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文档简介
1、化验室职责(一)化验室的主要任务是完成厂部规定的化验项目和临时安排的化验项目,正确及时地反映水质情况,为水处理班组提供污水处理的准确依据。(二)加强化学基础知识学习和化验基本技术的训练,做到“四懂、四会”。“四懂”即懂污水处理的基本原理;懂化学基础知识;懂化验项目的含义;懂一般电器使用知识。“四会”即会正确使用各种化验设备;会熟练正确地化验污水处理厂需要的各种测试项目;会正确使用药品,配制标准溶液;会排除干扰物质的影响。(三)遵守各类试验设备的安全操作规程,确保其性能和精确度符合国家标准和有关规定,及时做好设备的维护、保养、校验和标识工作。(四)建立完善的试验资料管理制度,试验委托单、原始记录
2、及试验报告要分类建立台账,统一编号、贮存并管理。(五)负责完成各项检验试验项目及每日化验报表的填写工作,确保当天下午下班前将化验结果报厂运行部,便于指导生产运行。试验出现不合格品,及时向主管部门汇报,必要时参加处置。(六)认真按操作规程工作,分析数据要及时、准确,不得弄虚作假。(七)定期清洁水样瓶(包括化验室取样瓶)。(八)化验室的药品、仪器要有专人负责整理,贵重仪器与剧毒药品要专人管理,建立专门领用和使用制度。所有化验药品未经批准,不得擅自带出。(九)加强化验仪器的维护、保养,定期进行自检项目的检验,并及时负责同计量部门联系,定期检验所用计量设备,以确保化验和分析的准确性。(十)搞好化验室的
3、环境卫生工作,保证化验器皿及物品放置整齐。(十一)完成上级交给的其他临时工作。化验室主任职责(一)服从水厂领导指挥,带头遵守公司及水厂制度,团结化验室成员。(二)带领全班成员对水厂水质情况进行监测、化验,保证供水水质安全。(三)掌握化学品及化学反应的特性,了解试验设备的安全性能,把“安全操作”放在第一位,负责制定化学分析安全预案,保证各项安全措施的落实。(四)负责水厂工作制度在化验室的落实,组织并参与专业技术的学习,不断加强化验室作风建设。(五)不断的加强自身化验专业知识的学习,能够独立处理问题,胜任化验室主任岗位的需要。(六)负责监督填写试验记录,确保水质分析结果的准确性,在上报水厂的测试结
4、果上签字。(七)鉴于化验岗位的特殊性,化验室主任负责监督厂内所有员工个人卫生情况。(八)定期主动向水厂领导汇报工作,提出利于水质优化的建议,预计水厂近期的水质变化情况。(九)负责填写化验室成员的考勤记录。(十)带领化验室成员完成卫生工作。化验员职责(一)以确保污水厂出水符合国家标准为前提,认真执行化验室主任的生产命令,认真完成厂领导交办的各项工作,全面的执行污水厂相关制度。(二)认真观察水质的变化和水位高低情况并记录正常工作日志。(三)掌握水质化验标准,掌握化验操作规程,熟悉污水厂处理工艺和水分析化学相关知识。(四)认真做好分析测试前的准备工作,确保检验结果可靠。(五)每日对原水和出水至少做一
5、次分析,并将记录结果当日15点前报到办公室,发现异常情况及时报告厂领导。水质特殊时期的检验周期和项目按照有关部门规定执行。(六)妥善保管化验仪器,并加强维护保养。(七)对试剂的存放、保管、使用要符合污水厂相关制度规定,防止安全事故发生。(八)按照操作规程进行水质分析,测试结果要做到数据可靠,记录清晰完整,核对严格,实事求是。(九)保持化验室工作台、地面、门窗玻璃、仪器、仪表玻璃器皿的清洁卫生。(十)对化验后的废液及时清理保持化验室的整洁。 化验室安全制度(一)一般规则操作人员必须认真学习分析规则和有关的安全技术规程,了解设备性能、操作程序及操作中可能发生事故的原因,掌握预防和处理事故的方法。1
