化学制药综合实验讲义1、2

1、一、药剂学实验室常用仪器简介 介绍药剂学实验室中常用仪器，如单冲压片机、溶出仪、崩解仪、脆碎度检查仪、硬度计等的原理及使用方法。一）单冲压片机用于将各种颗粒状原料压制成片剂，可广泛用于制药、化工、食品、医院科研等单位试制成小批量生产各种片剂、糖片、钙片、异形片等。其特点是一种小型台式电动连续压片的机器，也可以手摇。具有使用方便，易于维修，体积小、重量轻，机上安装一副冲模，物料的充填深度，压片的压力、厚度均可调节。1.TDP-5型单冲压片机主要技术指标: 最大压片压力：   50kn 最大压片直径：   16mm 异型 22m

2、m 最大充填深度：   12mm 最大片剂厚度：   6mm 生 产 能 力：     6000片/h 电  动  机：      0.75Kw 外 形 尺 寸：     750X500X700mm 主 机 重 量：   

3、;  125kg2.压片机的安装和接线图1-1 TDP-5型单冲压片机1.压片机安装在牢固的木制工作台上（也可安装在水泥台上）用三付M12地脚螺钉固定。工作台面至地面的体度纸600毫米左右（以手摇，操作方便为度）。为了拆卸修理方便，在木制工作台上对应下冲芯相杆的位置片还应有一个直径约35毫米的孔。2.接通电机电源前先将电动机接好地线，以保安全。再卸下三角皮带，接通电机电源，开动电机观察电机旋转方向是否正确（电机轴的旋转方向应与防护罩或手轮上的箭头方向相反）若旋转方向不对，则另行接线然后再把三角皮带装好。3.冲模的装卸和压片时的调整3.1 冲模的安装(1)安装上冲：旋松下冲固

4、定螺钉、转动手轮使下冲芯杆升到最高位置，把下冲杆插入下冲芯杆的孔中（注意使下冲杆的缺口斜面对准下冲紧固螺钉，并要插到底）最后旋紧下冲固定螺钉。(2)安装下冲：旋松上冲紧固螺母，把上冲芯杆插入上冲芯杆的孔，要插到底，用扳手卡住上冲芯杆下部的六方、旋紧上冲紧固螺母。(3)安装中模：旋松中模固定螺钉，把在模拿平放入中模台板的孔中，同时使下冲进入中模的孔中、按到底然后旋紧中模固定螺钉。放中模时须注意把中模拿平，以免歪斜放入时卡住，损坏孔壁。(4)用手转动手轮、使上冲缓慢下降进入中模孔中，观察有无碰撞或磨擦现象，若发生碰撞或磨擦，则松开中模台板固定螺钉（两只），调整中模台板固定的位置，使上冲进入中模孔中

5、，再旋紧中模台板固定螺钉，如此调整直到上冲头进入中模时无碰撞或磨擦方为安装合格。3.2 出片的调整 转动手轮使下冲升到最高位置，观察下冲口面是否与中模平面相齐（或高或低都将影响出片）若不齐则旋松蝶形螺丝，松开齿轮压板转达动上调节齿轮，使下冲口面与中模平面相齐，然后仍将压板按上，旋紧蝶形螺丝。至此，用手摇动手轮，空车运转十余转，若机器运转正常，则可加料试压，进行下一步调整。3.3充填深度的调整（即药片重量的调整） 旋松蝶形螺丝，松开齿轮压板。转动下调节齿轮向左转使下冲芯杆上升，则充填深度减少（药片重量减轻）。调好后仍将轮齿压板按上，旋紧蝶形螺丝。3.4 压力的调整（即药片硬度的调整） 旋松连杆锁

