证各类分析测试工作的可靠进行。3、分析故障的原因。最后多动手实践。积累经验，循序渐进。 4、在处理故障时要细心

9、、耐心。要实事求是。作业布置仪器分析与分析仪器维护的不同之处？教 后 记本次课主要介绍仪器的发展，电子电路知识，激发学生的学习兴趣；作业效果不很好，分析两者的异同点需要从作用、重点等进行分析。重 庆 市 工 业 学 校 教 案授课班级分析大专091班授课日期第 周星期 第2 次课课 题第二章 光学分析仪器的维护第一节 可见紫外分光光度计目的要求1、了解分光光度计的原理；2、熟悉721、751分光光度计的结构；3、掌握它们的维护知识。教学重点熟悉721、751分光光度计的结构；721、751分光光度计的维护常识。难点教学方法 讲 授教 具【5+1教学活动】态度决定一切；教学内容： 第二章 光学分

10、析仪器的维护本章主要介绍721、751分光光度计和原子吸收分光光度计的结构、原理、维护知识及常见故障的处理方法。学会仪器的安装调试的方法。第一节 可见紫外分光光度计是利用相对测量的原理来完成样品的测定。一、分光光度计的结构、原理及其维护 从结构讲，主要包括五个部分：光源、单色器、吸收池、检测器、测量信号显示系统。其工作原理如图： 光源产生的复合光通过单色器时被分解为单色光，单色光通过吸收池中被测溶液时，一部分被吸收，其余的透过溶液到达检测器并转换为电信号，从而被显示或记录。一）721型分光光度计1721型分光光度计的结构。A光源系统：采用12V、25W的白炽钨灯。可移动位置，由稳压电源供电，其

11、光能量大小可调。B分光系统：单色器，入射光、出射光调节部件组成。其作用是获得单色光。C测量系统：光电管暗盒、光门、光电管、放大器等组成。其作用是将光讯号转为电信号。D接收系统：将光电信号通过微安表以吸光度或透射比显示出来。E电子系统：放大器、稳压电源。2721型分光光度计的维护A、仪器的使用环境：干燥、坚固平稳工作台。光线不能太强。室内应减少空气流动。B、供给电源电压稳定。C仪器接地良好。D、干燥硅胶应定期更换，保持干燥。E、不能长时间连续工作。保护光电管。F、定期检查仪器的波长等。二）751型分光光度计1.751型分光光度计的结构A、光源：可见光光源用6V、36W线状钨灯，其光谱范围3205

12、000nm。 紫外光源采用氢弧灯或氘灯，其灯丝电压为4V，工作电流300mA。 氢弧灯是一种热阴极的弧光放电灯。B、单色器：由狭缝、准直镜、棱镜（光栅）组成。C、试样室：有玻璃和石英两种比色皿。D、光电管：红敏光电管（GD6）用于可见光、紫敏光电管（GD5）用于紫外光区。两只光电管可通过手柄移动。2电子系统A、 钨灯稳压电源B、 氢灯稳压电源C、 微电流放大器及稳压电源。3751G型分光光度计的维护A、 供电稳定；B、 良好的接地；C、 注意防潮，及时更换干燥剂硅胶。D、 仪器停止工作时，必须切断电源，开关处于“关”，狭缝位于0.01mm，波长为625nm，透射比旋钮放在100%。E、 仪器长

13、期使用应定期进行波长的检查。F、 对易损元件应更换。G、 仪器若不用也应定期通电。作业布置P13：3、5； 教 后 记本次课能够让学生能再次熟悉分析仪器所涉及的常规理论， 掌握各类分析仪器的特性，合理调节各项参数，使仪器处于最佳工作状态，保证各类分析测试工作的可靠进行。重 庆 市 工 业 学 校 教 案授课班级分析大专091班授课日期第 2 周星期 二第3、4 次课课 题实验一： 721分光光度计波长准确度与重复性的检定目的要求1、熟悉仪器的结构。2、掌握仪器的使用方法。3、学会仪器波长的检定方法。教学重点仪器的使用方法。仪器波长的检定方法难点教学方法实验教 具721分光光度计【5+1教学活动

