化学需氧量快速测定仪

1、概述化学需氧量 COD 或 CODcr 是指在一定严格的条件下，水中的复原性物质在外 加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的 mg/L 表示。化学 需氧量反映了水中受复原性物质污染的程度， 这些物质包括有机物、 亚硝酸盐、 亚铁盐、 硫化物等，但一般水及废水中无机复原性物质的数量相对不大，而被有机物污染是很普 遍的，因此， COD 可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。QCOD - 2C型化学需氧量速测定仪采用密封消解法消解样品，并采用先进的冷光 源、窄带干预技术及微电脑自动处理数据，直接显示样品的COD mg/L 值。该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研

2、单位等部门。本仪器具有以下优点：1. PID 自动控温、计时。2. 操作省时。消解只需 10min 。3. 冷光源、窄带干预光学系统，光学稳定性好。4. 自动调零功能。5. 断电保护功能。可保存 5 条标准曲线及 8 个样品 COD 值。6. LCD 液晶大屏幕显示， 所有显示高度集成在同一显示界面上， 操作方便直观。二、原理在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及专用复合催化剂作用下假设样品中含有氯离子，那么需参加掩蔽剂硫酸汞，于165 C密封催化消解样品10min，重铬酸钾被水中 有机物复原为三价铬， 在波长 610nm 处测定三价铬含量， 再根据三价铬离子的量换算出 消耗氧的质量浓度。三、

3、仪器主要技术指标1. 测量范围：52000mg/L 分为三个量程：5100 mg/L、1001200 mg/L和1000 2000 mg/L 2. 示值误差：5100 mg/L，示值误差为w 5 mg/L1002000 mg/L，示值误差为w 5 %3. 重复性 ：w 3%4. 抗氯干扰：w 1200mg/L5. 温控系统：165C 1.5 C6. 消解时间： 10min7. 光学系统： 610nm8. 光学稳定性：仪器吸光值在 20min 内漂移小于 0.002A9. 批处理量： 18 个水样10. 外形尺寸：主机 210mmK 280mmK 190mm消解器 200mmx 240mmx 1

4、90mm11. 重量：主机 3kg 消解器 7kg12. 功耗：v 500W13. 正常使用条件： 环境温度:540 C 相对湿度： 85% 供电电源 : AC(220 22)V；(500.5 )Hz 无显著的振动及电磁干扰，防止阳光直射。四、仪器结构(略)图一 外形示意图1. LCD 液晶显示屏：显示各种功能、曲线标定及历史记录等。1) 消解温度：设定消解炉温度(室温至200C),开机自动默认165C。2) 消解时间：设定消解时间 (0-99min) ，开机自动默认 10min。3) 时钟设置：设置年、月、日、时、分、秒参数。4) 删除记录：查询及删除历史记录值，可用箭头翻看历史记录值并在

5、历史记录时间区显示光标所在值的测定时间； 按“确认 键即可删除光标所在 COD 值，或按“取消键退出。5) 曲线标定：利用最小二乘法进行标准曲线标定。6) 输入曲线：手动输入最小二乘法标准曲线。7) 删除曲线：删除所选定的曲线。8) 选定曲线：选择一条所需曲线进行样品的测定。9) 测试空白：进行样品空白值的测定。10) 测试样品：进行实际样品的测定。11) 温度：显示消解炉的即时温度。12) 时间： 显示已消解的时间。略液晶显示屏示意图2. 键盘1数字键0-9 :当设定消解温度、消解时间、时钟设置及输入曲线时，可用 数定键根据光标位置键入所而设定的值。2结束标定：当进行曲线标定时，测定超过3个

6、值含空白时，即可按此 键 结束标定，仪器内部自动进行计算，并在标准曲线区显示曲线方程及相关系数。3键：用在设定及标定操作时移动光标。4取消键：当进行一项操作未完成时，可把刚进行的操作取消。5确认键：对设定、标定、删除等操作确实认。6消解键：当温度稳定在165C左右时，参加待消解的试管后，温度开始下降，当温度低于 165 C按下此键，系统以特殊的控制方式进行温度控制以 减少降温后的再次升温的过冲量，当温度升至165C时，仪器自动倒计时。3. 比色计4. 消解炉5. 消解炉指示灯6. 后面板结构：/1. 23-4fi7/00图三后面板结构示意图电缆连接插座输出电源插头输入电源插座接地端子电源开关五