6、紧螺母、转动上冲芯杆，向左转使上冲芯杆向下移动，则压力加大，压出的药片硬度增加；反之，向右转则压力减少，药片硬度降低，调好后用扳手卡住上冲芯杆下部的六方，仍将连杆锁紧螺母锁紧。至此，冲模的调整基本完成，再启动电机试压十余片，检查片重，硬度和表面光洁度等质量如合格，即可投料生产。在生产过程中、仍须随时检查药片质量，及时调整。3.5 冲模的拆卸 (1)拆卸上冲：旋松上冲紧固螺母，即可将上冲杆拔出，若配合较紧，可用手钳夹住上冲杆将其拔出，但要注意不可损伤冲头棱刃。(2)拆卸中模：旋松中模固定螺钉，旋下下冲固定螺宁，旋松蝶形螺丝，松开齿轮压板。转达动调节齿轮使下冲芯杆上升药十毫米，轻轻转动手轮，使下冲

7、芯杆将中模顶出一部份，用手将中模取出，若中模在孔中配合紧密，不可用力转动手轮硬顶，以免损坏机件。这时须拆下中模台板再取出中模。(3)拆卸下冲：先已旋下下冲固定螺钉，再转动手轮使下冲芯杆升到最高位置，即可用手拔出上冲杆。若配合紧密，可用手钳夹出（注意不要损伤冲头棱刃）。(4)冲模拆卸后尚须转动调节齿轮，使下冲芯杆退下约10毫米，转动手轮使下冲芯杆升到最高位置时，其顶端不高于中模台板的底面随可（这一步不要忽略，以免再次使用时发生下冲芯杆与中模顶撞的事故）。最后仍将下冲固定螺钉旋上。 4. 使用注意事项(1)初次使用前应对照机器实物仔细阅读说明书，然后再使用。(2)本机器只能按一定方向运转

8、（见手轮或防护罩上的箭头所示），不可反转，以免损坏机件。在压片调整时尤需注意，不要疏忽。(3)皮带松紧调节：通过机电底板上的两个调节螺母进行调节。调好后注意锁紧。(4)无电源时用手摇压片，应将三角皮带拆下，以减少阻力及磨损。但不要将大皮带轮也拆下来，因为大皮带轮兼有飞轮省力的作用。(5) 电动压片时须将手轮上的转动手柄扳倒，以免运转时伤人。(6) 无论手动压片或电动压片，在启动前应使上冲芯杆处在上升位置然后再启动。若在上冲片于下降位置的情况下启动，则刚刚开始起动就进入了中模压片，这时由于机器的转速还未升上去惯性较小，容易发生顶车的情况。（即上冲头进入中模后由于药片的抗力而“顶死”，使机器停止运

9、转。顶车时由于负荷较大，往往损坏机析或烧毁电机）。(7) 顶车后的处理办法a.在电动压片时发生顶车情况，应立即关闭电源，以免烧毁电机。b.顶车情况较轻时，可用手扳转手轮使上冲通过“死点”（但不可反转，以免加料器重复加料，造成更严重的顶车）。c.严重顶车时，旋松连杆锁紧螺母，扳转上冲芯杆，使其上升以减小压力，再转动手轮将药片顶出。然后重新调整药片硬度。(8)在压片过程中须经常检查药片质量（片重、硬度、表面光洁度等），及时调整(9)压片前的配料制粒工艺对压片有很大的影响。如药料和滑料、填料、粘结剂等辅料的配方制粒的情况（粉子的状况、颗粒松紧、粉粒的比例、含水量等），都直接影响药片质量。并往往由于配

10、料制粒不当而不能成片，甚至损坏机器。因此，本机器不能用于将半固体的或潮湿的或无颗粒极细粉子的压片。在使用中若发现压力已调得相当大仍压不成片或虽压成片但出现过于疏松、起层、碎片、麻点、掉粉等现象。就应从配料等方面找出原因、加以解决。切不可一味调整加大压力，以至损坏机器。此外，有些药料压出的药片硬度虽然不大，但具有一定的韧性，其搞摔搞城性并不差（通常以从1-1.2米高度掉在地面不碎即可），因此应以满足运输保管的要求为度不要单从硬度着眼，以免压片压力过大，损坏机器。（二）溶出仪 药物溶出仪是专门用于检测固体制剂溶出度的药物实验仪器，它能模拟人体的胃肠道消化运动过程，配合适当的检测方法可检测出药物制剂

