动物性食品卫生理化检验试验

1、动物性食品卫生理化检验实验项目系（部）名称： 农林建筑工程系 教研室名称: 生物工程教研室 课 程 名 称： 动物性食品卫生理化检验 主 讲 教 师： 郭 军 权 班 级：11级动检班 动物性食品卫生理化检验实验（一）实验实训项目 动物性食品中水分的测定 课程名称 动物性食品卫生理化检验 课型 实验实训课时安排 一天适用专业 动物检疫 实验目的 通过个检测项目的学习，进一步了解动物性食品含水量的情况，掌握动物性食品的水分的测定方法和技术。 实验试剂 1.6mol/L盐酸；量取100ml盐酸，加水稀释至200 ml2. 6mol/L NaOH溶液：称取24gNaOH，加水溶解并稀释至100 ml

2、3 海沙：取用水洗去泥土的海沙和河沙，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性，再用6mol/L NaOH溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105干燥备用。实验仪器 1.扁形铝制或玻璃制称量瓶； 2.分析天平；3.电热恒温干燥箱；4.干燥器。 测定方法 干燥法实验内容 步骤、内容 固体样品：1. 干燥容量瓶，取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于（100±5）干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5-1h，置于干燥器中冷却0.5h。称量，并重复干燥至恒重。2. 称取2.00-10.00g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm. 加盖瓶盖斜支于瓶边，加热2-4h，置于干燥

3、器中冷却0.5h。然后取出再放入（100±5）干燥箱中1h左右，取出放干燥器中冷却0.5h后在称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。3. 计算含水量。4. 计算公式：X=（m1-m2）/(m1-m3)×100%结论 作业 实验报告 动物性食品卫生理化检验实验（二）实验实训项目 动物性食品中蛋白质的测定 课程名称 动物性食品卫生理化检验 课型 实验实训课时安排 适用专业 动物检疫 实验目的 通过个检测项目的学习，使学生掌握蛋白质的性质，掌握动物性食品中蛋白质的测定方法和技术。 实验试剂 1.硫酸铜：（CuSO4·5H2O）2. 硫酸钾3 硫酸4.硼酸溶液20

4、g/L5.混合指示剂：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。也可用2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份甲基蓝乙醇溶液（1g/L），临用时混合。6.氢氧化钠溶液（400g/L）7.盐酸标准溶液（0.0500mol/L）实验仪器 1.定氮蒸馏装置 测定方法 微量凯氏定氮法实验内容 步骤、内容 1.样品处理2.测定3.蒸馏。4.计算公式：结论 作业 实验报告 动物性食品卫生理化检验实验（三）实验实训项目 动物性食品中氨基酸的测定 课程名称 动物性食品卫生理化检验 课型 实验实训课时安排 适用专业 动物检疫 实验目的 通过个检测项目的学习，使学生掌握氨基酸的性质，

5、掌握动物性食品中氨基酸的测定方法和技术。 实验试剂 1.浓硫酸：优级纯；2.盐酸（6mol/L）:浓盐酸与水1：1混合而成；3 氢氧化钠（50%）：称取100g 氢氧化钠溶解在100mL水中4.苯酚：需要蒸馏；5.缓冲溶液：（1）柠檬酸钠缓冲液 pH2.2:称取19.6g柠檬酸钠和16.5mL浓盐酸混合，加水稀释到1000mL,用盐酸或50%氢氧化钠调节pH至2.2。（2）柠檬酸钠缓冲液（pH3.3）:称取19.6g柠檬酸钠和12mL浓盐酸混合，加水稀释到1000mL,用盐酸或50%氢氧化钠调节pH至3.3。(3).柠檬酸钠缓冲液（pH3.3）:称取19.6g柠檬酸钠和9mL浓盐酸混合，加水稀

6、释到1000mL,用盐酸或50%氢氧化钠调节pH至4.0。(4).柠檬酸钠缓冲液（pH3.3）:称取19.6g柠檬酸钠和46.8g氯化钠混合，加水稀释到1000mL,用盐酸或50%氢氧化钠调节pH至6.4。6.茚三酮溶液:(1)乙酸锂溶液（pH5.2）:称取氢氧化锂168g,加入冰乙酸279mL,加水稀释到1000mL,用盐酸或50%氢氧化钠调节pH至5.2。(2)茚三酮溶液:取150mL二甲基砜和乙酸锂溶液50mL,加入4g水合茚三酮和0.12g还原茚三酮，搅拌至完全溶解。实验仪器 1. 氨基酸自动分析仪；2. 真空泵3. 恒温干燥箱4. 水解管5. 真空干燥器 测定方法 微量凯氏定氮法实验

