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文档简介
1、.化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:细粒物粒度组成筛分分析.年级 :2015 级材料化学日期:2017/10/25姓名:汪钰博学号:0016同组人 : 向泽灵一、预习部分(一)振动筛的筛分法:1.1、重叠筛分法:在由粗到细的筛分中,直线筛的筛面重叠起来,上层筛面的筛较大,以下各层逐渐减小,因为直线筛筛框两侧有间隙,会造成筛分精度的降低,这种筛分法适合量大的物料的处理;1.2、分层序列筛分法:一般来说,多层设备的筛分是由粗到细的,最上面是最粗的筛网,往下递减,其设备检修便,容易观察设备各层筛面的工作情况;而由细到粗的筛分中,筛面顺次是相反的,单轴设备,旋振筛各筛能沿整个筛面长度分别排出,
2、 其筛分效果很明显,每个层面互不影响的;1.3、联合筛分法,又称混合筛分法:在联合流程中, 一部分筛面由粗到细排列, 另一部分由细到粗排w.列;在实际生产中,圆振动筛通常用由粗到细或联合的筛分流程;圆振筛是根据筛分物料的特殊要求制定的,筛分精度和轨迹都很理想,最适用于筛分粗矿。(二)筛分的定义及作用2.1、定义一、筛分是将粒子群按粒子的大小、比重、带电性以及磁性等粉体学性质进行分离的法。二、用带的筛面把粒度大小不同的混合物料分成各种粒度级别的作业叫做筛分。2.2 、作用用筛尺寸不同的筛子将固体物料按所要求的颗粒大小分开的操作。常与粉碎相配合,使粉碎后的物料的颗粒大小可以近于相等,以保证合乎一定
3、的要求或避免过分的粉碎。一 、筛分是利用筛子把粒度围较宽的物料按粒度分为若于个级别的作业。分级是根据物料在介质(水或空气)中沉降速度的不同而分成不同的粒级的作业。筛分一般用于较粗的物料,即大于 0。25毫米的物料。较细的物料,即小于 0。2 毫米的物料多用分级。但是近几年来,国外正在应用细筛对磨矿产品进行分级, 这种分级效率一般都比较高。二、根据筛分的目的不同,筛分作业可以分为五类:(1)w.独立分筛其目的是得到适合于用户要求的最终产品。例如,在黑色冶金工业中,常把含铁较高的富铁矿筛分成不同的粒级, 合格的大块铁矿进入高炉冶炼, 粉矿则经团矿或烧结制块入炉。(2)辅助筛分 这种筛分主要用在选矿
4、厂的破碎作业中, 对破碎作业起辅助作用。 一般又有预先筛分和检查筛分之别。 预先筛分是指矿进入破碎机前进行的筛分,用筛子从矿中分出对于该破碎机而言已经是合格的部分, 如粗碎机前安装的格条筛、筛分,其筛下产品。这样就可以减少进入破碎机的矿量,可提高破碎机的产量。(三)粒度特性曲线:通常以横坐标表示颗粒的粒度, 以纵坐标表示各粒级或累计的产率。若以纵坐标列出的是正累积产率,横坐标表示颗粒的粒度,则可得到正累积粒度特性曲线。同理,横坐标不变 , 纵坐标列出的是负累积(又称筛下累积)产率,则可得到负累积粒度特性曲线。累积粒度特性曲线的优点是绘制简便, 缺点是在细粒级一端刻度太窄小, 因此,曲线细粒级一
5、端误差较大。w.累积粒度特性曲线的作用:1、可确定任指定粒度的响应累计产率,或由指定的累计产率查得相应的粒度;2 、可求出任一粒级( d1d2 )的产率,它等于粒度 d1 及 d2 所对应的纵坐标的差值; 3、由曲线的形状可大致判断物料的粒度组成情况。二、实验部分(一) 实验原理松散物料的筛分过程主要包括两个阶段:1) 易于穿过筛的颗粒和不能穿过筛的颗粒所组成的物料层到达筛面;2) 易于穿过筛的颗粒透过筛。实现这两个阶段, 物料在筛面上应具有适当的相对运动, 一面使筛面上的物料层处于松散状态, 物料层将按粒度分层, 大颗粒位于上层,小颗粒位于下层,易于到达筛面,并透过筛;另一面,物料和筛子的运