6、. 进行危险性的工作,如危险样品的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废液等应有第二者陪伴,陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。2. 化验室内所有药品、样品、试剂和溶液都用标签标明,不得在容器内装入与标签不相符的物品,禁止使用化验室器皿盛装食物,禁止用烧杯当茶具使用。3. 有毒、有刺激性的气体的操作都要在通风橱内进行。如凡属加热蒸发HCl、HNO3、H2SO4、HF、过氯酸或开瓶使用这类浓酸时,必须在通风橱内进行。有时需要借助于嗅觉判别少量气体时,决不能将鼻子直接对着瓶口或管口,而应当用手将少量气体轻轻扇向自己的鼻孔。4. 夏季打开易挥发溶剂瓶塞前,应先用冷水冷却,瓶口不要对
7、人。5. 加热、浓缩液体的操作要十分小心,不能俯视加热的液体,加热的试管口更不能对着自己或别人,浓缩溶液时,特别是有晶体出现时,要不停搅拌,更不能离开工作岗位,尽可能带上保护眼镜。6. 浓酸、浓碱具有强腐蚀性,使用时,不能溅在皮肤或衣服上,更应保护眼睛,稀释时(特别是浓硫酸)应在不断搅动下将它们慢慢倒入水中,浓度过高时,应等冷却或降温后再继续进行。7. 回流和蒸馏液体时应放沸石或玻璃珠,以防溶液因过热暴沸而冲出,若在过热后发现未放玻璃珠,则应停止加热,待稍冷后再放。否则,在过热溶液中放入沸石(或玻璃珠)会导致液体迅速沸腾,冲出瓶外。8. 取下正在沸腾的溶液时,应用瓶夹先轻摇后再取下,以免溶液溅
8、出伤人。9. 化验室内禁止进食、吸烟。凡属使用剧毒、强腐蚀性药品,如KCN、浓HNO3、HF、NaOH等,必须带橡胶手套和手指套,用后洗手。有毒的药品(如铬盐、钡盐、铅盐、砷的化合物、氰化物等)严格防止进入口内或接触伤口,剩余的废液也决不能倒入下水道,可回收后集中处理。10. 玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断伤人。 (二)用电安全1. 化验室所有电气设备不得私自拆动及随便进行修理。 2. 所有电器和设备必须接地线,保险丝的标号、规格及负荷要符合规定,严禁用铜丝、铝丝或其它金属丝代替保险丝。3. 突然断电时,要及时关闭使用的电气仪器的全部开关。4. 不准使用绝
9、缘损坏或老化的线路及电气设备,室内不得有裸露的电线,保持电器及电线的干燥。5. 化验室工作结束后,应当进行安全检查,关掉除培养箱、冰箱以外的所有电源。6. 使用烘箱和高温炉时,必须确认自动控温装置可靠。同时还需人工定时监测温度,以免温度过高。不得把含大量易燃易爆溶剂的物品放入烘箱和高温炉加热。(三)防火防爆1. 一般规则 (1)化验室内应备有灭火用具、急救箱和个人防护器具。化验室人员要熟知这些器具的使用方法。(2)操作、倾倒易燃气体时应远离火源,瓶塞打不开时,切忌用火加热或贸然敲打。(3)加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行,严禁用火焰或电炉直接加热。(4)在蒸馏可燃物时,要时刻注意
10、仪器和冷凝器的正常工作。如需往蒸馏器内补充液体时,应先停止加热,放冷后再进行。(5)身上或手上沾有易燃物时,应立即清洗干净,不得靠近灯火,以防着火。(6)严禁可燃物与氧化剂一起研磨。工作中不要使用不知其成分的物质,因为反应时可能形成危险的产物。2.灭火一旦发生火灾,化验员要冷静沉着,及时采取灭火措施。若局部起火,应立即切断电源,用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。若火势较猛,应根据具体情况,选用适当的灭火器进行灭火,并立即与有关部门联系,请求救援。 (1)如加热试样引起火灾时,应熄灭灯火、拔去电炉插头,关闭总闸,并立即用消火砂或四氯化碳灭火器来扑救。(2)精密仪器应用四氯化碳灭火器、1211灭火剂来扑救