7、步骤和内容 步骤、内容 1.样品处理2.称样3.水解4.测定5.计算公式：结论 作业 实验报告 动物性食品卫生理化检验实验（四）实验实训项目 动物性食品中脂肪的测定 课程名称 动物性食品卫生理化检验 课型 实验实训课时安排 适用专业 动物检疫 实验目的 通过个检测项目的学习，掌握动物性食品中脂肪的测定方法和技术。 实验试剂 1.无水乙醚或石油醚；2.取用水洗去泥土的海沙和河沙，先用盐酸（1+1）煮沸0.5h,用水洗至中性，再用 NaOH(240g/L)溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105干燥备用。；实验仪器 1.索氏提取器；2.恒温干燥箱测定方法 索氏提取法实验步骤和内容 步骤、内容 1.

8、样品处理2.抽提3.称重4.计算公式：结论 作业 实验报告 动物性食品卫生理化检验实验（五）实验实训项目 动物性食品中维生素A的测定 课程名称 动物性食品卫生理化检验 课型 实验实训课时安排 适用专业 动物检疫 实验目的 通过个检测项目的学习，掌握动物性食品中维生素A的测定方法和技术。 实验试剂 1.无水乙醚或：不含过氧化物。2.无水乙醇：不得含有醛类物质。3.无水硫酸。4.甲醇：重蒸后使用5.重蒸水：水中加少量高猛酸钾，临用前蒸馏6.抗坏血酸溶液（100g/L）:临用前蒸馏7.氢氧化钾溶液（1:1）8.氢氧化钠溶液（100g/L）9.硝酸银溶液（50g/L）10.银氨溶液11.维生素A标准液

9、12.维生素E标准液13.内标溶液实验仪器 1. 高效液相色谱仪带紫外分光检测器；2. 旋转蒸发器3. 高速离心机4. 恒温水浴锅5. 紫外分光光度计测定方法 高效液相色谱法实验步骤和内容 步骤、内容 1.样品处理：提取 洗涤 浓缩2.标准曲线的制备3.高效液相色谱分析仪4.计算：结论 作业 实验报告 动物性食品卫生理化检验实验（六）实验实训项目 动物性食品中镉的测定 课程名称 动物性食品卫生理化检验 课型 实验实训课时安排 适用专业 动物检疫 实验目的 通过个检测项目的学习，掌握动物性食品中镉的测定方法和技术。 实验试剂 1.硝酸。2.硫酸。3.过氧化氢（30%）。4.高氯酸；5.硝酸（1+

10、1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中6.硝酸（0.5mol/L）:取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。7.盐酸（1+1）：取50mL盐酸慢慢加入50mL水中；8.磷酸铵溶液（20g/L）：取2.0g磷酸铵，以水溶液稀释至100mL;9.混合酸：硝酸+高氯酸（4+1），取4份硝酸与一份高氯酸混合；10.镉标准储备液11.镉标准使用液实验仪器 1.原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）；2.马弗炉3.恒温干燥箱4.坩埚钳5.压力消解器、压力消解罐或压力溶弹6.可调式电热板、可调式电炉测定方法 石墨炉原子吸收光谱法实验步骤和内容 步骤、内容 1.试样预处理2.试样消解3.测

11、定4.计算：结论 作业 实验报告 动物性食品卫生理化检验实验（七）实验实训项目 动物性食品中汞的测定 课程名称 动物性食品卫生理化检验 课型 实验实训课时安排 适用专业 动物检疫 实验目的 通过个检测项目的学习，掌握动物性食品中汞的测定方法和技术。 实验试剂 1.浓硝酸。2.浓硫酸。3.5%高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。4.30%氯化亚锡溶液；5. 混合酸液：硫酸、硝酸各10mL，慢慢倒入50mL水内，冷后再加水至100mL.6. 汞标准溶液7.汞标准使用液（0.1mol)。8.20%盐酸羟胺溶液9.五氧化二钒。实验仪器 1.消化装置；2.汞蒸气发生器3.测

