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1、精选优质文档-倾情为你奉上有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称:熔点测定 沸点测定 学 院:化工学院 专 业:化学工程与工艺 班 级: 姓 名 学 号 指 导 教 师:房江华、李颖 日 期 一、 实验目的:1、 了解熔沸点测定的意义;2、 掌握测定熔沸点的操作;3、 认识一些物质的熔沸点。二、实验原理: 每一个晶体有机物都有一定的熔点(沸点),通过测定熔点(沸点)可以估计有机化合物的纯度;概念的认识:始熔-样品开始熔化; 熔点距-开始熔化至完全熔化的温度范围也叫熔点范围和熔程,一般不超过0.5; 全熔-固体样品消失成为透明时。三、主要试剂及物理性质:试剂名称肉桂酸苯甲酸熔点133122
2、.4试剂名称丙酮乙醇沸点56.178.3四、实验试剂及仪器:肉桂酸(纯的)、苯甲酸(纯的)、丙酮(纯的)、乙醇(纯的)、石蜡油、b形管,切口塞子、橡皮圈、熔点毛细管、玻璃管、酒精灯、温度计。五、实验步骤及现象:1、熔点的测定:时间步骤现象用药匙将经过干燥的样品压成极细的粉末,把毛细管开口一断垂直插入堆积的样品中,使样品进入毛细管内,然后用一通透的管对其进行回落,使样品装的紧密。样品落入管底,有2-3高度。用切口塞子固定温度计,使其末端在b形管支口处与底的中间位置,然后将装过样品的毛细管用橡皮圈固定在温度计上,在b形管中装入适量的石蜡油,将其正确的固定在铁架台上。将温度计放入b形管中,使毛细管底
3、部位于水银球中部,开始加热。(已知样品熔点可快速加热,当温度低于熔点1015时,再缓慢加热,每分升温12,测未知物,可先粗测熔点)水银柱高度发生变化,石蜡油膨胀。测定时记录始熔和全熔温度,每个实验进行三组平行实验。2、沸点测定:时间步骤现象将待测沸点的液体滴入长为5,外径58的小试管中,液柱为0.5左右,将一端封闭的毛细管,封口在上倒插入待测液体中,把该试管用用橡皮圈固定于温度计上加热。当温度计升高时,将会有小气泡从细管经液面溢出,继续加热接近至该液体沸点时,将有一连串气泡快速溢出,停止加热。有气泡冒出当最后一个气泡要溢出又要进去时记下此刻温度,做平行实验三次。六、数据处理与实验结果:熔点测定
4、结果名称次数肉桂酸苯甲酸未知物始熔全熔踏落始熔全熔踏落始熔全熔踏落1128.0128.5127.0115.0116.0114.084.086.082.02127.2127.5127.0114.0115.0114.084.086.083.03127.5128.0127.2113.0114.0113.085.086.083.0均值127.6128.0127.1113.0115.0113.784.386.082.6熔点127.6128.0113.0115.084.386.02、沸点测定结果:名称次数丙酮乙醇未知物152.066.0101.0251.070.0104.0352.076.0101.0沸点51.770.7102.0七、注意事项:1、测熔点时:对长时间加热易分解的,可先将熔点管热至低于样品熔点20,再放样品。 第二次测量时,浴温需降至低于样品熔点20再测。2、测定沸点时: 每只毛细管只可用一次;注意不能让石蜡油碰到橡皮圈
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