11、。(3)消火砂要经常保持干净,不可有水侵入。(4)电线着火时须关闭电闸,再用四氯化碳或泡沫灭火器来灭火(注意:电闸未关闭时,不可用水或泡沫灭火器灭火,以防触电)。(5)可燃性金属,如钾、钠、镁、铝、钛等金属着火,应用消火砂覆盖。(6)可燃性液体,如石油化工产品、食用油脂等着火,可用泡沫灭火器灭火。(7) 使用四氯化碳灭火器要注意防毒,四氯化碳遇高温可形成剧毒的光气。(四)防毒1. 改进实验设备与实验方法,尽量采用低毒品代替高毒品。2. 化验室应设有符合要求的通风设备将有害气体排除。3. 消除二次污染,减少有毒蒸气的逸出及有害物质的洒落、泼溅。4. 选用必要的个人防护用具。如眼镜、防毒面具、防护
12、服装等。(五)紧急救护常见的几种化学药品危害级别、中毒症状及救治办法见下表。名称危害级别中毒症状救治方法重铬酸钾极度危害对粘膜有剧烈的刺激,产生炎症和溃疡用5%的硫代硫酸钠溶液清洗受污染皮肤硫酸、盐酸、硝酸中度危害硫酸局部红肿痛,重者起水泡、呈烫伤症状;硝酸、盐酸腐蚀性小于硫酸。吞服:强烈腐蚀口腔、食道、胃粘膜。立即用大量流动清水冲洗,再用2%碳酸氢钠水溶液冲洗,然后清水冲洗。初服可洗胃,时间长忌洗胃以防穿孔;应立即服7.5%氢氧化镁悬液60mL,鸡蛋清调水或牛奶200mL。氢氧化钠、氢氧化钾轻度危害接触:强烈腐蚀性,化学烧伤。吞服:口腔、食道、胃粘膜糜烂。迅速用水、柠檬汁、稀醋酸或2%硼酸水
13、溶液洗涤。禁洗胃或催吐,给服稀醋酸或柠檬汁500mL,或0.5%盐酸100-500mL,再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等。二氧化硫、三氧化硫对上呼吸道及眼结膜有刺激作用,结膜炎、支气管炎、胸痛、胸闷移至新鲜空气处,必要时吸氧,用2%碳酸氢钠洗眼。硫化氢高度危害眼结膜、呼吸及中枢神经系统损害。急性:头晕、头痛甚至抽搐昏迷,久闻不觉其气味更具危险性。移至新鲜空气处,必要时吸氧,生理盐水洗眼。化验室内应常备:5%的硫代硫酸钠溶液、2%碳酸氢钠水溶液、2%硼酸水溶液。化验室工作管理制度(一)安全生产制度1. 化验人员必须牢固树立安全生产思想,进入化验室必须穿戴工作服和劳保用品;上池取样必须注意防滑,
14、取样要规范。2. 化验室所有药品、样品、试剂和溶液必须有标签标明,不得在与标签不相符的容器内盛入其他物品,禁止使用化验室的器皿装食品或饮水。3. 一切易燃、易爆物质的操作都要在离火较远的地方进行。并严格按照操作规程操作。4. 有毒、有刺激的气体的操作都要在通风橱内进行。如凡属加热蒸发HCl、HNO3、H2SO4、HF4、过氯酸或开瓶使用这类浓酸时,必须在通风橱内进行。有时需要借助于嗅觉判别少量气体时。决不能将鼻子直接对着瓶口或管口。而应当用手将少量气体轻轻扇向自己的鼻孔。5. 移动开启大瓶液体时,不能将瓶直接放在水泥板上,应用橡皮垫或草垫垫好,若是用石膏包装,应用水泡软后再打开,严禁用锤敲、砸
15、。6. 取下正在沸腾的溶液时,应先用瓶夹轻摇后再取下。7. 盛过强腐蚀性、易燃性、有毒或易爆物品的器皿,应由操作者亲手洗净。8. 将玻璃瓶、玻璃管、温度计等插入或拔出胶塞、胶管时应垫有棉布,切不可强行插入或拔出。9. 开启高压瓶时,动作要轻缓,不得将瓶口对人。10. 加热、浓缩液体的操作要十分小心,不能俯视加热的液体。加热的试管口更不能对着自己和别人。浓缩溶液时,特别是有晶体出现之后,要不停搅拌。不能离开工作岗位,尽可能带上保护眼镜。11. 绝对禁止在实验室内饮食、抽烟。凡属使用剧毒、强腐蚀性药品,如KCN、浓HNO3、HF、NaOH等,必须戴橡皮手套和手指套,用后洗手。有剧毒的药品(如铬盐、