11、的溶出度。这里介绍ZRS-8G智能溶出仪的仪器构造和技术指标。1.仪器构造溶出仪由机箱、水槽组成，机箱有温度及转速控制部分。溶出仪配有溶出杯、杯盖、转篮、搅拌桨、取样器、定位器、中心盖等。ZRS-8G智能溶出仪的外形如图1-2所示。图1-2智能溶出仪2.主要技术指标 调速范围：25200转/分 转速分辨率：1转/分转速误差：±4% 桨杆摆动幅度：±0.5mm 转篮摆动幅度：±1mm 调温范围：室温45.0 温度分辨率：0.1 温度误差：±0.3 电源：220v、50Hz、1350W3.溶出仪安装（1）使用前应进行调整 把6个杯子放入水槽圆孔中，用压块压住

12、，将桨杆或篮杆倒置，由上至下插入，将中心盖放在右侧杯上，移动水槽，使杆通过中心盖中心孔，然后用同样方法调左侧溶出杯与杆同轴，反复调整确定机箱与水槽位置，然后旋紧杯口旁偏心轮，使溶出杯固定。同样使用中心盖确定中间4个溶出杯的位置，调整被扣旁偏心轮，使溶出杯与杆同轴后固定偏心轮。复检使6个杯与杆全部同心。将机箱向后翻转，把6根篮杆（桨杆）由下向上插入机箱孔中，套上离合器，把测量钩放在杯底中心，移动篮杆（桨杆），使网篮（桨叶）底部压住测量钩，固定离合器，保证网篮（桨叶）底部离溶出杯底部的距离为25mm±2mm，小杯桨法桨叶底部离溶出杯底部的距离为15mm±2mm。4.溶出仪使用方

13、法（1）加热，水浴循环，设置水浴温度。（2）装好溶出杯，并用压块固定。（3）安装转篮或桨板，并调节与杯底的距离，调节好后用离合器固定。（4） 加入溶出溶媒，并确保溶媒液面低于水浴箱内水面。（5） 设置转速，检查转杆转动是否正常。（6） 安装取样装置，并调节取样点，使其恰好位于转篮或桨板上端距溶媒液面中间处。（7） 检测溶媒温度，应保持在37±0.2。（8） 投样，在规定时间点取样（过滤、取样应在30秒内完成）。5溶出度测定方法（1）第一法 仪器装置 （1）转篮分篮体与篮轴两部分,均为不锈钢金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网(丝径为0.254mm，孔径0.425mm)焊接而成，呈圆柱形，

14、内径为22.2±1.0mm，上下两端都有金属边缘。篮轴B的直径为9.410.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔(孔径2.0mm)；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同;盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。转篮旋转时摆动幅度不得超过±1.0mm。 （2）操作容器为1000ml的圆底烧杯，内径为98106mm，高160175mm；烧杯上有一有机玻璃盖,盖上有2孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。为使操作容器保持恒温,应外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37±0.5。转篮底部离烧杯底部的距离为25

15、±2mm。（3）电动机与篮轴相连，转速可任意调节在每分钟50200转，稳速误差不超过±4。运转时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。 （4）仪器应装有6套操作装置,可一次测定6份供试品。取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁10mm处。 测定法 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注入每个操作容器内,加温使溶剂温度保持在37±0.5，调整转速使其稳定。取供试品6片(个),分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经0.8m微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取滤液，照各药品

16、项下规定的方法测定，算出每片(个)的溶出量。 结果判断 6片(个)中每片(个)的溶出量，按标示含量计算，均应不低于规定限度(Q)；除另有规定外,限度(Q)为标示含量的70。如6片(个)中仅有12片(个)低于规定限度，但不低于Q10，且其平均溶出量不低于规定限度时，仍可判为符合规定。如6片(个)中有1片(个)低于Q10，应另取6片(个)复试；初、复试的12片(个)中仅有12片(个)低于Q10，且其平均溶出量不低于规定限度时，亦可判为符合规定。供试品的取用量如为2片(个)或2片(个)以上时，算出每片(个)的溶出量，均不得低于规定限度(Q)；不再复试。（2）第二法 仪器装置 除将转篮换成搅拌桨(A)