7、、仪器安装及使用一开机与参数调整1. 依次连接好220V交流电压电源线及消解器与主机的电缆连接、电源连接线, 检查无误后翻开电源开关。测定样品前仪器必须预热半小时。2. 系统缺省消解温度为 165C，消解时间为10min，假设需修改，可重新设定。3. 系统时钟假设有误，可重新修改设定。4. 选定曲线可在 1-5 之间选择。二样品的消解1. 如不需进行消解温度及消解时间的修改如需修改那么选择“消解温度或“消解时间选项进行修改，并按“确认进行确认即可 ，翻开消解器开关，消 解炉自动升温，至165 C时保持恒温，显示器温度栏跟踪显示炉温。2. 将装有样品的反响管依次放入已恒温的炉孔内，当炉温降至16

8、5C以下时按“消解键，当炉温上升至设定温度后，仪器开始计时消解。3. 经 10min 恒温消解，仪器发出蜂鸣声，提示样品消解时间已到。4. 将反响管从炉孔内取出，冷却，待测。三标定曲线水样中化学耗氧量 C 与消解后样品中的吸光度 A 在一定范围内呈线性关系， 其表达式为：C = K X A + b标准曲线通过测定系列 COD 值标准样品的吸光度，仪器通过最小二乘法自动算出K、b及r值。其中，K为斜率，其值在1.09999.9之间；b为截矩，其 值在-999.9999.9之间，r为相关系数，其值在 01之间。本仪器可保存 5 条标准曲线。 在实际测定样品前， 仪器内至少存有一条以上标 准曲线，标

9、准曲线可以用最小二乘法进行标定，也可以手动输入保存。1. 移动光标选择“曲线标定选项，按“确认予以确认。2. 光标自动移至曲线标定区中序号为“ 0的 COD 值处，用预先消解好待测的 空白标样清洗比色皿， 并缓缓注入一定量的空白标样于比色皿内， 翻开比色计 盖子， 将比色皿平移置入比色室内， 盖上比色计盖。 此时吸光度处显示该吸光 度值，待读数稳定后，按“确认键，仪器自动调零。同时光标自动移至序号“ 1 的 COD 值处。3. 用 1 号标样清洗比色皿后， 并注入一定量的标样于比色皿内， 将比色皿平移置 入比色室内， 盖上比色计盖。 此时吸光度处显示该标样吸光度值， 待发读数稳 定后输入其理论

10、 COD 值，并按“确认键予以确认注：假设没输入标样 COD 值，按“确认键，仪器不响应 。此时光标自动移至序号“ 2的 COD 值处4. 重复上述操作，分别标定其余标样，直至全部标样标定完后，按“结束键结 束标定，仪器自动算出并于标准曲线区显示此次标定的最小二乘法标准曲线方程及 r 值。输入该曲线序号 I=1-5 ，按“确认键保存该曲线于仪器内。注： 在序号为“ 0处测定的是空白信号值，必须首先确认此值后，方可进行序号 为 1-7 的标样测定。次序不能颠倒。假设重新测定序号为“0处的空白信号值与原测定值不同，那么已测定的 1-7 号的标样必须重新测定。四测定样品 在准备测定样品前， 仪器内至

11、少存有一条标准曲线。 选定标准曲线， 在测试样 品的吸光度后，仪器自动根据该标准曲线计算出样品的实际 COD 值。1. 利用光标选择“选定曲线选项后，按“确认键予以确认，然后用键头选择 所需的标准曲线序号， 按“确认 键确认， 此时标准曲线区自动显示该条曲线 及 r 值，按“确认键予以确认。2. 选择“测试空白选项，按“确认键进入样品空后的测定。将已消解好待测 的样品空白注入比色皿内， 测定其吸光度， 待吸光度值稳定后， 按“确认 键， 仪器自动调零。3. 选择“测试样品选项，按“确认键进入实际样品测定，将已消解好待测的 样品注入比色皿内，测定其吸光度，待吸光度值稳定后，按“确认键予以确 认，