16、钡盐、铝盐、砷的化合物、氰化物等)严格防止进入口内或接触药品,剩余的废液也决不许倒入下水道,可回收后集中处理。12. 浓酸、浓碱具有强腐蚀性。使用时,不要溅在皮肤或衣服上。更要注意保护眼睛。稀释时(特别是浓H2SO4)应在不断搅动下将它们慢慢倒入水中,而不能相反进行,以免迸溅。13. 回流和蒸馏液体时应放沸石或玻璃球。以防溶液因过热暴沸而冲出。若在加热后发现未放玻璃球,则即停止加热,待稍冷后再放。否则,在过热溶液中放入沸石(或玻璃球)会导致液体迅速沸腾,冲出瓶外引起火灾。14. 使用的玻璃管或玻璃棒切割后马上将断口烧溶保持圆滑。玻璃碎片要放回收容器内,决不能丢在地面或桌子上。15. 化验中所用
17、药品,不得随意散失、遗弃。对反应中产生有害气体的化验操作应按规定进行,以免污染环境、影响身体健康。16. 水电、煤气使用完毕后应立即关闭。17. 工作完后,应将手洗净才离开化验室。(二)危险药品的保管使用制度实验室的化学药品,从对环境影响的程度来看,可分为非危险品和危险品,前者危险性小(不是绝对没有),后者危险性大,如易燃、易爆、剧毒、强腐蚀等。本制度主要针对危险品而制定。1. 存放原则:所有化学药品都不能露天存放。危险品和非危险品都应分类,而不是混合存放。理化性质互相抵触或灭火方法不同的也应该分类隔离存放,仓库应干燥、阴凉、通风、低温。远离火、水、电、震源。2. 危险药品分类:剧毒品:氰化物
18、:氰化钾(KCN)、氰化钠(NaCN)、氰化亚铜。砷化物:三氧化二砷(砒霜)、五氧化二砷(AS2O5)、砷酸(HAsO)、亚砷酸钾(KAsO)。汞盐:氯化汞(HgCl)、氧化汞(HgO)、溴化汞(HgBr2)、碘化汞(HgI2)、汞(Hg)易燃品:乙醇、丙醇、石油醚、汽油、煤油、二硫化碳、甲酸乙酯、苯、无水乙醇、甲苯等有机液体试剂、氢、乙炔、氧等气体。易爆品:过氧化钠(Na2O2)、过氯酸盐、硝酸盐、过氯酸。腐蚀物品: .盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸、氢溴酸、磷酸、过氧化氢、溴水、碘、冰乙酸、氢碘酸、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠。3. 上述四类药品必须分类贮存。剧毒品应存放于保险柜内;易燃
19、品、易爆品、腐蚀性物品分类分区存于专用仓库内。4. 实验室禁止大批存放上述四类药品。剧毒品随用随领,用多少领多少,多余的当即归还。其余三类,视工作需要保存最小量。5. 使用氰化物时,必须带上橡胶手套,手指破伤时不能使用。在酸性介质下不能使用,用完后的废物必须及时处理,注意保护环境。6. 化学药品仓库和实验室均必须配备消防设备(消防水龙头、化学泡沫、二氧化碳、四氯化碳等灭火器),以及砂土。注意定期更换。(三)贵重精密仪器的使用与保管。1. 精密仪器一般应放在远离高温、防尘、防酸、避免阳光直射和震动的地方。2. 仪器安装后不得任意搬动,部件不得乱拆乱卸、张冠李戴;需要拆卸检修的,须经保管人员及有关
20、领导同意由专业人员拆卸检修。3. 操作者必须认真熟悉每台仪器的使用方法,严格遵守操作规程,不能违章作业。4. 仪器使用完毕后,必须清理干净,部件归位,并切断电源、气源等。(四)一般化学试剂和器材管理使用制度1. 所需各种药品,根据生产需要,化验室保存最小贮存量,统一分类存放于公用药柜内和通风橱内。2. 制备试剂。必须按其性能和实际量进行,不要盲目多配。凡属常用量较大的各种试剂,应该严格标准化手续和使用规定,防止变质浪费。3. 各种常用器材(如玻璃材等)。化验室保存日常需要量,经常使用的玻璃仪器应该按仪器的种类整齐地排放在仪器橱中的固定位置上并保持洁净和干燥。应该建立仪器损坏制度。注意节约。4.
