工业分析方法列表allnew

1、第3章硅酸盐分析待测成分原理、条件干扰与消除步骤要点仪器其他1、SiO2重量法碱熔，热盐酸下，动物胶凝聚重量法硼酸掩氟碳酸钠熔解，盐酸浸，动物胶聚沉，滤、洗、烧、称。铂坩埚1%以上2、Al2O3EDTA滴定碱熔滤液，EDTA置换滴定法(锌滴定)，HAc-NaAc干扰多，PH5左右，EDTA-F，除，锡钍锆干扰置换加钽试剂1的滤液，盐酸调酸性，热，加钽试剂及EDTA，保温沉淀钛掩锡钍锆，调PH5，锌滴定，再加氟化铵解铝，再滴定。（最后体积计算），Zn标定。一般玻璃1%以上，铝与EDTA在PH4左右，至沸可定量，氟解蔽时的干扰为锡钍锆2n(Al2O3)=n(EDTA)末3、Fe、Mn原子吸收碱熔滤

2、液，1%HCl，标准曲线法，原子吸收法，富烯性空气乙炔焰。基本没有干扰，谱线复杂，选小通带1的滤液，1%盐酸，同时做空白，按指定条件测量A。光谱纯金属作工作曲线。原子吸收分光计工作曲线法测定Fe：0.011.0%，Mn：0.050.5%，铁灯、锰灯。01000ug/100ml铁，0500ug/100ml锰线性4、TiO2可见光度0.54HCl，碱熔滤液，IV钛与DAPM显黄色，L0.03M，390nm,高酸及低酸影响，硫酸、高氯酸影响，铬、钒、铈有色，Vc还原之，铁显棕，Vc，V硫脲，锆EDTA，F-、H2O2干扰，Vc、HCl0.61M盐酸，加二安替比林甲烷溶液，显色，390nm，1.0cm

3、皿，平行工作曲线测定。分光光度计工作曲线法，0.00nn的钛。草酸存在显色慢，加铜离子催化。5、CaO, MgO，原子吸收稀盐酸溶液，空气乙炔焰，铝钛铁锆铪钍铬钒铀，硅酸盐、磷酸盐与钙镁生成难挥发物，加锶盐镧盐或8羟基喹啉、EDTA克服1的滤液，氯化锶，EDTA，1%盐酸，测定，做空白，平行工作曲线测定。原子吸收分光计工作曲线法，铜矿、铁矿、铅锌矿、硅酸盐及岩石中0.12.5%氧化钙，0.012.5%氧化镁01000ug/100ml线性第4章矿石分析待测成分原理、条件干扰与消除步骤要点仪器其他1、 铁矿全铁盐酸低温溶，亚锡热还原，氯化汞除锡，硫磷混酸中，二苯胺磺酸钠指示，重铬酸钾滴定铜（氨水，

4、留沉淀），钛（KF，或钛铁连滴），钨钼铬砷锑（碱熔，水浸，留沉淀）NaF, 1:1盐酸低温溶，趁热亚锡还原，过1-2D，冷，稀，一次加氯化汞除锡，加硫磷混酸，二苯胺磺酸钠指示，重铬酸钾滴定，绿变紫。一般玻璃仪器5%以上，无汞定铁：加亚锡至浅黄，冷、稀后，加钨酸钠指示或靛蓝指示，用三氯化钛滴至蓝色（前）或无色（后），再用重铬酸钾滴至蓝消失或蓝出现。再加混酸，做后续滴定。2、锰矿高锰酸钾法盐酸-硝酸溶样，焦磷酸钠存在，+2锰被高锰酸钾滴定至+3价锰。电位计指示。铬（碱熔，浸液分离MnO2，或盐酸-高氯酸加热除铬）、砷（硝酸氧化为V价）干扰，盐酸、硝酸、HF溶，高氯酸冒白烟，小体积，冷、稀后，有焦磷

5、酸钠，调pH7，高锰酸钾电位滴定，Pt-Ag电位指示。指针急摆为终点。一般玻璃仪器8-60%，2n(Al2O3)=n(EDTA)末还可用硝酸铵氧化，亚铁标液滴定法测定。3、铬铁矿重铬酸钾法磷酸-硫酸溶样或过氧化钠熔解，硫酸-磷酸中，亚铁标液滴定。XO指示。锰（食盐或乙醇还原高锰酸根）、钒（过高用返滴定法）、铈干扰，可用校正法消除。磷酸、硫酸高温电炉溶解，稀释，加硝酸银、硫酸锰和过硫酸铵，呈稳定紫红色，沸10min，加氯化钠，10min，速冷，硫酸亚铁铵滴定至浅黄色，加二苯胺磺酸钠，滴到亮绿。一般玻璃仪器0.1%以上铬，4、铜矿碘量法盐酸、硝酸溶样，在pH3左右，铜与KI作用生成计量的碘单质，用