6、动都促使堵在筛上的颗粒脱离筛面,有利于其它颗粒透过筛。松散物料中粒度比筛尺寸小得多的颗粒在筛分开始后, 很快透过筛落到筛下产物中,粒度与筛尺寸愈接近的颗粒(难筛粒) ,透过筛所需的时间愈长。一般,筛尺寸与筛下产品最大粒度具有如下关系d 最大KD(1)w.式中d 最大 筛下产品最大粒度, mm ;D 筛尺寸, mm ;K 形状系数。K 值表形圆形形长形K 值0.70.91.21.7(二) 实验步骤1)接通电源,打开振筛机电源开关,检查设备运行是否正常;确保实验过程的顺利进行及人机安全;2)将烘干试样称取400g ;3)将所需筛的套筛组合好,将试样倒入套筛;4)把套筛置于振筛机上,固定好;开动机器
7、,3min 后停下机器,用手筛检查。检查时,依次由上至下取下筛子放在筛盖上用手筛净。筛下物倒入下一粒级中,各粒级都依次进行检查;5)筛完后,逐级称重,并计录数据6)关闭总电源,整理仪器及实验场所;三、思考题:一、影响筛分效果的因素有哪些?答 :1.入筛原料性质的影响 :w.(1)含水率:物料的含水率又称湿度或水分;(2) 含泥量:如果物料含有易结团的混合物 ( 如粘土等 );(3) 粒度特性:影响筛分过程的粒度特性主要是指原料中含有对筛分过程有特定意义的各种粒级物料的含量。(4) 密度特性:当物料中所有颗粒都是同一密度时,一般对筛分没有影响。2. 筛子性能的影响:(1) 筛面运动形式 ;(2)
8、 筛面结构参数;(3) 操作条件的影响。二、举出几种其它的微细物料粒度分析法,并说明其基本原理和优缺点。答:(1)沉降法1.1 沉降法的原理该法基于颗粒在悬浮体系时,颗粒本身重力 (或所受离心力 )、所受浮力和黏滞阻力三者平衡, 根据黏滞阻力服从斯托克斯 (Stocks定律来实施测定,此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降, 且沉降速度与粒度大小的平成正比。Stokes 定律 :为了加快细颗粒的沉降速度,缩短测量时间,现代沉降仪大都采用离心沉降式。 在离心沉降状态下, 颗粒的沉降事度与粒度的关系w.如下:这就是Stokes 定律在离心状态下的表达式。由于离心转速都在数百转以上,离心加速度 2 r
9、远远大于重力加速度 g,Vc>>V ,所以在粒径相同的条件下,离心沉降的测试时间将大大缩短。沉降法在油漆和瓷行业是一个传统的测量法,测量围一般为 44 m 以上。1.2 优点操作简便,仪器可连续运行,价格低,准确性和重复性较好,测试围较大。1.3 缺点测量速度慢,平均测量时间要半个多小时,很难重复分析;必须精确的控制以防止温度梯度和粘度变化;不能处理不同密度的混合物。2 筛分法 (Screening Analysis)2.1 筛分法粒度分析该法是用筛子来检测物料粒度组成,是最简单的也是应用最早的粒度分析法。筛分法分干筛和湿筛两种形式,可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率, 也可
10、以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率,并计算出百分数。筛分法有手工筛、振动筛、负压w.筛、全自动筛等多种式。 颗粒能否通过筛子与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关。筛分分析的粒度围为0.300 mm。筛分法可直接测出颗粒粒级的真实尺寸,因此常作为其他物料粒度分析法的校正标准。筛分分析采用的套筛一般有两种:一种为非标准筛,用于筛分粗粒物料 (6300 mm)。另一种为标准套筛,用于筛分细度物料(0.6mm) ,标准套筛是由一套筛大小有一定比例的、 筛宽度和筛丝直径都是按标准制造的筛子组。上层筛子的筛大,下层筛子的筛小,另外还有一个上盖 (防止试样损失 )和筛底 (用来接取最底层筛子的筛