21、 所有装固体、液体的试剂瓶必须贴有明显标签。标明药名、分子式、浓度及标定者姓名、日期等项。试剂取出后,一般不要送回原瓶。 (五)用电安全1. 启动电气仪器前。事先检查电路是否接妥。使用不得超过负荷,不得随意更改或增设线路。2. 所有电器和仪器设备均必须接有地线。保险丝的标号、规格及负荷要符合规定。严禁用钢丝、铝丝或其它金属丝代替保险丝。3. 突然断电时,要及时关闭使用的电气仪器的全部开关。4. 在高温炉火中放入或取出物品时。必须先断电源,金属器皿不能直接放在电炉上加热,要隔垫耐火盘或石棉板。5. 插头、插座线路等电气设备要经常保持干燥、清洁。化验室化学药品及易损品管理制度(一)化学药品管理规定
22、 1. 化验室仓库应干燥、阴凉、通风,远离火、水、电、震源。仓库及化验室均应配备消防设备。定期检查各种消防设备的完好程度,遇有失效或损坏情况应及时更换。2. 化学试剂应妥善保存以防变质,应尽量减少空气、温度、光、杂质等的影响。药品柜和试剂均应避免阳光直晒及靠近热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸包好存于暗柜中。3. 化验室只宜存放少量短期内需用的药品。注意化学药品的存放期限。4. 化学药品存放时要分类,无机物按酸、碱、盐分类,有机物按官能团分类。严禁强氧化性物质与还原性性物质等不相容化合物混放。易燃、易爆、腐蚀性物品应分类存于专用仓库中。5. 保护试剂瓶的标签。万一掉失应照原样贴牢。分装
23、或配制试剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质,无标签的试剂不可乱倒,要慎重处理。6. 易燃易爆试剂必须随用随领,有毒试剂必须两人共同称量,登记用量。(二)污水处理厂化验室药品年度计划药品名称规格数量(瓶)备注浓硫酸硫酸银硫酸汞重铬酸钾硫酸亚铁铵硫酸亚铁邻菲罗啉氯化钙三氯化铁硫酸镁磷酸二氢钾磷酸氢二钠氢氧化钠碘化钾硫代硫酸钠碳酸钠淀粉碘化汞酒石酸钾纳钼酸铵甘油氨水水杨酸硝酸银盐酸氯化钠硫酸铜甲基橙酒精(三)污水处理厂化验室损耗品年度计划玻璃仪器名称规格(ml)数量(个)备注烧杯5025050010002000三角烧瓶150250500(磨口)凯氏烧瓶100250洗瓶500量筒1
24、05010025050010002000容量瓶25501002505001000棕色滴定管2550棕色移液管10202550100直管吸量管12510细口试剂瓶12525050010002000棕色滴瓶125棕色漏斗短颈比色管2550冷凝管球形磨口干燥器蒸馏水蒸馏器烧瓶容量2000 ml比色皿石英塑料试剂瓶500ml1000ml毛巾手套一次性塑胶手套棉手套定量滤纸药匙胶布、药棉精密pH滤纸(5.0-9.0)医用胶管(四)药品、损耗品购买程序 每年12月、6月8日前各化验室将药品计划及损耗品计划报上级,批准后购买。临时新添药品或损耗品填写购买药品申请单,报上级批准后可及时购买。药品购买申请单购买
25、药品申请单申请人联系电话申请日期序号药品规格数量药品用途备注说明申请人申明本人所申请购买的药品全部用于污水厂化验,如有违法行为由本人负完全责任。签名: 领导审批意见领导签名(五)化验室内药品、损耗品管理 化验室每年12月、6月对化验室存有的药品、损耗品进行清理,经“药品、损耗品购买程序”购买了以后,对药品、损耗品进行登记(见化验室药品库存登记表、化验室损耗品库存登记表),领用时登记(见化验室药品、损耗品领用登记表)。化验室损耗品、药品领用登记表 名称数量用途签字备注(时间)化验室药品库存登记表时间:名称数量化验室损耗品库存登记表时间:名称数量化验室质量管理(一)化验室操作人员的技术能力1. 每
26、年制定培训计划,化验员按计划定期进行业务培训。2. 每年对化验人员进行业务考核;不合格者不能上岗操作。(二)化验室环境天平间、放置分光光度计的房间应安装空调及抽湿机。(三)水样采集1. 必须在生产设备运行正常、所取样品能真实反映生产状况时取样。如在生产设备有异常时取样,需注明。2. 如需在采样现场添加固定剂的,采样人员必须按规定操作,保存好水样。3. 如用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/21/3。(四)标准方法和标准物质1.
