铁矿石中铁的分析方法及试样分解知识点解说

1、铁矿石铁中的分析方法及试样分解知识要点一、铁矿石的分析方法(一) 重铬酸钾容量法1. 无汞重铬酸钾容量法试样用硫磷混酸溶解，加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。在冷溶液中以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余三价铁，并稍过量，在二氧化碳气体保护下，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。2. 有汞重铬酸钾容量法在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式：2Fe3+Sn2+6Cl-2Fe2

2、+SnCl62Sn2+4Cl-+2HgCl2SnCl62+Hg2Cl26Fe2+Cr2O72-+14H+6Fe3+2Cr3+7H2O经典的重铬酸钾法测定铁时，采用氯化亚锡将溶液中的Fe3+还原为Fe2+。然后用氯化汞除去过量的氯化亚锡，汞盐会造成污染，因此中国在20世纪60年代以来发展了“不用汞盐的测铁法”。(二) EDTA配位滴定法铁矿石经浓HCL溶解，低温加热直至溶解完全后冷却，加水将溶液稀释至一定浓度，再加入HNO3、NH3·H2O调节溶液pH=1.82，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标液滴定，终点由紫红色变为亮黄色。本法与经典法对铁矿石中全铁量测试结果准确度、精密度是一致的

3、，本法可以避免因为加入HgCl2溶液而造成环境污染，有害于人的身体健康的弊病，且本法操作比经典法简便，完全可以采用。(三) 邻啡罗啉比色法以盐酸羟胺为还原剂，将三价铁还原为二价铁，在pH2pH9的范围内，二价铁与邻啡罗啉反应生成橙红色的配合物Fe(C12H8N2)32+，借此进行比色测定。其反应如下：4FeCl3+2NH2OH·HCl4FeCl2 +N2O+6HCl+H2OFe2+3C12H8N2Fe(C12H8N2)32+ (橙红色)这种反应对Fe2+很灵敏，形成的颜色至少可以保持15天不变。当溶液中有大量钙和磷时，反应酸度应大些，以防CaHPO4·2H2O沉淀的形成。在

4、显色溶液中铁的含量在0.16mg·mL-1时符合Beer定律，波长530nm。 (四) 原子吸收光谱法利用铁空心阴极灯发出的铁的特征谱线的辐射，通过含铁试样所产生的原子蒸气时，被蒸气中铁元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中铁元素的含量。铁的最灵敏吸收线波长为248.3nm，测定下限可达0.01mg·mL-1(Fe)，最佳测定浓度范围为220mg·mL-1(Fe)。(五) X-射线荧光分析法X射线荧光光谱分析法具有分析速度快、试样加工相对简单、偶然误差小及分析精度高的特点，已广泛应用于各种原材料的分析中,并逐步应用于铁矿石的分析中。但由于铁

5、矿石成分非常复杂,主成分含量较高,变化范围大,使基体变化大,对X射线荧光分析造成不利影响,致使在用通常压片法进行铁矿石分析时,其准确度不如化学法高。采用玻璃熔片法对样品进行熔融稀释处理,可以有效地消除荧光分析中的基体效应,提高荧光分析的准确度。X-射线荧光分析法的优点之一是各元素的特征谱线数量少。测定铁通常选用的是Ka线，其波长为1.93埃。二、铁矿石的分解方法铁矿石的分解，通常采用酸分解和碱性熔剂熔融的方法。酸分解时，常用以下几种方法：1. 盐酸分解。铁矿石一般能为盐酸加热分解，含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加少许氢氟酸或氟化铵使试样分解完全。磁铁矿溶解的速度很慢，可加几滴氯化亚锡溶液，使分解速度加快。2. 硫酸-氢氟酸分解。试样在铂坩埚或塑料坩埚中，加1:1硫酸10滴、氢氟酸45毫升，低温加热，待冒出三氧化硫白烟后，用盐酸提取。3. 磷酸或硫-磷混合酸分解。溶矿时需加热至水分完全蒸发并出现三氧化硫白烟后，再加热数分钟。但应注意加热时间不能过长，以防止生成焦磷酸盐。目前采用碱性熔剂熔融分解试样较为普遍。常用的熔剂