14、】知行合一的意义；教学内容： 721分光光度计波长准确度与重复性的检定一、仪器的结构要求：打开721分光光度计对照实物讲述内部结构；说明光学系统的方向和电路情况。详细介绍分光光度计的调节器的功能和作用。（1） 波长调节旋钮：调节入射光的波长；（2） 100%调节器：分粗调和细调，是对入射光的强度进行调节；（3） 零位细调：进行调节暗电流；（4） 吸收池拉杆：调节光路照射到吸收池的位置。在仪器的底部有两个干燥筒：装变色硅胶，它们的作用是保护单色器和检测器，防止受潮，引起单色光不准和检测器灵敏度降低。 二、分光光度计的操作方法1、仪器使用前检查干燥筒的硅胶是否变色，如果变红则要求更换；2、预热15

15、分钟：打开吸收池暗箱盖，开启电源；3、波长调节到选定的波长；4、零点调节：用零位调节器调节指针到“0”；5、100%调节：用光量粗调和细调调节指针到“100”； 6、拉动吸收池拉杆测定待测溶液的吸光度值；7、测试完后关电源并做好清洁。三、721分光光度计的验收项目：1波长校正：用镨钕滤光片测定吸收曲线（以空气作参比），找出最大吸收波长；和理论值529nm比较，如果两者相差3nm，则可以调节波长读数盘，相差波长过大则由专业人员进行调节。2. 吸收池成套性检查：用蒸馏水进行，波长为600nm，以透过率最大的吸收池为参比。要求先清洁吸收池，所测出的最大值和最小值不超过5%为合格3. 波长准确度与重复

16、性检定。四、检定步骤1、按照721分光光度计的光谱范围选择相隔合理的干涉滤光片，将各滤光片分别垂直于吸收池内的适当位置，并使入射光通过滤光片的有效孔径内。2、按下表要求选择波长，从同一波长方向测出滤光片的波长与透射比示值，求出相应峰值波长，连续测量3次。五、数据处理波长准确度： 波长重复性： 式中：各次波长测量值, nm;S相应波长标准值, nm.。注意事项：1.实验中必须爱护仪器，调节旋钮时一定要轻慢，放吸收池暗箱盖时要轻缓。2.拿取滤光片时不允许用手接触光学表面。作业布置实验报告教 后 记本次实验将学生分为六小组，分别完成实验内容；由于仪器使用时间长，测定结果中波长准确度较好，但透光率重复

17、性较差；学生对结果的讨论说明学生对分析问题有待加强；重 庆 市 工 业 学 校 教 案授课班级分析大专091班授课日期第3周星期二第 5 次课课 题第二节 原子吸收分光光度计目的要求1.熟悉原子吸收光谱仪的分类、原理及仪器的结构和组成；2.学会对仪器设备进行安装和调试； 3让学生能熟悉和理解仪器所涉及的常规理论，增强责任心和团队协作意识，快速独立判断、处理问题的能力，规范性操作各类设备。教学重点原子吸收分光光度计的安装和调试； 难点原子吸收分光光度计的故障处理；教学方式评价方式采用启发、提问式教学；通过课堂提问和课后作业评价学生对知识点掌握情况；教学引入：由分光光度法的产生原理：分子、离子吸收

18、或原子吸收方式，引入原子吸收分光光度计的内容；【5+1教学】由原子吸收分光光度计的安全操作引入实验室安全的教育；教学内容、教学方法及教学评价设计：请学生阅读仪器的结构与原理内容后回答下列问题：一、原子吸收分光光度计主要组成部分1.光源灯的作用与类型？2预混合火焰原子化器的主要组成部分？所采取的安全措施有哪些？3.石墨炉原子化器升温的主要步骤？5.外光路系统工作的特点？6.内光路系统的作用？7.内光路系统主要组成部分？讲解：1.电学系统：电源、负高压、信号放大等；2.介绍仪器的类型。二、原子吸收分光光度计的安装与调试1.安装要求：首先请学生复习仪器的操作步骤，启发学生理解实验室的安装要求；然后以

19、TAS-986型原子吸收分光光度计的安装为例进行讲解；2. 仪器的安装首先查验仪器完好，无明显的损伤、各附件齐全后，将主机放在工作台上，然后观察底脚是否落实在台面上。通过调节底座金属脚，使仪器水平、牢固。1）电路连接 2）火焰原子化系统的安装 3）气路连接A气体管路连接分燃气和助燃气两路。 废液排放管道接到仪器外面，不能直接插入实验室废水系统。要求：各气路连接紧密不漏气，不能接反。B空气压缩机的安装首先检查压缩机是否完好。启动后压力是否达到要求。 C乙炔气源的安装D漏气检查4）元素灯的安装3仪器的调试：严格按说明书要求进行仪器的调试。 有下列情况时不能冒然给主机通电： A长期在恶劣和条件下存放