11、下颗粒)。2.2 优点简单便、直观、设备成本低,比较适合用于采矿业中较大颗粒。2.3 缺点小于 400目的粉末测量比较困难;难以测量粘性和成团的材料;测量时间和操作法必须格标准化;不能产生真实的重量分布;小尺寸筛网易被物料堵塞,且难以清洗;筛网强度低,易破损。3 显微镜法 (Microscopy)3.1 显微镜法显微镜系统是由显微镜、摄像头、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD 摄像头和图形采集卡传输到计算机中, 由计算机对这些图像进行边缘识别w.等处理,计算出每个颗粒的投影面积, 根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径, 再统计出所设定的粒径区间
12、的颗粒的数量, 就可以得到粒度分布了。 由于这种法单次所测到的颗粒个数较少, 对同一个样品可以通过更换视场的法进行多次测量来提高测试结果的真实性。 除了进行粒度测试之外, 显微镜法还常用来观察和测试颗粒的形貌。 所测的粒径为等效投影面积径, 计算出的为长度平均径。 测量围一般为 0.2 100 m。3.2 优点简单便、直观、可进行形貌分析。3.3 缺点代表性差,速度慢,无法测超细颗粒。4 电阻法4.1 电阻法又叫库尔特法,是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试法。这种法是根据颗粒在通过一个小微的瞬间,占据了小微中的部分空间而排开了小微中的导电液体, 使小微两端的电阻发生变化的原理测试粒度分
13、布的。 小两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微时, 小微的两端将连续产生不同大小的电阻信号,通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。用库尔特法进行粒度测试所用的介质通常是导电性能较好的生理w.盐水。4.2 用途适合于测量粒度均匀 (即粒度分布围窄 )的粉体样品,也适用于测量水中稀少的固体颗粒的大小和个数,所测的粒径为等效电阻径。4.3 优点操作简便,可测颗粒总数,统计出粒度分布,等效概念明确,速度快,准确性好。4.4 缺点测试围较小,小容易被颗粒堵塞,介质应具备格的导电特性。5 激光粒度法 (laser particle size analysis
14、)成熟的光散射理论主要有夫朗和费衍射理论、菲涅耳衍射理论、米散射理论和瑞利散射理论等。 激光粒度分析法是目前重要的材料粒度分析法。激光法粒度分析的理论模型是建立在颗粒为球形、单分散条件上的,而实际上被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性。因此,颗粒的形状、 粒径分布特性对最终粒度分析结果影响较大,而且颗粒形状越不规则、粒径分布越宽,分析结果的误差就越大。5.1 静态光散射法静态光散射法 (即时间平均散射 )测量散射光的空间分布规律,当一束波长为的激光照射在一定粒度的球形小颗粒上时,会发生衍射w.和散射两种现象,通常当颗粒粒径大于10时,以衍射现象为主;当衍射现象为主;当粒径小于10 时,则以散射现