17、外,其他装置和要求与第一法同。 搅拌桨由不锈钢金属材料制成。旋转时摆动幅度A、B不得超过±0.5mm。取样点应在桨叶上端距液面中间，离烧杯壁10mm处。 测定法 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml,注入每个操作容器内，加温使溶剂温度保持在37±0.5。取供试品6片(个),分别投入6个操作容器内（用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段耐腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳），立即启动旋转并开始计时，除另有规定外, 至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经0.8m微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取滤液,照各药品项下规定的方法测定,算出每片(个)的溶出量。

18、结果判断 同第一法。（3）第三法(小杯法) 仪器装置 （1）搅拌桨 由不锈钢制成；桨杆上部直径为9.410.1mm,桨杆下部直径为6.0±0.2mm,旋转时摆动幅度A、B不得超过±0.5mm，取样点应在桨叶上端距液面中间，离烧杯壁6mm处。桨叶底部离烧杯底部的距离为15±1mm。 （2）操作容器为250ml的圆底烧杯,内径为62±3mm，高为126±6mm，烧杯上有一有机玻璃盖，盖上有一开口，为放置搅拌桨、取样及测温用。其他要求同第一法（2）。 （3）电动机与桨杆相连,转速可任意调节在每分钟25100转，稳速误差不超过±1转。 转动时

19、整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。 测定法 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂100250ml注入每个操作容器内，以下操作同第二法。 结果判断 同第一法。 （三）硬度检查仪1.硬度检查法 片剂应有适宜的硬度，以免在包装、运输过程中破碎或磨损，因此片剂硬度是反映片剂生产工艺水平、控制片剂质量的一项重要指标。硬度检查采用破碎强度法，采用片剂智能硬度仪进行测定。YD-20智能硬度仪是用于测量片剂硬度的一种药检仪器，如图1-3所示。2. YD-20主要技术指标 测量范围： 硬度10200N；分辨率0.1N；精度 ±1.5%；直径2.0 25.0mm ；分辨率 0.01mm ；精度 

20、7; 0.06mm ；度量单位：硬度 N；Kgf（Kilopond，1Kgf=9.81N）；Sc（Strocobb1Kgf=1.43Sc）；测量方式: 手动单片/自动连续(测量片数最大为100片) 图1-3 YD-20智能硬度仪3.使用方法 将药片径向固定在两横杆之间，其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动柱杆的弹簧停止加压，仪器刻度盘所指示的压力即为片的硬度。 （四）脆碎度检查仪 脆碎度的测定是压力测定硬度的补充。脆碎度是指片剂经过振荡、碰撞而引起的破碎程度。片剂脆碎度检查法主要用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，是反映片剂生产工艺书评、控制片剂质量的一项中

21、药指标。1.工作原理 以CJY-300B型片剂脆碎度检查仪（如图1-4所示）为例简单介绍脆碎度检查仪的工作原理。当仪器工作时，装药轮鼓转动，轮鼓内药物样品在挡板的带动下，不断翻滚、滑动，并反复的众轴心掉落至鼓壁或先行掉落的其它药物样品上，从而使被检样品不断地发生磨擦、振动和撞击，经规定4分钟100转，取出样品，观察破损、碎裂情况，除去粉未，精密称量，计算出损失百分比。2.主要技术指标图1-4 CJY-300B型片剂脆碎度检查仪轮鼓内径：直径286mm轮鼓深：39mm转速：25r.p.m、100停机3.使用方法（1）接通电源：在仪器背面插上电源插头，打开电源开关。（2）打开左右轮鼓端盖；握住端盖