12、汞仪测定方法 冷原子吸收实验步骤和内容 步骤、内容 1.样品消化2.标准曲线的绘制3.样品的测定4.计算：结论 作业 实验报告 动物性食品卫生理化检验实验（八）实验实训项目 动物性食品中有机磷农药残留检测 课程名称 动物性食品卫生理化检验 课型 实验实训课时安排 适用专业 动物检疫 实验目的 通过个检测项目的学习，掌握动物性食品中有机磷农药的测定方法和技术。 实验试剂 1.丙酮：重蒸。2.二氯甲烷:重蒸。3.乙酸乙酯：重蒸。4.环己烷：重蒸；5.氯化钠6.无水硫酸钠7.凝胶：Bio-Beads S-X3,200-400目。8.有机磷农药标准品9.有机磷农药标准液配置。实验仪器 1.气相色谱仪：

13、具有火焰分光检测器，毛细管色谱柱；2.旋转蒸发仪3.凝胶净化柱测定方法 气相色谱法实验步骤和内容 步骤、内容 1.试样制备2.提取和分配3.净化4.气相色谱测定：5.计算：结论 作业 实验报告 动物性食品卫生理化检验实验（九）实验实训项目 动物性食品中亚硝酸盐的检测 课程名称 动物性食品卫生理化检验 课型 实验实训课时安排 适用专业 动物检疫 实验目的 通过个检测项目的学习，掌握动物性食品中亚硝酸盐测定方法和技术。 实验试剂 1.0.4对氨基苯磺酸溶液。2.0.2盐酸萘乙二胺溶液。3.亚铁氰化钾溶液。4.乙酸锌溶液；5.饱和硼砂溶液6.亚硝酸钠储备液。实验仪器 1.小型绞肉机；2.分光光度计测

14、定方法 分光光度法实验步骤和内容 步骤、内容 1.样品处理2.测定：3.计算：结论 作业 实验报告 动物性食品卫生理化检验实验（十）实验实训项目 动物性食品中苏丹红的检测 课程名称 动物性食品卫生理化检验 课型 实验实训课时安排 适用专业 动物检疫 实验目的 通过个检测项目的学习，掌握动物性食品中苏丹红的测定方法和技术。 实验试剂 1.乙腈：色谱纯。2.丙酮:色谱纯、分析纯。3.甲酸：分析纯。4.乙醚：分析纯；5.正己烷：分析纯6.无水硫酸钠：分析纯7.层析用氧化铝。8.氧化铝层析柱9.5%丙酮的正己烷液。10. 标准物质11. 标准储备液实验仪器 1.高效液相色谱仪：配有紫外可见光检测仪；2

15、.层析柱管3.分析天平4.旋转蒸发仪5.均质机6.离心机7.0.45微米有机滤膜测定方法 气相色谱法实验步骤和内容 步骤、内容 1.样品处理2.色谱条件3.液相色谱测定4.计算：结论 作业 实验报告 动物性食品卫生理化检验实验 （十一）教学课题 鲜乳的卫生检验 课程名称 动物性食品卫生理化检验 课型 实验讲授课 课时安排 2学时 适用专业 动植物检疫 实验目的 通过实验掌握鲜乳卫生检验的方法以及卫生质量的评定标准 实验试剂 1. 异戊醇2. 硫酸（相对密度1.820-1.825）实验仪器 1.乳稠计2.量筒 3.盖勃氏乳汁计实验方法 启发式教学方式 实验步骤和内容 教学步骤、内容 1感官检验

16、2乳的比重及密度测定 3乳的酸度测定 4还原酶实验 5加盐乳的测定 6加碱乳的测定 7加米汤、淀粉乳的检验 结论作业 实验报告 动物性食品卫生理化检验实验 （十二）教学课题 鲜蛋的卫生检验 课程名称 动物性食品卫生学 课型 实验讲授课 课时安排 2学时 适用专业 动植物检疫 实验目的 通过实验掌握鲜蛋卫生检验的方法 实验试剂 1.中性三氯甲烷 2.无水硫酸钠 3.酚酞指示液4.0.05mol/L乙醇钠标准溶液实验仪器 1.脂肪浸抽管 实验方法 观察实验步骤和内容 教学步骤、内容 感官检验 灯光透视法检验鲜蛋 结论 作业 实验报告 动物性食品卫生理化检验实验（十三）实验实训项目 动物性食品中三聚