15、象为主。优点静态激光光散射法主要测定微米级颗粒,测量围一般0.5300 m,获得的是等效球体积分布,测量准确,速度快,代表性强,重复性好,适合混合物料的测量。缺点对于检测器的要求高,各仪器测量结果对比差。激光粒度仪现在常用的激光衍射粒度分析技术是根据夫朗和费衍射理论而开发的,其原理是激光通过被测颗粒将出现夫朗和费衍射,不同粒径的颗粒产生的衍射随角度的分布而不同,根据激光通过颗粒后的衍射能量分布及其响应的衍射可以计算出颗粒样品的粒径分布。5.2 动态光散射法也叫光子相关光谱法, 动态光散射法研究散射光在某固定空间位置的强度随时间变化的规律。 该法是基于分子热运动效应, 悬浮于液体中的微细颗粒都在
16、不停地做布朗运动, 其无规律运动的速率与湿度和液体的粘度有关, 同时也与颗粒本身的大小有关。 对于大的颗粒其移动相对较慢, 而小的颗粒则移动较快。 而当一束激光通过稀薄的颗粒悬浮液时,被照射的颗粒将会向四散射光。 在某一角度下所测散射w.光的强度和位相将取决于颗粒在光束中的位置以及颗粒与探测器之间的距离。由于颗粒在液体中不断地作布朗运动, 它们的位置随机变动,因而其散射光强度也随时间波动。颗粒越小,扩散运动越强,散射光强度随即涨落的速率也就越快。通过检测散射光的光强随时间变化,并进行相关运算可以得出颗粒粒度大小。尽管如此,动态光散射获得的是颗粒的平均粒径, 难以得出粒径分布参数。 动态光散射法
17、适于检测亚微米级颗粒,测量围约 31000 nm 。优点测试速度快,重复性好。缺点要求样品要处于良好的分散状态。6 电镜法 (EM) 6.1 电镜法电镜主要分为扫描电镜、透射电镜、扫描隧道电镜等。是一种直观、可靠的绝对尺度测定法,尤其是对于纳米颗粒,它可以观察其大小、形状,还可以根据像的衬度来估计颗粒的厚度,显微镜结合图像分析法还可以选择地进行观测和统计, 给出粒度分布。 如果将颗粒进行包埋、镶嵌和切片减薄制样, 还可以对颗粒部的微观结构作进一步地分析。选取足够多的视场进行照相, 获得数百乃至数千个颗粒的电镜照片,再将每照片经扫描进入图象分析仪进行分析统计。 按标准刻w.度计算颗粒的等效投影面
18、积直径, 同时统计落在各个粒度区间的颗粒个数。然后计算出以个数为基准的粒度组成、平均粒度、分布差等,并可输出相应的直分布图。6.2 优点直观,可以得到颗粒形状信息。6.3 缺点要求颗粒要处于良好的分散状态;要获得准确的结果, 需要大量的电镜图片进行统计。7 X 射线小角散射法 (SAXS)7.1 X 射线小角散射X 射线小角散射是发生在原光束附近零到几度围的相干散射现象,物质部数十至千埃尺度电子密度的起伏是产生这种散射效应的根本原因。7.2 应用SAXS 技术可用来表征物质的长期、准期结构以及呈无规分布的纳米体系。广泛用于1300 nm围的各种金属和非金属粉末粒度分布的测定,也可用于胶体溶液、
19、磁性液体、生物大分子以及各种材料中所形成的纳米级微、GP区和沉淀析出相尺寸分布的测定。7.3 优点w.操作简单,结果准确,是纳米材料粒度分析的重要分析法。7.4 缺点仪器昂贵。8 其他分析法除了上述几种常用的粒度分析法外,其它常见的分析法还有电泳法、费氏法、质谱法、比表面积法、刮板法、沉降瓶法、透气法、超声波法等等。三、举出几种常用的超细粉体分级设备,简述其原理及特点。答: 1、XFJ(WFJ)超细粉体分级机该机是一种带有二次进风和分级转子的离心干式分级机, 适用于各种有机物和无机物的分级, 也可对不同密度物料进行分离, 分级围宽广,在 5-150µm 粒度围可任意选择,微粉回收率高,牛顿分级分级效率 60%-90% 。该机成套系统由加料器、分级机、集料器、布袋除尘器,高压风机组成一个独立的单元操作系统; 同时也可以和各种粉碎机组成一个闭回路的粉碎 分级操作系统,使超微粉的加工设备更趋于合理、经济。
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