实验四——药物的熔点测定实验

1、实验四药物的熔点测定实验一、熔点的相关概念知识（实验报告一、熔点的相关概念知识（实验报告P27P27） 1.熔点：由固态熔化为液态的温度。 2.熔程：自初熔至全熔的一段温度。 3.初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 4.全熔：供试品全部液化时的温度。 测定熔点的原因：1）通过测定药物熔点，鉴别药物； 2）通过测定熔点，可以大致了解药物纯度。二、熔点仪种类1.RY-2型熔点仪 2.微机熔点仪WRS-23. 显微式熔点仪4.全自动熔点仪1.RY-2型熔点仪技术参数：1）熔点测量范围：室温3002）温度速度选择： 1/分，2/分， 4/分，6/分3）测量精度：1 2.微机熔点仪

2、WRS-2技术参数：1）熔点测量范围：室温3002）温度数显最小示值：0.1 3）线性升温速率：0.2/min，0.5/min，1/min，1.5/min，2/min，3/min，4/min，5/min八档3.显微式熔点仪X-4显微熔点仪WRX-1S型显微熔点仪4.全自动熔点仪MP50MP70熔点仪MP470熔点仪OptiMelt-100OptiMelt-100熔点熔点仪仪三、微机熔点仪WRS-2工作原理物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射光线。物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线的变化。当温度达到初熔点和终熔点时，显示初熔温度及终熔温度，

3、并保存至检测下一样品。四、微机熔点仪WRS-2操作步骤1）准备供试品：取干燥供试品适量，研细。装入毛细管，夯实；2）开启电源，修改起始温度、升温速率；3）当实际炉温达到预设温度并稳定后，插入样品；4）按升温键按升温键，仪器将按照预先设定的工作参数对样品进行测量；5）当到达初熔点时，仪器显示初熔温度，当到达终熔点时，显示终熔温度，同时，显示熔化曲线；6）按上述操作再重复按上述操作再重复2 2次，结果取三次平均值，次，结果取三次平均值，与标准品熔点比较，评与标准品熔点比较，评价供试品纯度。价供试品纯度。 初熔 79.8终熔 80.6 炉温 75.079.880.6 起始温度 7579.979.78

4、0.5T80.7C升温速率 1.0 n次测量的终熔平均值（此处n=3）n次测量的初熔平均值（此处n=3）本次测量的初熔值本次测量的终熔值显示当前炉温显示预设温度操作提示测药粉时的升温速率五、注意事项（实验报告P29）1.毛细管封口要牢固，以免样品溢出，腐蚀加热体。测定易升华样品的熔点时，毛细管两端都要封口。2.再进行第二次熔点测定时，必须更换毛细管。3.避免在空气对流过强的环境中操作仪器，否则将影响测量准确。4.勿将加热丝拉出，以免破坏仪器的绝缘性能。5.测定混合药物熔点时，可将两种药品按多种比例混合，然后观察其熔点变化。五、注意事项（补充）1.样品必须按要求烘干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度为3mm，同一批号样品高度应一致。2. 起始温度切勿超过仪器使用范围(300)，否则仪器将会损坏。3. 被测样品最好一次填装5根毛细管，分别测定后废弃最大最小