20、的仪器； B在运输或搬运过程中受撞击和被雨淋后的仪器。三、原子吸收分光光度计的维护保养 原子吸收分光光度计是大型精密仪器，其维护和保养应从各个部件开始进行。一）光源二）原子化系统每次分析完毕，特别是分析过高浓度或强酸样品后，要立即喷蒸馏水或稀硝酸约数分钟，以防止雾化筒和燃烧器被玷污或锈蚀。二）光学系统三）气路系统四、原子吸收分光光度计常见故障的排除以故障实例讲解下述故障的处理：1总电源指示灯不亮2空心阴极灯故障3能量过低4灵敏度低5重现性差、读数漂移6分析结果不准确7噪音过大课外作业布置P30:2、4；P37:3；P42:2、3.教后记使学生熟悉原子吸收光谱仪的分类、原理及仪器的结构和组成。熟

21、悉原子吸收光谱仪与紫外可见分光光度仪的区别；掌握各类原子吸收仪器的特性，使用注意事项；作业检查：学生课后看书不仔细，回答问题不能总结归纳；重 庆 市 工 业 学 校 教 案授课班级分析高职071班授课日期第3 周 星期第 6 次课课 题第四节 发射光谱仪目的要求1. 掌握发射光谱仪的结构及原理；2. 掌握仪器的维护保养知识；3. 了解仪器的安装与故障排除知识；教学重点发射光谱仪的结构及原理；相关维护保养要点；难点ICP发射光谱仪的工作原理教学方式评价方式采用启发、提问式教学；通过课堂提问和课后作业评价学生对知识点掌握情况；教学引入：由故障案例引入原子发射光谱仪内容的学习； 教学内容、教学方法及

22、教学评价设计：【5+1教学】由哈佛大学的校训引入学习的重要性、迫切性；【复习】工作原理：根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。光谱是由于物质的原子或分子的特定能级的跃迁所产生的，因此根据根据其特征光谱可进行元素分析。主要组成部分：入射狭缝、色散系统、光学成像系统。工作流程：首先检查循环冷却水及气体钢瓶是否正常，其次控制系统开启并设置对应的流量，点火，开启色散及光学系统，得到被测元素的特征谱线图，对特征谱线进行定性定量分析。一、发射光谱仪的结构主要部件：激发光源、摄谱仪及光谱投影仪、测微光度计等观测设备；

23、1.激发光源请学生看书后回答A直流电弧光源的原理、用途及优缺点；B交流电弧光源的原理、用途及优缺点；C 电火花光源的原理、用途及优缺点；DICP光源的原理、用途及优缺点；E【讲解】现代最新型光源：微波等离子体 (MTP) 焰炬：2.摄谱仪：利用照相方式记录光谱的仪器主要分为：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；其主要性能指标：A色散率；B分辨率；C聚光能力；3.观测设备是指进行分析中将测得的谱片放大投影在屏上得以观察的设备。A光谱投影仪；B测微光度计；二、发射光谱仪的安装实验室要求：1. 防酸、碱化学物质、 防腐蚀性气体、蒸气或烟雾等2. 防震动；3. 清洁、干燥；4. 通风设备；5. 恒温、恒湿、防尘；

24、三、发射光谱仪的维护与保养1激发光源 A使用前进行电路检查； B尽量避免超负荷、长时间连续工作； C放电盘应定期清理，通常每工作100-200小时至少清理一次； D光源中的高压电缆尽量防漏电，应经常检查； E应有专门的接地线； 2摄谱仪 A透镜及棱镜、反射镜及光栅的保护：保持清洁，防油防尘； B狭缝及其他机械部件的维护：不应受到冲击，不能无故拆卸。3观测设备的维护 室内应保持干燥、通风、无振动且无酸碱性气体。四、常见故障的排除 案例分析课外作业布置P62:1、2、3. P66：3教后记在课堂上同学们回答提问不太积极，主要是缺泛自信心，缺少组织、协调语言的能力；因此需在今后的教学中多加引导；重

