《中国药典》版仪器分析增修订概况

1、中国药典版仪器分析增修订概况 项目项目 类别类别鉴鉴 别别检检 查查特特征征或或指指纹纹图图谱谱含含 量量 测测 定定显微显微TLCHPLCGC理化理化通通则则重金重金属有属有害元害元素素毒性毒性成分成分其其他他HPLCTLCSUVGC其其他他中成药中成药10版版新增新增259181825954426832162670912824105版版收载收载281114411161026278109013213316194提取物提取物10版版新增新增21325111501617705版版收载收载161710121569115中药材中药材10版版新增新增37452632261127121431412317

2、93405版版收载收载33934751797261717711751320730合合 计计10版版新增新增63324923112134155431402432211381525163205版版收载收载620150716162981363372821715054737313401020304050min-50050100150200250mAU210nm,4nm (1.00)01020304050min-1000100200300mAU210nm,4nm (1.00)）（Wh/2tR254. 5n ）（WtR216n 211RR2t2(tRWW )(70. 1t2(tR2/, 22/, 1)1R

3、R2hhWW0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.525.027.530.0-1.000.001.002.003.004.005.00新柱 德维ECD_1Smin1 - F - 2.6572 - 3.8073 - 4.2904 - CO3 - 5.1475 - 5.7476 - 9.2177 - 10.2638 - 15.3239 - 21.40010 - 25.693Minutes1516171819202122232425AU-0.006-0.004-0.0020.0000.0020.0040.0060.00818.41718.61718.829Minute

4、s1516171819202122232425AU-0.006-0.004-0.0020.0000.0020.0040.0060.00818.35418.55418.792-40.00048.000136.000224.000312.000400.0000.003.507.0010.5014.0017.5021.0024.5028.0031.5035.00mvmin3.314.034.244.855.257.047.6016.2117.92-7.0008.40023.80039.20054.60070.0000.000.901.802.703.604.505.406.307.208.109.0

5、0mvmin3.314.034.244.855.257.047.6016.2117.92-40.00048.000136.000224.000312.000400.0000.003.507.0010.5014.0017.5021.0024.5028.0031.5035.00mvmin3.344.044.865.287.107.6816.4818.08-7.0008.40023.80039.20054.60070.0000.000.901.802.703.604.505.406.307.208.109.00mvmin3.344.044.865.287.107.6816.4818.085.010.

6、015.020.025.030.0min0255075100mAU10.5010.7511.0011.2511.5011.75MPaA.Press.(Status)248nm,4nm (1.00)u积雪草苷积雪草苷u羟基积雪草苷羟基积雪草苷u多对乌苏烷型和齐多对乌苏烷型和齐墩果烷型结构异构墩果烷型结构异构的同分异构体的同分异构体 主要成分主要成分原标准存在问题原标准存在问题u含量测定方法为紫外含量测定方法为紫外分光光度法，专属性较分光光度法，专属性较差差uHPLCHPLC采用常规流动相，采用常规流动相，羟基积雪草苷难以与其羟基积雪草苷难以与其同分异构体分离同分异构体分离解决方案解决方案u加入手

7、性流动相添加入手性流动相添加剂加剂-环糊精，实环糊精，实现积雪草苷、羟基积现积雪草苷、羟基积雪草苷多成分同系统雪草苷多成分同系统定量定量困扰已久的难题困扰已久的难题羟基积雪草苷羟基积雪草苷 积雪草苷积雪草苷 羟基积雪草苷（羟基积雪草苷（medecassosidemedecassoside）C48H78O20C48H78O20积雪草苷积雪草苷B B（asiaticoside Basiaticoside B）C48H78O20C48H78O20u“绵茵陈绵茵陈”及及“茵茵陈蒿陈蒿”性状完全不性状完全不同同u有效成分差异较大有效成分差异较大药材基原划分药材基原划分药材质量控制药材质量控制u以具利胆作

8、用的绿原以具利胆作用的绿原酸和对羟基苯乙酮为酸和对羟基苯乙酮为指标指标u建立绵茵陈的多成分建立绵茵陈的多成分含量测定含量测定u药材质量标准大幅提药材质量标准大幅提高高提取物质量控制提取物质量控制u对茵陈提取物进行深入透对茵陈提取物进行深入透彻的研究彻的研究u比较不同提取方法的指纹比较不同提取方法的指纹图谱，提出最优的提取工图谱，提出最优的提取工艺艺u从根本保证了该提取物质从根本保证了该提取物质量的稳定可控量的稳定可控绿原酸 1234567S8910茵陈茵陈金银花金银花栀子栀子黄芩苷黄芩苷u采用采用GC-MSGC-MS对其中对其中三个主要的杂质峰三个主要的杂质峰进行归属进行归属u阐明其化学结构阐明其化学结构薄荷脑中杂质归属薄荷脑中杂质归属全面的方法学考察全面的方法学考察u对三个杂质峰进行全面的对三个杂质峰进行全面的考察考察u专属性试验专属性试验u稳定性试验稳定性试验全面反映提取物质量全面反映提取物质量u有关物质的检查有关物质的检查u含量测定含量测定u重金属及有害元素的检查重金属及有害元素的检查u溶解性、熔点、比旋度溶解性、熔点、比旋度6.006.507.007.508.008.509.009.5010.0010.5011.