常用溶剂物理常数和精制方法

1、常用溶剂物理常数和精制方法溶剂沸点解电常数比重一般精制处理备注石油醚3060609090120    工业石油醚1公斤用工业硫酸80毫升充分振摇,放置,分出下层,可根据硫酸层颜色的深浅,酌情振摇二到三次,石油醚用少量稀氢氧化钠洗,再用水洗至中性,无水氯化钙干燥,重蒸,按沸程收集.一般国外沸程3070称为石油醚Petrolcum ether5070称Petroleum bonyino 75120 称Ligroin苯80.12.30.879处理同上 乙醚34.84.50.710工业乙醚用硫酸亚铁或10%亚硫酸氢钠溶液振摇(除去过氯化物和水溶性杂质)13次,无

2、水氯化钙干燥,重蒸. 氯仿61.25.21.439以稀氢氧化钾洗涤,再用水洗23次,以无水氯化钙干燥,重蒸.氯仿不能用金属钠干燥,用容易引起爆炸.乙酸乙酯77.16.10.902工业用乙酸乙酯用50%碳酸钠洗至2次 ,以无水氯化钙干燥,重蒸. 丙酮56.221.50.790工业丙酮加0.1%高锰酸钾,摇匀,放12天(或回流4小时,至高锰酸钾颜色不褪,以无水硫酸钠干燥,重蒸)不宜用金属钠,五氧化二磷脱水,不宜用于处理氧化铝.经高锰酸钾处理后,重蒸时务必小心,蒸至小体积即可,不得蒸干.因有时候能产生过氧化物,引起爆炸.乙醇78.826.80.794*工业酒精加生石灰回流24小时

3、,重蒸. 甲醇54.631.20.742一般重蒸即可,如含有醛酮,可以用高锰酸钾大致测定醛酮含量,加过量的 盐酸羟胺回流4小时后,重蒸.重蒸吡啶115.4 0.787*用氢氧化钾干燥重蒸 注本表所列重蒸一般可收集沸点上下2的馏出部分20，*者为15测定。 共沸混合溶剂序号溶剂（重量比）沸点 770mmHg介电常数±0.05251乙酸乙酯环己烷46.054.071.63.952异丙醇二异丙醚16.383.766.25.753乙酸甲酯环乙烷83.017.054.95.804乙醇氯仿8.092.059.46.055乙醇四氯化碳16.084.065.0

4、6.306乙醇苯31.7068.368.07.507乙醇庚烷48.052.072.09.508甲醇氯仿12.687.453.49.809甲醇二氯甲烷7.392.737.810.5010乙醇苯环己烷30.410.858.865.056.5611甲醇乙酸乙酯环己烷17.848.633.650.88.3512甲醇丙酮环己烷16.043.540.551.113.2513甲醇乙酸乙酯17.782.353.910.7514丁酮庚烷73.027.077.010.7515甲醇苯39.160.957.513.4016丙酮环己烷67.532.558.013.7517乙醇甲苯68.032.076.517.2518丁

5、酮氯仿83.017.079.917.3019丙酮四氯化碳87.412.656.019.3020甲醇丙酮12.088.056.422.0521水乙醇4.096.078.225.4022甲醇乙酸甲酯氯仿21.627.051.456.413.6523乙醇丙酮氯仿10.424.365.363.213.9024甲醇丙酮氯仿23.030.047.057.519.30 分离各类成分的溶剂系统和显色剂化合物类型溶剂系统显色剂脂肪酸及其酯类乙醚乙烷甲醇(25:74:1)乙醚乙烷(30:100)二乙醚石油醚(5:95)己烷苯(65:35)己烷苯(5:5)50%硫酸   5%