25、庆 市 工 业 学 校 教 案授课班级分析大专091班授课日期第4周 星期二第 7、8 次课课 题技能训练：721分光光度计的维护和故障排除目的要求1、掌握721分光光度计的维护方法。2、学会对仪器故障的原因分析和排除方法。教学重点仪器故障的原因分析和排除方法难点仪器故障的原因分析和排除方法教学方式评价方式实践性教学；评价方法：现场检查学生的动手能力； 用提问考察学生分析问题的能力；检查实验报告；教学引入：由平时实验过程中的仪器故障引入本次实验课的内容；【5+1教学活动】实验室中仪器的安全问题；教学内容、教学方法及教学评价设计：【讲解】一、 实验目的：1、 掌握721分光光度计的维护方法。2、

26、 熟悉仪器的结构。3、 学会对仪器故障的分析和排除。二、 仪器及设备721分光光度计和维修工具等。三、 实验内容1.721分光光度计的结构首先检查干燥筒的硅胶是否变色，如变为红色，说明失效，应更换。A、打开仪器外盖，找出各部件的具体位置。如图： B、打开后盖，找出光源灯的调节螺丝，观察灯丝位置是否正对光孔。如不对，松开螺丝调节。 C、打开单色光器底盖，观察棱镜、准直镜、凸轮的结构与位置，是如何将连续光分散为单色光的。2721分光光度计的检查步骤 A、光学系统检查 开启仪器，首先检查光源灯：亮否；其亮度能不能调节，光强度是否稳定；然后检查光斑是否正常，在529nm处是否为黄光，随波长调节其光的颜

27、色是否有规律性变化；最后检查光门开启正常否。 B、电路系统 检查暗电流零点；灵敏度是否正常。 C、波长的检查 用镨钕滤光片校正。3.根据下表分析故障原因，在老师指导下进行处理。故 障 类 型故 障 原 因排 除 方 法电源未通电源开关坏；保险丝断；电源变压器初级线圈断。更换光源灯故障光强度不稳或不亮电位器或调整管更换光源灯指针不稳定几个调节电位器接触不良；仪器受潮；电路板接触不良。漏光或有大风流动。更换用吹风机吹干并换硅胶；重插电路板；检查密封。光强度不能调节大功率调整管坏更换波长不准单色器位置变动；灯位置移动。重新调节并校正 【分组实验】1、 全班分为六组；2、 面对实验室中有故障的仪器；进

28、行原因分析；3、 经过检查后用相应的工具进行处理；4、 开机检查故障排除后的效果；【注意事项】：1、在维修过程中，必须断电操作；2、分析原因时，采用排除法；3、处理故障一定要求细心、耐心，不得损坏其他元件；课外作业布置实验报告教后记 通过动手对仪器光源灯的调节、相关故障的处理的实践，提高学生分问题，解决问题的能力；检查实验报告，发现学生对故障原因的分析没有深入理解；重 庆 市 工 业 学 校 教 案授课班级分析大专091班授课日期第5周 星期二第9、10 次课课 题技能训练：酸度计示值总误差与示值重复性的检定目的要求1、学习配制不同PH标准溶液的方法；2、了解酸度计的检定内容；3、掌握酸度计示

29、值总误差与重复性的检定。教学重点不同PH标准溶液的配制方法难点酸度计示值总误差与重复性的检定方法教学方式评价方式实践性教学；评价方法：现场评价每个实验小组的实验情况；现场检查学生的动手能力；检查实验报告； 教学引入：由分析天平的等级引入酸度计的等级及评定方法，进入本次课的学习；教学内容、教学方法及教学评价设计：【提问】酸度计的使用步骤；【讲解】酸度计的检定内容：酸度计示值总误差与示值重复性的检定一、酸度计的技术要求： 按电计的分度值不同，仪器的级别可分为0.1级、0.01级、0.001级。其检定结果应符合下表要求：仪器级别0.2级0.1级0.02级0.01级0.001级仪器示值总误差（PH）&

30、#177;0.2±0.1±0.02±0.02±0.01仪器示值重复性（PH）±0.1±0.05±0.01±0.01±0.01 仪器的检定周期一般为一年。二、检定步骤1、PH标准溶液的配制 A、0.05mol/Kg四草酸氢钾溶液：称取在（54±3）下烘干4-5小时的四草酸氢钾12.61g，溶于蒸馏水，于25下稀至1L。 B、饱和酒石酸氢钾溶液：在玻璃瓶中加入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾粉未（7g/L），温度控制在25±3，剧烈摇动20-30分钟，溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。 C、0.05

