实验一-药物的定性鉴别-药物分析

1、实验一药物的定性鉴别、目的要求通过以下各类药物的化学定性实验，加深和稳固学过的理论知识。试剂：阿斯匹林片，三氯化铁，碳酸钠，稀硫酸；盐酸异丙嗪片，硫酸， 硝酸；维生素C片，硝酸银；维生素E片或胶囊，硝酸 无水乙醇; 盐酸土霉素，硫酸 实验所用试液配制:1. 三氯化铁试液：取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml即得 2碳酸钠试液下碳酸钠试液取一水合碳酸钠12蔦2威无水碳酸钠10,使溶解成IQOmL即得。3. 稀硫酸稀硫酸 取硫K 57mlfid水稀释至lOOQmh即得-本液 含HgSQ应为9.5%10山貽。4硝酸银试液硝酸碾试液可取用硝酸银滴定液认lnid/L.Q二、实验内容一巴比妥类药物的鉴别

2、苯巴比妥片的鉴别：取本品5片，研细，加 无水乙醇10ml，充分 振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣做以下反响：1取残渣约50mg，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤 过，滤液中逐滴参加 硝酸银 试液，即生成白色沉淀， 振摇，沉淀即溶解， 继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 见p266银盐反响2取残渣约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg，混合，即显橙黄色，随即转为橙红色。 见 p271二 芳酸与芳胺类药物的鉴别1 、阿司匹林片1取本品的细粉适量半片约相当于乙酰水杨酸 0.1g，加水10ml， 煮沸，放冷，加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色。P202水杨酸反响2取本品的细粉适量半

3、片约相当于乙酰水杨酸 0.2g，加碳酸 钠试液5ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加 过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出 醋酸的臭气。P204水解反响2、对氨基水杨酸钠片取本品 1 片，研细，加水 10ml 溶解后，加稀盐酸 2滴是呈酸性， 加三氯化铁试液 1 滴，应显紫红色。3、苯甲酸或苯甲酸钠取本品约0.1g，加氢氧化钠试液O.1mol/L10ml振摇，滤过，滤 液中加三氯化铁试液 2 滴，即发生赭色沉淀 如为钠盐， 直接加水 10ml 溶解后，再鉴别。4、盐酸普鲁卡因注射液p241 重氮化偶合反响取本品约 1ml 半只，加稀盐酸 1ml ，加亚硝酸 1ml ，加亚硝

4、酸 钠试液O.1mol/L丨数滴，滴加碱性萘酚数滴，即呈橙红色沉淀。5、盐酸去氧肾上腺素注射液 p224 与铁盐的反响 取本品适量，加水1ml，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。6、 盐酸肾上腺素注射液p224 与铁盐的反响取本品2ml，加三氯化铁试液1滴，即显翠绿色；再加 氨试液1滴，即 变为紫色，最后变为紫红色。三苯骈噻嗪类和苯骈二氮卓类1 、盐酸氯丙嗪片 p295 氧化显色反响取本品 1 片，研细，加水 5m l ，振摇，使盐酸氯苯丙嗪溶解，滤过，取滤液加 硝酸 5 滴，即显红色，渐变淡黄色。2、 盐酸异丙嗪片p295 氧化显色反响取本品 2 片，研细，加水 1 0 m l ，振摇使盐酸异丙

5、嗪溶解，滤过， 滤液分成两份，分别做如下反响： 加 硫酸 2ml ，溶液显樱桃红色，放置后，色渐变深。 加硝酸1ml，即发生红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红 色转变为橙黄色。3、 安定片地西泮p283 硫酸荧光反响取本品的细粉适量约相当于安定 10mg，加丙酮10ml，振摇使 安定溶解，滤过，滤液蒸干，加 硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外灯下检 视，显黄绿色荧光。4、氯氮卓片 利眠宁片a取本品3片，研细，加盐酸1-210ml，缓缓煮沸15分钟， 放冷，加亚硝酸钠试液0.1mol/L丨数滴，滴加碱性卩萘酚试液数滴, 即呈橙红色沉淀。P284芳伯胺的反响b取本品1片，研细，加 盐酸溶液9-100

6、05ml，加碘化铋钾 试液1滴，即发生呈红色沉淀。P283沉淀反响四维生素类1、维生素AD胶丸取本品1粒的内容物，加 氯仿5ml，加三氯化锑溶液1-4 1ml, 即显蓝色至蓝紫色，放置后，色渐消退。2、维生素B1片p359硫色素荧光反响取本品细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层， 上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使 成碱性，荧光又显出。3、维生素C片 p363与硝酸银，二氯靛酚钠的反响取本品的细粉适量2片约相当与维生素C0.2g，加水研磨后，再加水适量使成10ml，滤过，滤液分成两份

7、做如下反响： 取滤液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即发生银的黑色沉淀。硝醸银试液可取用硝酸银滴定 取滤液5ml，加二氯靛酚钠试液12滴，试液的颜色即消失。4、维生素E片或胶囊p375硝酸反响取本品2片粒，研细，加无水乙醇10ml，振摇使维生素E溶解, 滤过，滤液加硝酸2ml，摇匀，在75C加热约15分钟，溶液显橙红色五甾体激素类药物醋酸泼尼松片 的鉴别：取本品的细粉适量 1 片约相当于醋酸泼尼松0.1，加乙醇 2ml 使溶解，加 10%氢氧化钠溶液 2滴与氯化三苯四氮 唑试液1ml，溶液即显红色。六抗生素类1 、氨基糖苷类 取硫酸庆大霉素约5mg或取其注射液，滴眼液均可，加水1ml溶解后，加

8、0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml，在 水浴中加热 5 分钟，即显蓝紫色。P426 茚三酮反响 取硫酸卡那霉素1mg或取其注射液，加水 2ml溶解后，加0.2%蔥酮的硫酸溶液4ml，在水浴中加热15分钟，冷却，即显蓝紫色。P427 蒽酮的呈色反响 取硫酸链霉素约0.5mg，加水4ml溶解后，加氢氧化钠试液2.5ml 与0.1%8羟基喹啉的乙醇溶液1ml，放冷至约15C，加次溴酸钠试液 3 滴，即显橙红色。 P428 坂口反响 取硫酸链霉素约20mg,加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液 0.3, 置水浴上加热5分钟，加硫酸铁铵溶液【取硫酸铁铵0.1g，加硫酸液0.5mol/L5

9、ml使溶解】0.5ml，即显紫红色。P428麦芽酚反响2、四环素类 p437 显色法取盐酸土霉素细粉适量半片约相当于盐酸土霉素 5mg加热乙 醇5ml，浸渍搅拌约5分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加硫酸1ml, 即显深朱红色；再加水 0.5ml ，溶液变为黄色。 取盐酸四环素细粉适量半片约相当于盐酸四环素 5mg，加热 乙醇5ml，浸渍搅拌约5分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加 硫酸 1ml，即显深紫色；再加 三氯化铁1滴，溶液变为红棕色。 取盐酸脱氧土霉素片细粉适量半片约相当于脱氧土霉素0.5mg，加硫酸2ml，即显黄色。3、大环内酯类红霉素片鉴别：取本品 1 片，除去肠衣后，研细。 取本品细粉5mg，加硫酸2ml，缓缓摇匀，即显红棕色。 取本品约3mg，加丙酮2ml溶解后，加盐酸2ml即显橙黄色，渐 变为紫红色，再加氯仿 2ml 摇匀，氯仿层显蓝色。七磺胺类药物复方磺胺甲噁唑片复方新诺明片、 SMZ.CO鉴别：a取本品1片，研细加水10m