6、邻铂酸的4%盐酸醇溶液蜡酯类二乙醚乙醚(5:95) 胆固醇类石油醚二乙醚(4:1)二乙醚5%硫酸含氧脂肪酸二乙醚石油醚(4:1) 甾醇类异丙醇氯仿(1.5:98.5)氯仿己烷乙醚(4:1)己烷苯(5:3)石油醚苯(5:3)石油醚氯仿醋酸(75:25:0.5)50%硫酸五环三萜苯5%盐酸醋酸乙酯苯5%硫酸和5%醋酸单甾烃类己烷苯五氯化锑氯仿溶液萜醇类己烷乙醚(4:1)己烷苯(5:3)石油醚氯仿醋酸(75:25:0.5)  50%硫酸三氯化锑氯仿溶液挥发油己烷醋酸氯仿(6:2:2)甲苯醋酸乙酯(7:3) 1%香英兰醛浓硫酸溶液内酰胺衍生物醋酸乙酯碘

7、雌性激素异辛烷氯仿乙醇(40:70:10)50%硫酸吡啶同系物   常用溶剂性质表溶剂名称及结构沸点介电常数溶解度(2025)溶剂在水中水在溶剂中正己烷C6H1430651.80不溶不溶石油醚691.580.00095%0.0111%环己烷812.020.010%0.0055%二氧六环1012.21任意混溶四氯化碳CCL4772.240.077%0.010%苯802.290.1780%0.063%甲苯1112.370.1515%0.0334%间二甲苯1372.380.0176%0.5402%二硫化碳CS2462.640.294%<0.005%乙醚C2H50C

8、2H5354.346.04%1.468%醋酸戊酯CH3COOC5H111494.750.17%1.15%氯仿CHCL3614.810.815%0.072%醋酸乙酯CH3COOC2H5776.028.08%2.94%醋酸CH3COOH1186.15任意混溶苯胺1846.893.38%4.76%四氢呋喃667.58任意混溶苯酚1809.78(60)8.66%28.72%1,1二氯乙烷CH3CHCL257106.03%<0.2%1,2二氯乙烷CH2CLCH2CL8410.40.81%0.15%吡啶11512.3任意混溶叔丁醇(CH3)3COH8212.47任意混溶正戊醇NC5H11OH1381

9、3.92.19%7.41%异戊醇(CH3)2CH2CH2OH13114.72.67%9.61%仲丁醇CH3CHOHC2H510016.5612.5%44.1%正丁醇NC4H9OH11817.87.45%20.5%环己酮15718.32.3%8.0%甲乙酮CH3COC2H58018.524%10.0%异丙醇(CH3)2CHOH8219.92任意混溶正丙醇NC3H7OH9720.3任意混溶醋酐(CH3CO)2O14020.7微溶丙酮CH3COCH35620.7任意混溶乙醇C2H5OH7824.3任意混溶甲醇CH3OH6433.6任意混溶N,N二甲基甲酰胺HCON（CH3）215337.6任意混溶乙

10、腈CH3OH8237.5任意混溶乙二醇CH2OHCH2OH19737.7任意混溶甘油CH2OHCHOHCH2OH39042.5任意混溶甲酸HCOOH10158.5任意混溶水10080.4任意混溶甲酰胺HCOONH2211101任意混溶 用于有机溶剂的中等强度的干燥剂干燥剂容量速率注CaSO41/2H2O极快（1）以商品名Drieritt出售，加或不加颜色指示剂；非常有效，干时，指示剂（CoCL2）呈兰色，吸水后变成粉红色（容量CoCL2.6H2O）；适用的 温度范围为5086度。某些有机溶剂能使CoCL2沥出或改变颜色（如丙酮，醇类，吡啶等）CaCL26H2O极快（2）不是很有效；只

11、用于烃或卤代烃（与含氮和含氮化合物形成溶剂化物，络合物，或发生反应）。MgSO47H2O极快（4）出色的 通用干燥剂；非常惰性单可能呈弱酸性(避免用于对酸极敏感的化合物),可能溶于某些有机溶剂.4A分子筛高块（30）非常有效;建议先用普通干燥剂后用此物(见下述有关分子筛的详情)3A分子筛也是出色的干燥剂NaSO410H2O慢（290）非常温和,非常有效,便宜,高容量;很适于初步干燥,但不可以使溶剂受热.K2CO32H2O快对于酯腈酮,特别是醇,是良好的干燥剂,不可以用于酸性化合物.NaOH ,KOH极高快高效 但只适用于不会使他们溶解的惰性溶液;特别适用于胺.H2SO4极高极快极为有效,但只限