31、mol/Kg邻苯二甲酸氢钾溶液：称取在（115±5）下烘干2-3小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶于蒸馏水中，于25下稀至1L。 D、0.025mol/Kg磷酸氢二钠和0.025mol/Kg磷酸二氢钾混合溶液：分别称取在（115±5）下烘干2-3小时的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.387g，溶液于蒸馏水，于25下稀至1L。 E、0.03043mol/Kg磷酸氢二钠和0.008695磷酸二氢钾溶液：分别称取（115±5）下烘干2-3小时的磷酸氢二钠4.303和磷酸二氢钾1.179溶于蒸馏水中，于25下稀至1L。 F、0.01mol/Kg硼砂溶液：称取硼砂3

32、.80，溶于蒸馏水，于25下稀至1L。G、饱和氢氧化钙溶液。 注意：配制时所用的蒸馏水必须用去离子水。2、仪器示值总误差的测定 用两点法校正仪器，然后测定第三种标准溶液的PH值。 如：测定PH=6.86，用PH=4.00和PH=7.43的标准缓冲溶液校正仪器。3、仪器示值重复性的检定 仪器用标准溶液校正后，测量另一种标准缓冲溶液，重复“校正”和“测量”操作六次，以单次测量的标准偏差表示重复性。按下式计算：三、实验安排：1、全班分为六小组，分工合作完成全部仪器检定内容；2、检定过程要求两人一组；3、自行设计记录表格；4、保持实验环境的清洁卫生；四、检定结果仪器示值总误差 PH仪器示值重复性 PH

33、【现场检查】： 1、 实验台面的整洁；2、 称量药品的熟练程度；3、 转移溶液的准确性；4、 实验记录的完整性。课外作业布置实验报告教后记通过实验掌握了各类标准缓冲溶液的配制方法；也学会了酸度计的检定规程。强化了学生的团队意识；实验报告检查：数据处理不够完善；对实验结果没下结论，说明学生对仪器的检定意识不够强。重 庆 市 工 业 学 校 教 案授课班级分析大专091班授课日期第 6周 星期第 11次课课 题第三章 电化学分析仪器的维护第一节 酸度计目的要求1、了解电化学分析仪器的种类；2、熟悉酸度计的结构原理和维护保养方法；3、掌握酸度计的调试校正方法；4、掌握常见故障的处理方法。教学重点酸度

34、计的调试校正方法、维护保养方法难点酸度计常见故障的处理方法教学方式评价方式采用讨论、案例分析方式进行教学；通过讨论总结发言、回答问题、课后作业评价教学效果。教学引入：由水分的测定引入电化学分析仪：卡尔费休水分测定仪；进行本章的学习内容。【5+1教学活动】结合当前水暖花开，天气变暖，谈安全教育；教学内容、教学方法及教学评价设计：第三章 电化学分析仪器的维护【讲解】1. 电化学分析仪器的定义及分类；2. 本章重点学习的内容：酸度计、离子计和电位滴定仪三类仪器。从它们的结构原理、调试校正、维护保养和故障排除等方面学习。 第一节 酸度计【提问】1.酸度计的基本组成；2.以pHS-3F 酸度计为例说明下

35、列功能键的作用： 1）零点调节器； 2）定位调节器； 3）温度补偿器； 4）斜率补偿调节器（mV/PH调节器） 3酸度计的工作原理 调制放大式酸度计，首先将被测直流电压信号调制为交流电压信号，然后通过解调器将其还原为与输入信号的辐度和极性相对应的直流信号，从而推动电表指示出读数. 优点：避免交流电源的干扰，直流干扰明显降低。降低零点漂移。4常见的酸度计电路原理 PHS-2酸度计的整机电路由变容二极管参量振荡放大器、中间放大器、整流电路、显示桥路、零点调节、定位调节、量程扩展及温度补偿等部分组成。【重点】用仪器说明书进行讨论学习：1.酸度计的维护保养技术； 1）、维护保养 2）、注意事项：熟悉仪