12、那么可显示该样品的 COD 值。并于“历史记录区处存储及显示该值。五输入曲线 某条曲线方程，假设需将此方程输入仪器内或代替仪器内中原有某条曲线， 那么操作如下：1. 移动光标选择“曲线标定选项，按“确认予以确认。2. 光标自动移至标准曲线区曲线方程处，利用数字键及移动光标输入该曲线方程，“ + “一号可用“V 键修改，按“确认键确认。3. 光标自动移至r值处，此时可不需输入 r值直接按“确认键确认。4. 光标自动移至曲线序号I处，输入该曲线的序号1-5按“确认键即可 将该曲线存入仪器内。六删除曲线仪器工作一段时间后， 如认为某条曲线已不适用需删除， 那么移动光标选择 “删 除曲线选项，按“确认

13、 键予以确认。然后利用“键头键选定所需曲线的序 号，按“确认键即可删除。六、试剂的配制1. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：1准确称取在105110C烘干2h的邻苯二甲酸氢钾优级纯0.8501g，溶于500mL 容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD 理论值为 2000mg/L 。2准确移取理论值为 2000 mg/L 标准溶液 50mL 于 100mL 容量瓶中，并以蒸馏 水定容至标线，摇匀备用，该标液的 COD 理论值为 1000mg/L 。3准确移取理论值为 1000 mg/L标准溶液10mL于100mL容量瓶中，并以蒸馏 水定容至标线，摇匀备用，该标液的 COD 理论值为 10

14、0mg/L 。2. 专用氧化剂随机配备 ：1COD值为5100 mg/L氧化剂：取标明5100 mg/L专用氧化剂整瓶于 500mL 烧杯中，先参加 200mL 蒸馏水， 再参加 100mL 浓硫酸 AR ，冷却至室温后 置于 500mL 容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。2COD 值为 1001200 mg/L 氧化剂：取标明 1001200 mg/L 专用氧化剂整瓶 于500mL烧杯中，先参加 200mL蒸馏水，再参加 100mL浓硫酸AR,冷 却至室温后置于 500mL 容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。3COD 值为 10002000 mg/L 氧化剂：取标明 100020

15、00 mg/L 专用氧化剂整 瓶于 500mL 烧杯中，先参加 200mL 蒸馏水，再参加 100mL 浓硫酸 AR， 冷却至室温后置于 500mL 容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。3. 专用复合催化剂贮备液随机配备 ：取整瓶催化剂溶于 500mL 浓硫酸中，摇 匀放置 1-2天，使其完全溶解。并置于阴暗处存放。4. 专用复合催化剂使用液：取专用复合催化剂贮备液100mL ,再参加400mL浓硫酸，摇匀备用。5. 掩蔽剂：称取10克硫酸汞AR ,溶解于100mL10%的硫酸溶液中。七、 操作步骤一 标定曲线1. COD 值为 5 100 mg/L 时的曲线标定1取6支清洗干净的反响管，

16、作好标记，分别参加 COD 值为 100mg/L 邻苯二 甲酸氢钾标准溶液 0、0.6、1.2、1.8、2.4、3.0mL 相对应的 COD值为0、 20、 40、 60、 80、 100mg/L。2用蒸馏水依次补足至 3mL 。假设测含氯水样，那么需加 1mL 掩蔽剂，摇匀3向每支反响管内参加 1mL 相应浓度氧化剂及 5mL 催化剂，具塞摇匀。4将反响管依次插入消解炉孔内，待温度降至低于设定值后按“消解键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。5取出反响管至试管架，自然冷却 2min 后，再水冷至室温。 注：冷却时需防 止冷却水进入反响管或玷污管口管塞，影响测定结果 6向每支反响管内参加

17、 1mL 蒸馏水假设测含氯水样，那么不需再加蒸馏水 ，具 塞摇匀，待测。7选择“标定曲线 ，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。2. COD值为1001200 mg/L时的曲线标定1取6支清洗干净的反响管，作好标记，分别参加COD值为1200mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液 0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0mL 相对应的 COD值为0、 100、 200、 400、 800、 1200mg/L。2用蒸馏水依次补足至 3mL 。假设测含氯水样，那么需加 1mL 掩蔽剂，摇匀3向每支反响管内参加 1mL 相应浓度氧化剂及 5mL 催化剂，具塞摇匀。4将反响管依次插入消解炉孔内，待温度降