27、各检测项目原则上按照国家标准操作。如有改进,需写出与标准方法的测试比较结果。2. 测试使用标准溶液的浓度要符合实际检测中的精密度要求。3. 每年需对化验室测试方法书面陈述一次,重点为未按标准方法测定的步骤。(五)化验室用化学试剂1.化验室使用的化学试剂纯度需按国家标准规定的要求进行。2. 化学试剂应妥善保存以防变质,应尽量减少空气、温度、光、杂质等的影响。3. 化验室只宜存放少量短期内需用的药品。化学药品存放时要分类,无机物按酸、碱、盐分类,有机物按官能团分类。4. 保护试剂瓶的标签。万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质,无标签的试剂不可乱倒
28、,要慎重处理。5. 取固体试剂时,用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出;如试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。液体试剂可用洗干净的量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶试剂中吸取液体,取出的试剂不可倒回原瓶。6. 易燃易爆试剂必须随用随领,有毒试剂必须两人共同称量,登记用量。(六)计量器具1. 定期对计量仪器(天平、分光光度计、酸度计)进行校准,期限为每年一次,合格的计量器具才能使用。2. 刻度量器允许使用范围名称体积允许误差移取量、滴定量范围(ml)滴定管50±0.05010 4025±0.0406.5 18.5移液管10±0.0502 105±0.025
29、2 52±0.0100.40 21±0.0080.15 1量 筒1000±4.0250 1000250±1.060 250100±0.425 10050±0.320 5025±0.210 2510±0.12.0 103. 比色皿校正在比色检测前,对比色皿进行校核,偏差控制在0.002以内。 (七)标准溶液的标定1. 要求至少两人同时进行标准溶液的标定。2. 标准溶液的配制,标定,人员,日期,涉及的试剂批号,使用的仪器,环境条件等均需在原始记录本上完整记录。(八)原始记录及数据整理1. 应用圆珠笔或钢笔在实验的同时记
30、录在本上,不应事后抄到本上。2. 详尽、清楚、真实地记录数据及操作人员。3. 采用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效数位记录,发现观测失误应注明。4. 更改记错数据的方法为在原数据上划一横线表示消去,在旁边另写更正数据。(九)校准曲线 1. 定期做校准曲线,每季度至少重做一次,每次做两条。试剂、使用的仪器等有所变化时,需重做校准曲线。2. 为定量判断校准曲线的线形关系,必须用不少于5个浓度的标准溶液极其测量信号值绘制校准曲线,要求相关系数的绝对值 r0.999。(十)质量评定方法定期进行质量评定工作,原则上为每月一次。通过质量评定,检验测定方法的可行性、化验室间、化验室内的分析误差、反映化验
31、室及其分析人员的水平。1.平行双样(1)平行双样的测定,有助于减小随机误差,对测定进行最低限度的精密度检查。(2)控制方法A. 将所有待测样品,包括平行双样重新排列编号形成密码样,交分析人员测定,最后报出测定结果,将密码对号检查是否合格。B. 容许差:平行双样测定结果的相对偏差不应大于标准方法或统一方法所列相对标准偏差的2.83倍(可参见水和废水监测分析方法表2-6和表2-7规定的室内容许差)。对未列相对标准偏差的方法,当样品的均匀性和稳定性教好,可参照下表。分析结果所在数量级(g/ml)10-410-510-610-710-810-910-10相对偏差最大允许值(%)12.551020305
32、02. 加标回收(1)用加标回收率在一定程度上能反映测定结果的准确度,但有局限性,因为样品中某些干扰因素对测定结果具有恒定的正偏差或负偏差,并均已在样品测定中得到反映,而加标结果就不再显示其偏差,此外,加入的标准与样品中待测物在价态和形态上的差异、加标量的多少和样品中原有浓度的大小等,均影响加标回收结果。但当加标回收率超过所要求的范围时,测定准确度一定有问题。(2)控制方法:在取样品时,另分取一份,加入适量的标样,重新编号形成密码样交化验人员测定,报出测定结果进行检查。注意加标量不能过大,一般为样品含量的0.52倍,且加标后的总含量不应超过测定上限;加标物的浓度宜较高,体积应很小,一般以不超过
33、原始试样体积的1%为好。 (3)加标回收率一般控制在70-120%之间。3. 使用标准参考物以标准参考物为未知样,考核化验室分析人员的技术水平或化验室间分析结果的相符程度,从而帮助分析人员发现问题和保证化验室间数据的可比性。化验室试剂溶液使用管理规定目的:为确保水质监测质量,规范试剂溶液的使用,特制定本规定。(一) 保证试剂溶液的质量1. 试液的稳定性:稳定性较好的试剂配成试液后,其稳定性可能变差。因而,试液都应标明配制日期,并根据需要定期检查,如发现试液有变色、沉淀、分解等变质迹象,即应弃去重配。不稳定试液应少量配制,并依照书本提示采取特贮存方法,如避光、冷藏、加入不干扰测定的稳定剂。2. 试液的贮存期:一般浓溶液在贮存期内的变化不大,而稀溶液则随贮存时间的延长,其浓度多会发生变化。溶液的浓度愈低,有效使用期限愈短。除本身
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