36、器说明书；正确选择定位溶液；各电极应牢固；在操作时应小心保护电极。2酸度计的检查与校验： 1）外观检查：仪器各调节旋钮；电极（玻璃电极及甘汞电极的检查） 2）整机检查：试测几种标准缓冲溶液，反复读数来判断：A、仪器是否正常操作； B、仪器示值是否准确。 3）仪器的校验（PHS-2C型） A、电源进线及绝缘电阻的校验：按下电源开关，用兆欧表测电源线与仪器外壳两端的电阻应大于20M。 B、稳压电源的校验方法； C、PH读数补偿器的校验； D、温度补偿器的校验； E、变容二极管电容平衡的校验 F、放大器波形校验 G、零位校验：按下PH，调节“零位”使电表指在7.0PH。当按下“MV”时，电表零变化应

37、小于0.01PH。 H、整机测量PH灵敏度和准确度校验：用专用PH校表校验，指示值误差应小于0.01PH。 I、零点漂移的校验：仪器开启1小时后，使指示7.00PH，在24小时内每隔30分钟读数一次，最大漂移应小于0.02PH。3.电极的处理及保养； 常用的玻璃电极及甘汞电极工作原理、维护保养；新型电极： PH复合电极、梅特勒ph计梅特勒托利多pH计。【故障分析及排除】用案例分析讨论酸度计的常见故障；课外作业布置P79：1、2教后记 首先复习酸度计的测定方法；然后讲解酸度计的结构、原理；掌握仪器的维护保养知识和酸度计的检定方法；效果良好；在课堂上以仪器的发展为主要导向；作业检查：完成良好；重

38、庆 市 工 业 学 校 教 案授课班级分析大专091班授课日期第 8 周星期 第13 次课课 题第二节 离子计目的要求1、掌握离子计的工作原理； 2、掌握离子计的维护保养方法；3、掌握电极的维护保养方法；4、了解新型电极的发展及应用；教学重点离子计的维护保养方法；难点离子计的工作原理；电极的选择； 教学方式评价方式采用讨论、案例分析方式进行教学；通过讨论总结发言、回答问题、课后作业评价教学效果。教学引入：由测量滴定分析的新型电极引入本节的学习内容；【5+1教学活动】不断的学习是人一辈子的事；教学内容、教学方法及教学评价设计：第二节 离子计 酸度计是特殊的离子计。测量PH值时选取的是玻璃电极。而

39、对其他离子是采用离子选择性电极，能将溶液中特定离子的含量转换成相应的电位。一、电计部分 采用量程扩展大的高阻抗输入的电子式电位计。根据电路原理可分为：直接放大式和调制放大式等。工作原理：充分利用能斯特方程。二、离子计的维护保养与注意事项：1良好的接地线。2在使用时，必须按操作步骤进行：校零、校准、粗测、选择量程、细测。3在测量，更换电极各被测溶液时，必须先将测量键复原。4。在使用电极测量，尢其是高内阻电极时，必须注意以下几方面： 1）仪器与交流仪器配用时，机壳必须有良好的接地线。 2）必须严格注意：电极无屏蔽层；电极引线的屏蔽层不与仪器机壳相连； 电极引线的屏蔽层或内引线绝缘不好、受潮； 测试

40、杯与台面绝缘不好。3）电极的插头、插座应清洁、干燥，切勿受潮、被玷污。5开启仪器后如发现电表指针乱动，首先检查电池是否接反、电压是否正常、线路是否接好。6在两点校正时，注意电极的极性。三、电极部分 1离子选择性电极的特点及分类： 离子选择性电极的特点：结构简单、测量范围宽、响应速度快，能连续测定。 离子选择性电极最基本的组成：敏感膜、内参比溶液、内参比电极、电极套管. 2电极的维护： 1）电极使用前，应在一定浓度含有所测离子的溶液中浸泡一定时间活化，以使电极平衡，然后用去离子水反复冲洗。 2）与甘汞电极配合使用时，外盐桥充入不含所测离子且不与其反应，液接电位很小的电解质溶液。 3）保护电极敏感

41、膜。 4）电极引线与插头应干燥。四、各类型的离子电极(NH+)氨根离子电极二氧化碳传，碳酸根电极 铜离子复合电极(Br-)溴离子复合电极氰离子电极氢根离子复合电极(Cd+²)镉离子复合电极氟硼酸盐电极氟离子复合电极钙离子复合电极氯离子复合电极碘离子复合电极铅离子复合电极钾离子复合电极钠离子复合电极硝酸根离子复合电极银离子/硫离子复合电极高氯酸盐电极Surfactant (X+ , X-)表面活性剂电极(NOx)氮氧化物电极课外作业布置P83：1、2、5教后记对离子计的电极与电计部分的维护知识作为重点学习；通过复合电极的分类、浸泡，预处理方法；电极的修理等知识的学习，邦助学生分析实验课

