固定床乙醇脱水实验步骤分钟

1、实验三 气固相催化剂反应常压固定床实验一、实验目的.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。.学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布。4.学习电磁计量泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。二、实验原理乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于

2、乙烯的生成，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯。而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂CH键，需要的活化能较高，所以要在高温才有乙烯的生成。乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。本实验采用ZSM5分子筛为催化剂，在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，通过改变反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，通过对气体和液体产物的分析，可以得到在一定反应温度条

3、件下的反应最佳工艺条件和动力学方程。反应机理为：主反应： 副反应： 在实验中，由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中，而气体产物乙烯是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。A.B.POOT研究了在Al2O3上乙醇脱水的动力学，导出了一级反应速度方程式：其中：v0乙醇的加料速度(毫克分子/分)y乙醇转化率()由0ln11-y对0y作图，可得一条等温直线，其中的截距为，斜率为。三、实验装置与流程1.实验装置：实验装置如图1所示；2、实验流程：实验对象由电磁隔膜泵、预热器、固定床反应器、冷凝器、气液分离器、湿式流量计等组成，实验中，乙醇由电磁隔膜泵打入预热器内，经预热器汽化后进入装

4、有乙醇脱水催化剂的固定床反应器，反应后经冷凝器冷凝，其中生成的水和乙醚冷凝后留在气液分离罐，乙烯则通过湿式流量计计量体积后排出。3、装置参数及试剂装置参数如表1所示表1装置名称参数数量电磁隔膜泵JCM-1/20.7bar1预热炉90×2001固定床反应器180×5001冷凝器30×2501气液分离器40×2001湿式流量计2L1主要试剂如表2所示表2试剂作用名称物料乙醇催化剂三氧化二铝四、实验步骤1、打开装置总电源将反应器加热温度设定为270、280、290，预热器温度设定为180。2、在温度达到设定值后，继续稳定1020分钟，然后启动电磁泵开始加入乙醇

5、。乙醇的加料速度为0.4mL/min。（电磁泵旋钮拧到40，冲程次数选择1。）3、反应进行10分钟后，正式开始实验。放出反应器下吸收瓶中的液体，并记下此时湿式流量计的读数，然后关闭吸收瓶上的放液阀，开始实验。每隔10分钟记录湿式流量计读数，并记录反应温度等实验条件。4、在一个恒定的乙醇进料速率的条件下反应30分钟，然后放出吸收瓶中的液体准确称重，并及时对此液体进行色谱分析。、实验完成够用氮气吹扫分钟。、将乙醇的加料速率设定为0.8mL/min，重复步骤3、4的操作；、将乙醇的加料速率设定为1.2mL/min，重复步骤3、4的操作；注意事项、电磁隔膜泵的标定：取量筒一个倒入定量的液体，用电磁隔膜泵抽物料，记下冲程次数，读取量筒抽走的物料体积数后，用泵出物料的体积数除以冲程次数，即为电磁隔膜泵每冲程所抽取的物料体积，然后设置电磁隔膜泵的每分钟冲程数，即可算出电磁隔膜泵的进料流量。、如需要将预热器、固定床反应器温度调高，应采取阶梯升温法。、湿式流量计在实验前应确定是否加到了足够的蒸馏水。五、实验报告：1、根据上述实验测得的数据填入到下列表格：实验日期： 实验人员： 学号： 温度： 序号进料流量ml/min预热器反应器上段反应器中段反应器下段尾气体积10min尾气体积20min尾气体积30min六、实验报告：