22、金属手柄，向内轻按并顺时针旋转，即可打开端盖。（3）将被检药物放入轮鼓，装上轮鼓端盖；握住金属手柄，将手柄轴向轴孔内按入，逆时针旋转，关闭端盖。（4）按动“复零启动”按键，仪器开始工作，并自动计数，待轮鼓转动100转时，自动停机报警。（5）打开端盖，取出药物，检查测试结果（端盖手柄顺时针旋转后，可连同轮鼓从仪器上一同退出）。（6）若需继续测试，则重复25步骤即可。（7）如当日不再测试，则请关闭仪器背面“电源”开关。并退出轮鼓，清洗或用软布擦净轮鼓内外，保持仪器清洁。（五）崩解度检测仪崩解是指某些固体制剂在规定条件和时间内崩解成碎粒，并全部通过筛网（不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳除外）。固体制剂的

23、崩解是药物溶出的前提。崩解时限是指中华人民共和国药典所规定的允许该制剂崩解或溶散的最长时间。下面以ZB-1C型智能崩解仪为例简单介绍崩解仪主要技术指标及操作规程。图1-5 ZB-1C型智能崩解仪1.基本原理 将供试品放入崩解仪内，人工模拟肠道蠕动，检查供试品在规定液体介质和规定的时限内，随着崩解仪器吊篮的上下移动，崩解溶散或成碎粒，能否崩解或溶散并全部通过筛网。适用于丸剂、片剂、滴丸剂、胶囊剂等的检查2.主要技术指标定时范围：10小时内任意设定，显示分辨率为分钟温度预置范围：5.0(或室温)40.0任意设定，显示分辨率为0.1控温精度：±0.5吊篮升降频率：3032次/分钟吊篮升降距

24、离：55mm±1mm筛网至杯底最小间距：25mm±2mm筛网孔径：2mm（片剂、胶囊剂）、0.425mm（滴丸剂）工作电源：220VAC±15% 50Hz整机功耗：550W（含加热器功率）3.使用方法（1）打开仪器电源开关。（2）按一下温控的“+”或“”键来设置所需温度值。（3）按一下温控的“启停”键，指示灯亮表示开始加热，再按一下，则停止加热。（4）当水温达到预置温度并稳定后，方可开始崩解试验。（5）按一下时控的“+”或“”键来设置所需时间。（6）按时控的“启停”键，仪器进入计时工作状态。（7）预置时间到，吊篮自动停在最高位，并发出鸣响30秒(按“启停”键可停止

25、鸣响)。（8）当仪器在计时工作状态时，按一下“启停”键，吊篮运动与计时均暂停，再按一下“启停”键即恢复运动与计时。（9）在计时工作状态，若需终止本次实验，可同时按下“+”、“”键，则仪器返回待机状态。（10）该仪器具有左、右两组吊篮，可分别独立进行崩解试验。4.注意事项：1、 本仪器应置于坚固的无振动共鸣的操作台上，环境干燥通风，勿使受潮。2、 供电电源应有地线且接地良好。3、 水槽中无水时，严禁启动加热，否则回损坏加热器。4、 主机箱后面、水槽上方引出的气导管通过尼龙单向阀连接，防止水槽中的水虹吸倒流，不可接反。5、 崩解试验完毕，关闭电源开关。较长时间不用，应拔下电源线插头。实验一 片剂的

26、制备一 实验目的1、熟悉片剂制备的基本工艺，掌握湿法制粒压片的一般操作工艺过程。2、掌握片剂的基本质量检查方法。3、了解单冲压片机的主要构造与装拆过程、压力相片重调节器等的使用方法以及保养方法。二 实验原理与指导片剂系指药物与辅料均匀混合后经制粒或不经制粒压制而成的片状或异形片状制剂，可供内服和外用。片剂作为目前临床上应用最为广泛的剂型之一，具有以下特点：(1) 能根据医疗用药的要求，将药物加工制成各种类型的片剂(如包衣、缓释、控释、植入片等)；(2)剂量准确，应用方便；含量差异较小的药片还可在片子上面压上凹纹，便于分剂量使用；(3) 质量稳定；(4) 生产机械化、自动化程度高，产量大，成本较