18、至低于设定值后按“消解键，仪 器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。5取出反响管至试管架，自然冷却 2min 后，再水冷至室温。 注：冷却时需防 止冷却水进入反响管或玷污管口管塞，影响测定结果。 6向每支反响管内参加 3mL 蒸馏水假设测含氯水样，那么需加 2mL 蒸馏水，具 塞摇匀，待测。7按“标定曲线键，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。3. COD 值为 10002000 mg/L 时的曲线标定1取 6 支清洗干净的反响管，作好标记，分别参加 COD 值为 2000mg/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.5、1.8、2.1、2.7、3.0mL相对应的COD值为0、1000、 1200

19、、 1400、 1800、 2000mg/L。2用蒸馏水依次补足至 3mL 。假设测含氯水样，那么需加 1mL 掩蔽剂，摇匀3向每支反响管内参加 1mL 相应浓度氧化剂及 5mL 催化剂，具塞摇匀。4将反响管依次插入消解炉孔内，待温度降至低于设定值后按“消解键，仪 器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。5取出反响管至试管架，自然冷却 2min 后，再水冷至室温。 注：冷却时需防 止冷却水进入反响管或玷污管口管塞，影响测定结果。 6向每支反响管内参加 8mL 蒸馏水假设测含氯水样，那么需加 7mL 蒸馏水，具 塞摇匀，待测。7按“标定曲线键，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。注：标定5100

20、 mg/L工作曲线时，待测溶液总体积为10mL ;标定1001200 mg/L工作曲线时，待测溶液总体积为12mL ;标定 10002000 mg/L 工作曲线时，待测溶液总体积为17mL。二) 样品的测定1. 无氯水样的测定1) 分别吸取 3mL 蒸馏水(空白)或混合均匀的水样置于清洗干净的反响管中。2) 向每支反响管内参加 1mL 相应浓度氧化剂及 5mL 催化剂，具塞摇匀。3) 将反响管依次插入消解炉孔内，待温度降至低于设定值后按“消解键，仪 器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。4) 取出反响管至试管架，自然冷却 2min 后，再水冷至室温。 ( 注：冷却时需防 止冷却水进入反响管或玷

21、污管口管塞，影响测定结果。 )5) 根据水样浓度向每支反响管内参加相应的蒸馏水，具塞摇匀，待测。6) 选择相对应的标准曲线， 按“测定样品 直接测定出实际水样的吸光度和 COD 值。2. 含氯水样的测定在 COD 值测定过程中，样品中的氯离子会干扰测定，使得测定结果与实际 值发生较大的偏差，因此在消解水样前必须消除氯离子的干扰。本方法采用一 定量的硫酸汞作掩蔽剂，可以测定高氯水样而不产生干扰。1) 分别吸取 3mL 蒸馏水(空白)或混合均匀的水样置于清洗干净的反响管中。2) 每支反响管内参加 1mL 掩蔽剂(或补加硫酸汞以使硫酸汞与氯离子的重量比为 10： 1，但要保持最后待测溶液总体积与标定

22、时的总体积相同)。3) 向每支反响管内参加 1mL 相应浓度氧化剂及 5mL 催化剂，具塞摇匀。4) 将反响管依次插入消解炉孔内，待温度降至低于设定值后按“消解键，仪 器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。5) 取出反响管至试管架，自然冷却 2min 后，再水冷至室温。 ( 注：冷却时需防 止冷却水进入反响管或玷污管口管塞，影响测定结果。 )6) 根据水样浓度向每支反响管内参加相应的蒸馏水，具塞摇匀，如有反响管底 部有少量沉淀物(硫酸汞) ，应静置后吸取上层清液，待测。7) 选择相对应的标准曲线， 按“测定样品 直接测定出实际水样的吸光度和 COD 值。使用5100 mg/L的标准曲线测样，待测溶液总体积为10mL ;使用1001200 mg/L的标准曲线测样，待测溶液总体积为12mL ;使用10002000 mg/L的标准曲线测样，待测溶液总体积为17mL。3. 考前须知1为了提高检测的准确性，应减少样品在检测时的