42、中出现的实验现象的解释和今后的处理方法；作业检查：对离子选择性电极的注意事项要具体问题，具体分析；重 庆 市 工 业 学 校 教 案授课班级分析大专091班授课日期第 8 周 星期第 14 次课课 题第二节 电位滴定仪目的要求1、熟悉电位滴定仪的结构及原理；2、熟悉电位滴定仪的维护保养方法；3、了解电位滴定仪的常见故障。教学重点自动电位滴定仪的工作原理和预控制调节器的作用；难点预控制调节器的原理和作用；教学方式评价方式教学方式：讨论式、启发式教学；评价方式：学生发言、回答问题、课后作业完成情况等评价教学效果；教学引入：由电位滴定仪的原理引入电位滴定仪的学习；【5+1教学活动】新仪器的验收程序：

43、对清单、验货物：外观、性能指标。教学内容、教学方法及教学评价设计：一、 电位滴定仪的结构及原理【复习】电位滴定法的原理电位滴定法又称为间接电位法：由电极与被测溶液组成化学电池，通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点的滴定分析法。【讨论】由原理引入电位滴定法仪器的基本组成： 滴定装置：滴定管、磁力搅拌器；测量装置：电计、电极及指示电极的选择；【电位滴定仪的发展】滴定装置：手动控制 自动控制；测量装置：电计部分增加控制电路； 数据处理系统； 电极的开发。特点：1.灵敏度和准确度高；2.可实现自动化和连续测定；3.应用广泛；可用于有色或混浊的溶液的滴定；可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不

44、够完全的情况。【自动电位滴定仪】是在手动电位滴定装置的基础上增加控制装置而构成。主要部件：电计部分和滴定控制部分及电磁阀。1作用 1）滴定计（电位计）即是高输入阻抗的电位计。作用：测量化学电池的电动势；如DZ2型滴定计。 2）DZ1型滴定装置：作用：滴定控制部分；控制滴定终点；3）电磁控制阀的作用： 根据电动势的变化来控制滴定液的流速及流量；2【讲解】各部件的原理1）ZD-2型滴定计A作为直接电位分析法的测量装置；B作滴定计：增加了“e（测试信号）-t（吸通时间”转变器；即：“继电器开关吸通时间的长短”与“测试信号大小”互成正比的开关电路。工作原理：滴定时，通过取样回路和“e-t转换器”，将电

45、极系统测到的直流信号和预定终点电位E的差值，转换成短路脉冲的输出，成为滴定装置的输入信号。2）ZD-1型滴定装置： 滴定控制：利用ZD-2型滴定装置输出的短路脉冲信号来控制电磁阀的开通与关闭；【问题】为保证滴定结果的准确程度设置了什么装置？延迟电路1预控制调节器： 原理：利用电化计量点指示电极电位变化最大的特征，借助一套电子控制系统和可控电磁阀门，当电极电位达到终点电位时，滴液自动停止。作用：当离开滴定终点较远时，滴液流速很快，当由于化学反应使电极电位接近终点而达到预控制调节器的预控位置，滴液从液路直通的状态变化到一个固定周期内作一较长的流通速度，待电极电位接近于终点位置时，预控制调节器就不起

46、作用，直至到达预定终点时停止滴定为止。课外作业布置P90：2、3；P91：2；教后记本次课用电位滴定仪滴定装置和控制装置的发展为两条线进行学习；利用视频学习自动电位滴定仪的操作程序；重点讨论自动电位滴定仪的重要部件：电磁阀、预控制调节器、延迟电路等工作原理；作业检查：对仪器的故障处理缺少理解；重 庆 市 工 业 学 校 教 案 附 页2.电磁阀结构：工作原理：电磁阀内吸铁线圈的电源由整流后的直流电源供给，当电磁铁工作时，电磁阀开通，滴液通过，随滴液的加入，化学反应的进行，则电极电位与预控制终点的差值变化，使得电磁阀的开通时间减小，直至终点。滴液的流量主要取决于吸铁线圈电源的接通时间的长短。总结