27、低；(5) 作为固体制剂，体积小，携带、运输和贮存方便；(6) 片面可以根据需要压上主药名称和含量标记，并可通过着色便于识别，同时增加美观；所以，目前片剂在药物制剂中占有重要的地位。片剂的制备法常用的有湿法制粒压片、干法制粒压片和直接压片法。其中以湿法制粒压片使用最为广泛，适用于除对湿、热不稳定的药物之外的多数药物。湿法制粒压片具有以下特点：(1) 粉末中加入了粘合剂，可增加粉末的粘合性和可压性，压片时机械损耗小；(2) 改善物料的流动性；(3) 提高小剂量药物的分散均匀度，含量准确，色泽均匀；(4) 防止已混匀物料在压片过程中重新分层，而影响制剂质量。其一般工艺流程如下： 主药化学药物中药粉

28、碎过筛提取或粉碎加辅料混合加润湿剂或加粘合剂制软材过筛制湿颗粒整粒加润湿剂、崩解剂混匀压片包衣包装1、原、辅料的处理压片中所用原、辅料，在混合前应经干燥、粉碎和过筛处理。物料细度以80100目筛比较适宜，其中毒剧药、贵重药及有色的原、辅料宜更细。混合时，如药物量少，可采取等体积递增法或溶剂分散法，以保证混合均匀。对于一些受潮结块的物料，可先经过干燥处理后再粉碎过筛。2、制颗粒湿法制粒包括制软材、制湿颗粒、湿颗粒干燥及整粒等几步： (1) 制软材是将原、辅料细粉加适量润湿剂或粘合剂，混匀制得。软材的干、湿程度是关键，一般凭经验掌握，以手紧握能成团而不粘手，用手指轻压能裂开为度。过干则造成颗粒中细

29、粉过多，烘干颗粒太松；过湿则造成颗粒呈长条状，烘干颗粒太硬，均影响最终片剂质量。(2) 制湿粒是将软材压过适宜的筛网制得。筛网的孔径可根据片剂的直径选择，一般大片 (片重0.30.5g)选用1416目筛，小片(片重0.3g以下)选用1820目筛。制得的颗粒要求圆整，可含有一部分小颗粒。(3) 湿颗粒干燥是将上述制好的颗粒加热，除去颗粒中溶剂，得到干燥颗粒的过程。湿颗粒制成后应立即干燥，以免结块或受压变形，干燥温度由原料性质而定，一般5060，对湿热比较稳定的药物可提高至80100，另外干燥时注意温度应慢慢升高。颗粒干燥程度以含水量进行控制，一般在3左右，过低则压片过程中易出现松片现象，过高则易

30、粘冲，另外，也可凭经验掌握，以食指和拇指取干颗粒捻搓时应立即粉碎，无潮湿感，即可。(4) 整粒是将干燥过程中的结块、粘连的颗粒，过筛重新分散的过程。整粒所用筛网孔径应与制粒所筛网孔径相同或略小。3、压片压片包括压片前的原、辅料混合和片重的计算(1) 混合是指在压片前所要另外添加的原、辅料与干颗粒的混合，包括挥发油或挥发性物质、润滑剂和崩解剂(外加)等。(2) 片重的计算目前用到的片重计算方法主要有二种：一是根据颗粒中主药含量，按下式计算片重：×主药含量允许误差范围()压片前每次应加辅料量二是按颗粒重量计算片重：4、质量检查片剂的质量检查按照中国药典二部附录项下内容进行，一般要求含量准

31、确、重量差异小、色泽均匀、完整美观、硬度适宜、在规定贮藏期内不得变质。一般口服片剂的崩解度和溶出度应符合要求(其中凡检查溶出度的片剂，不再检查崩解时限)，卫生学检查合格，对于小剂量药物还应检查含量均匀度(其中凡检查含量均匀度的片刑，不再检查重量差异)。三 药品试剂与仪器药品试剂：碳酸氢钠、薄荷油、淀粉、硬脂酸镁、蒸馏水等。仪器：单冲压片机、分析天平、烘箱、搪瓷盘、不锈钢筛网（40目，80目）、尼龙筛网（16目，18目，20目）、冲头、乳钵。四 实验内容1、处方碳酸氢钠20g淀粉2g淀粉浆（10)适量薄荷油 适量硬脂酸镁适量（0.5%）制成40片2、制备（1）原辅料处理取碳酸氢钠置乳钵中研磨，过