17、氰胺的检测 课程名称 动物性食品卫生理化检验 课型 实验实训课时安排 适用专业 动物检疫 实验目的 通过个检测项目的学习，掌握动物性食品中三聚氰胺的测定方法和技术。 实验试剂 1.乙腈：色谱纯。2.甲醇:色谱纯。3.氨水：含量为25%-28%。4.三氯乙酸；5.柠檬酸6.辛烷磺酸钠：色谱纯7.甲醇水溶液。8.三氯乙酸溶液9.安化甲醇溶液。10.离子对试剂缓冲液11.三聚氰胺标准品12.三聚氰胺标准储备液13.氧离子交换固相交换柱14.海沙：化学纯15.微孔滤膜16.氮气实验仪器 1.高效液相色谱仪：配有紫外可见光检测仪或二极管阵列检测器；2.超声波水浴3.分析天平4.固相萃取装置5.氮气吹干仪

18、6.离心机7.涡旋混合器8.具塞塑料离心管9.研钵测定方法 高效液相色谱法实验步骤和内容 步骤、内容 1.样品处理3.高效液相色谱测定3.计算：结论 作业 实验报告 动物性食品卫生理化检验实验（十四）瘦肉精检测中文名：瘦肉精；克伦特罗；学名盐酸克伦特罗；是一种平喘药。该药物既不是兽药，也不是饲料添加剂，而是肾上腺类神经兴奋剂。盐酸双氯醇胺；克喘素；氨哮素；氨必妥；氨双氯喘通；氨双氯醇胺。 英文名：Clenbuterol; Spiropent; Planipart; NAB365；4-Amino-3,5-dichloro-alpha-(1,1-dimethylethyl)amino)methyl

19、)benzenemethanol CAS号：37148-27-9 分子式：C12-H18-Cl2-N2-O 理化特性 白色或类白色的结晶粉末，无臭、味苦，熔点161，溶于水、乙醇，微溶于丙酮，不溶于乙醚。编辑本段瘦肉精检测方法GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 气相色谱-质谱法（GC-MS） GC-MS法优点是把色谱高效快速的分离效果和质谱高灵敏度的定性分析有机合起来，能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析，而且具更高的检测极限。Fente C. A等用GC-MS法检测牛毛中CLB的残留，最低检测限为5ng/g；Pteer Bat

20、ioens应用气相色谱串联质谱法(GC-MS-MS)对牛、羊、猪组织中的CLB含量进行检测，最低检测限为2ng/g；刘琪等用GC-MS法（EI离子源）检测猪尿中的CLB，检测限为0.5ng/mL；VanRhijin等用三甲基硅基或2-二甲基硅基吗啉衍生物检测尿提取物中的CLB，衍生物用电脉冲方式或化学离子化方式扫描，会产生更高的灵敏度。另外，GC-MS法与HPLC法相比，检测灵敏度更高，假阳性率更低。因此，我国将GC-MS法定为检测CLB的确证性方法（NY/T4682001）。 高效液相色谱法（HPLC） HPLC适合测定热不稳定和强极性的-激动剂及其代谢产物，而且，HPLC可以与柱前提取、纯

21、化及柱后荧光衍生化反应和质谱(MS)等系统联用，容易实现分析过程的自动化。黄士新等(1995)应用紫外检测器，在=243nm，色谱柱：shimpackCLC-ODS150×6.0mn，流速：1mL/min，柱温：室温30的条件下检测猪肝脏和猪肉中的CLB残留，最低检测限可达2ng/g4。国外有人应用HPLC (二极管阵列检测器)测定动物性食品中CLB残留，测得最低检测限为1.26ng/g，回收率达98.9%5。目前，我国已将HPLC法作为检测CLB残留的半确证性方法，最低检测限范围为115ng/g，其优点是专属性好、选择性强、检测精确度较高，而且假阳性率低；缺点是样品处理时间长，检测过程烦琐、难于操作，需贵重仪器，在实际应用中受到一定的限制。 酶联免疫吸附法（ELISA ） 利用免疫学抗