47、：自动电位滴定的结构、工作原理和作用；二、电位滴定仪的维护与保养请大家看书5分钟：小结：应从哪几方面进行仪器的维护保养：滴定计、电极、电磁阀等；三、常见故障的排除【案例分析】1.现象：滴定灯闪亮，但无滴液滴下；分析及排除：电磁阀插头连接无误，这时可调节电磁阀上的支头螺丝, 使电磁阀未开启时滴液不能滴下，并调节至适当流量；2现象：电磁阀关闭时，仍有滴液滴下；分析及排除：可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4)，如仍不能排除故障，则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可拆开电磁阀，变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管最好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。【评价】：

48、请学生观看视频重铬酸钾测定亚铁离子含量，以实例总结仪器的结构、功效、操作规程、注意事项；重 庆 市 工 业 学 校 教 案授课班级分析大专091班授课日期第9周星期第15、16次课课 题技能训练：紫外分光光度法测定草甘膦的含量目的要求1 学习衍生物的制备方法； 2 掌握草甘膦主含量的测定方法； 3 学习紫外分光光度计的使用； 教学重点亚硝基化衍生物的制备； 难点标准曲线的制作教学方式评价方式采用实践性教学； 评价方法：现场检查；标准曲线的水平；实验后的整理、 实验报告的完成情况；教学引入：复习有机分析中的衍生物的制备方法引入本次课的内容； 【5+1教学活动】农药安全谈生产安全；教学内容、教学方

49、法及教学评价设计：一、讲解【草甘膦农药的简介】由美国孟山都公司1971年（glyphosate）开发的除草剂。又称：镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸。纯品为非挥发性白色固体，比重为0.5，大约在230左右熔化，并伴随分解。25时在水中的溶解度为1.2%，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃、不爆炸，常温贮存稳定。对中炭钢、镀锌铁皮(马口铁)有腐蚀作用。草甘膦为内吸传导型慢性广谱灭生性除草剂，主要抑制物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。草甘膦是通过茎叶吸收后传导到植物各部位的，可防除单子

50、叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响。1测定原理 草甘膦原药溶于水后，在酸性介质中与亚硝基钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可计算出草甘膦的含量；2.仪器见书P77页；3.试剂见书P77页；注意：硫酸溶液配制时安全；3.测定方法1）标准曲线的制作A标准样品溶液的配制 准确称取草甘膦标准样品约0.1克，置于100ml烧杯中，加入蒸馏水20ml，缓慢加热溶解，冷却至室温，定量转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。B亚硝基化：准确移取草甘膦

51、标准样品溶液0.00、0.80、1.10、1.40、1.70、2.00ml于5个100ml容量瓶中，在上述容量瓶中分别加入5ml蒸馏水、0.5ml硫酸溶液、0.1ml溴化钾溶液和亚硝基钠溶液立即将塞子塞紧，充分摇匀。在15度以上放置20分钟，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15分钟。C.吸光度的测定 用紫外分光光度计在波长243nm处，用试剂空白为参比，测定吸光度； D绘制标准曲线：以吸光度为纵坐标，对应的草甘膦质量为横坐标绘制工作曲线；2）草甘膦原药的测定准确称取样品0.2克，置于250ml烧杯中，加入蒸馏水60ml，缓慢加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，用蒸馏水洗涤滤纸，将滤

52、液转移至250ml容量瓶中，冷至室温，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。准确移取试样溶液2.00ml于100ml容量瓶中，按上述标准样品溶液的操作进行亚硝基化衍生与吸光度测定；3）结果计算：二、分组实验；以6人一组完成全部实验内容；三、现场检查：实验中台面的整洁、仪器的洗涤情况、小组的协调合作情况；四、结果检查 A采用直线方程进行结果计算； B标准曲线是否达到要求：相关系数大于0.998； C. 试样双平行，要求极差小于0.5%; D实验报告的完整性。五思考题： 为什么进行亚硝基化衍生？课外作业布置实验报告教后记重 庆 市 工 业 学 校 教 案授课班级分析大专091班授课日期第 10 周 星期第 17 次课课 题第四章 色谱分析仪器的维护第一节 气相色谱仪一、气相色谱仪的结构和分类二、气相色谱系统目的要求1. 了解气相色谱仪的结构和分类；2. 掌握气