12、于用来干燥饱和烃或芳香烃或卤代烃(硫酸会与烯或其他碱性化合物作用二使之损失)氧化铝或硅胶（SiO2）极高极快特别适用于烃,应该研细;用过后加热(SiO2为300度，Al2O3为500度)就可以重新活化。*每摩尔干燥剂吸收的水摩尔数（最大量）*相对速率，前五行中夸号内的数字是指苯的相对干燥速率数字小的表示干燥块；溶剂改变时候，吸水率低的干燥剂的次序会发生变化。 萃取水溶液用的溶剂* B.P.（）可燃性*毒性*注苯80.133易成乳浊液*;很适宜从缓冲液中提取生物碱及酚类2丁醇99.513高沸点;很适宜从缓冲液中提取水溶性物质正丁醇118.013水饱和后使用,为常用从水中萃取中

13、等极性物质的浓剂.四氯化碳76.504易干燥;很适宜非极性物质氯仿61.704能形成乳浊液 易干燥二乙醚34.542能吸收大量水; 优良的通用溶剂二异丙醚6952长期储存后能形成爆炸性过氧化物;很适宜从磷酸盐缓冲的溶液中提取羧酸乙酸乙酯77.131吸附大量水;很适宜极性物质二氯甲烷4001会形成乳浊液,易干燥正戊烷36.141烃类易于干燥正己烷6941对于极性物质均为不良溶剂正庚烷98.431 *本表中大部分数据取自A.J.Gordon and R.A.Ford,The Chemists Companion (wileyinterscience,New York,1972)一书。*4

14、代表毒性最大或最易燃.4>3>2>1;0代表不燃.*用有机溶剂萃取水溶液时会形成乳浊液,即使有可能分离也会变得很困难.溶液呈碱性时,这种乳浊液更易形成;加烯硫酸(如果可以的话)可以破坏这种乳浊液;将水相用盐饱和(NaCL,Na2SO4等);加几滴醇或醚(尤其当有机层是CHCL3时);将混合物经行离心,这是最成功的方法之一. 用于有机液体较强的去水剂试剂*与水形成的化合物注Na*NaOH,H2用于烃和醚的去水很出色;不得用于人和卤代烃CaH2Ca(OH)2 , H2最佳去水剂之一;比LiALH4缓慢但效率高相对较安全.用于烃,醚,胺,酯,C4和更高级的 醇(勿用于C1

15、,C2,C3醇),不得用于醛和活泼羧基化合物LiALH4*LiOH,AL(OH)3,H2只使用于惰性溶剂烃基,芳基卤(不能用于烷基卤),醚;能与任何酸性氢和大多数功能团(卤,?基,硝基,等等)反应.使用时要小心;多余者可慢慢加入乙酸乙酯加以破坏.BaO或CaoBa(OH)2或Ca(OH)2慢而有效;主要适用于醇类和醚类,但不易用于对强碱敏感的 化合物P2O5HPO3,H3PO4,H4P2O7非常快而且效率高,高度耐酸,建议先预干燥.仅用于惰性化合物(尤其适用于烃,醚,卤代烃,酸,酐) *最佳的去水剂应是能和水反应且是不可逆的(且不与溶剂溶质反应);他们也是极其危险的,故先经不太好的去水剂(见下)粗略干燥后才准使用这类去水剂，这类去水剂几乎总是在蒸馏溶剂之前或在蒸馏过程中对他经行去水。尽管MgCLO4是一种最有效的干燥剂之一，但不推荐，因为操作时会爆炸参考下列文献：D.R.Burfield