32、80目筛备用。（2）制湿粒10%淀粉浆制备称取淀粉2克，加入纯化水20克，水浴加热搅拌至糊化，冷却，备用。软材制备将碳酸氢钠20g与淀粉2g混匀，分次加入10%淀粉浆适量至碳酸氢钠乳钵中研匀使成软材。湿颗粒制备将软材于1618目筛上，用手掌轻压过筛使成湿颗粒。(3) 干燥将湿颗粒置烘箱中，60以下烘干，控制含水量。（4）整粒燥后颗粒称重，经1820目过筛整粒，用适量细粒与薄荷油拌和均匀、吸收，再与全量颗粒拌匀，加入0.5%硬脂酸镁混合，压片。（5）压片 颗粒含量的测定。 片重计算。 压片机调试。 压片。3、作用与用途本品为中和胃酸药。可用于烧心、反酸等症。4、注释(1) 淀粉浆作为粘合剂使用，

33、浓度范围为530，其中以10最为常用，具体大小应根据药物性质而定。(2)碳酸氢钠不适于直接制粒，压片过程中易出现裂片现象。因此，在制粒前先粉碎成细粉，以利于淀粉浆与粉末表面直接接触而制得较好的颗粒，以保证压片操作的正常进行。(3)粘合剂加入应少量多次，用量恰当，使软材达到以手握之可成团块、手指轻压时又可散裂而不成粉状为度。将软材挤压过筛。制得所需大小的颗粒，颗粒应以无长条、块状和过多的细粉为宜。(4)干颗粒的含水量直接影响片剂的成型及质量，通常控制在含水量为3左右。实验室可采用红外线水分快速测定仪进行干颗粒含水量的测定。五 实验结果-实验报告要求 1、写出实验目的与原理。2、写出实验操作过程及

34、结果。 3、对实验中出现的问题进行分析讨论。六 思考题1、简述湿法制粒的技术要点及影响片剂质量的因素？ 2、压片过程中，为什么大多数的药物需先制成颗粒？3、使用单冲压片机时应注意哪些问题？4、薄荷油在复方碳酸氢钠片中起何作用?怎样加入干颗粒中为好？实验二 片剂的质量检查一 实验目的1、掌握片剂的基本质量检查方法。2、熟悉六管崩解仪、片剂四用检测仪的操作使用方法。二 实验原理与指导片剂的质量检查按照中国药典二部附录项下内容进行，一般要求含量准确、重量差异小、色泽均匀、完整美观、硬度适宜、在规定贮藏期内不得变质。一般口服片剂的崩解度和溶出度应符合要求(其中凡检查溶出度的片剂，不再检查崩解时限)，卫

35、生学检查合格，对于小剂量药物还应检查含量均匀度(其中凡检查含量均匀度的片刑，不再检查重量差异)。三 药品试剂与仪器普通天平，分析天平，片剂四用检测仪，六管崩解仪四 实验内容1、外观：应表面完整光洁，色泽均匀，边缘整齐。2、片重差异：按药典规定，片剂重量差异的限度规定如下：平均重量0.30g以下的重量差异限度为±7.5，0.30g或0.30g以上的为±5。测定方法：取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量，将每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较)。超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。对于糖衣片、薄膜衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣，包衣后不再检查片重差异。对于规定检查含量均匀度的片剂，可不再进行片重差异的检查。3、硬度：片剂的硬度与其贮运后外形的完整性有关，生产厂家一般均将硬度作为片剂的内控指标之一。硬度的检查法有两种：(1) 手工检查法 取一药片置中指与食指间，用拇指以适当压力挤压片子，不应立即分裂，否则表示此片剂硬度不足，检查结果与药片大小、厚度、放置位置及施压大小等因素有关。(2) 采用四用仪测定 测量前先使用倒向开关使指针退回零点。然后将片剂侧立于片剂四用仪微调头和活动顶头之间，启动正向开关，主轴转动经离合器传动齿，轮使主螺杆转动，通过压缩弹