6、硫代硫酸钠滴定，淀粉指示。高铁（NH4HF2）、NO2-（冒白烟）.盐酸、硝酸依次溶解，加硫酸，白烟，冷，稀，加乙酸-乙酸铵溶液至红色，加氟氢酸铵至红色消失，过1ml，匀，加KI，匀，硫代硫酸钠标液滴定浅黄，加淀粉，再滴至浅蓝，加KSCN，匀，再滴定至蓝色恰消失。一般玻璃仪器0.1%以上铜。高浓度亚铁干扰。5、铅矿EDTA法盐酸、硝酸溶样，加硫酸铵生成硫酸铅，与杂质分离，pH5-6醋酸缓冲溶液溶解，XO指示，EDTA滴定。铁、铝沉淀夹带，（加KF掩蔽）；铋、锑强水解夹带，（酒石酸掩蔽）结果偏低。高钡成混晶，结果低，用氨水-EDTA溶解，PH5锌返滴定。盐酸、硝酸依次溶解，加氯酸钾（除硫及有机物

7、），热，硫酸，白烟，冷，稀，放2h，棉花铺纸浆过滤，稀硫酸洗，加乙酸-乙酸钠溶液溶解，加Vc还原少量高铁，XO指示，EDTA标准溶液滴定至亮黄色。一般玻璃仪器1%以上铅矿，含砷高时，加HBr加硫酸冒白烟除尽。含铋高时用铋返滴定法测铅（选测铅铋合量，再调PH1，用铋标液滴定释放的EDTA（等于铅）。6、锌矿EDTA法盐酸、氢氟酸溶样，经过量氨水定容，使锌与非络合性离子分离，调pH5-6醋酸缓冲溶液溶解，XO指示，EDTA滴定。铜（硫脲掩蔽）、钴、镍（含量微不考虑）、镉（用其他方法测定后扣除，或用TCA掩蔽之），氢氧化铁有共沉淀作用，含铁低时补充氯化铁，增大沉淀分离效果。盐酸、氢氟酸溶解，加氯酸钾

8、（除硫及有机物，氧化锰至四价），浓缩至小体积，加硫酸铵沉淀铅，氨水中和铁沉淀完全，过量10ml，沸，冷，定容为100ml。干过滤，弃初液15-20ml，盐酸及氨水中和至甲基橙呈橙色。加硫脲，乙酸-乙酸钠溶液溶解，加水至100ml，XO指示，EDTA标准溶液滴定至亮黄色。一般玻璃仪器，纸浆和棉花过滤1%以上铜矿、铅矿和锌矿中的锌。镉的测定可用原子吸收法、极谱分析法。含镉高时也可以用氢氧化钠沉淀分离镉等非两性离子，滤液再加铵盐，加热定容，可沉淀分离非氨络合性的铅等离子。后同本方案。7、钛矿硫酸铁法氢氧化钠-过氧化钠熔样，水浸出分出沉淀。盐酸溶解沉淀后，铝还原，硫酸铁铵标准溶液滴定，KSCN指示。钒

9、、锡、钼、钨、铜、砷等干扰，用碱熔可将它们大部分留在碱液中，铜、钴、镍等再用氨水分离。镍坩埚，NaOH-Na2O2高温熔样，沸水浸出，滤出氢氧化氧钛、氢氧化铁等混合沉淀，碳酸钠水洗净。1：1盐酸溶解，加Al，加盖氏漏斗，反应至铝溶完，漏斗中加小苏打溶液保护，流水冷却至室温。取下漏斗，加草酸（络合三价钛，使之更稳定），KSCN溶液指示，硫酸铁铵溶液滴定至红色。一般玻璃仪器，盖氏漏斗1%以上的钒钛磁铁矿及钛矿、铁矿石中的二氧化钛测定。钛离子的水解性极强，三价钛还原性很强，防空气影响。还原酸度过高或过低都不利。1-6M酸度第5章煤的工业分析根据目的不同，煤的分析检验一般可分为工业分析和元素分析。工业

10、分析用于生产，元素分析用于科研。1煤的工业分析：又叫技术分析，包括煤的水分、灰分、挥发分产率和固定碳四个项目的测定。通常，水分、灰分、挥发分产率都直接测定，固定碳不作直接测定，而是用差减法进行计算。发热量和硫含量也作为工业分析范畴。2、煤的元素分析：碳、氢、氧、氮煤基准：1,收到基(符号ar曾称应用基):以收到状态的煤为基准.（含全部水分）2,空气干燥基(符号ad曾称分析基):与空气湿度达到平衡状态的煤为基准.（无外在水分）3,干燥基(符号d曾称干基):以假想无水状态的煤为基准.4,干燥无灰基(符号daf曾称可燃基):以假想无水,无灰状态的煤为基准.5,干燥无矿物质基(符号dmmf曾称有机基)

11、:以假想无水,无矿物质状态的煤为基准.6,恒湿无灰基(符号maf):以假想含最高内在水分,无灰状态的煤为基准.7,恒湿无矿物质基(符号m,mmf):以假想含最高内在水分,无矿物质状态的煤为基准.5.1 水分的测定煤中的水分包括游离水和化合水（如结晶水），后者较小。游离水分外在水分WWZ（附着于煤表面，可风干，又称风干水分）和内在水分WNZ（吸附在煤毛细孔内，102-105方可除去，称烘干水分）。应用基水分W y 为外在水分与内在水分总和，由于基准不同，它们的关系为 应用基水平测定：直接将试样碎至3mm，102-105烘干，称量，减重计算即得（P55）5.1.1外在水分测定粒度小于13mm，1k

12、g，台平称量G克（0.1g精度）。又45-50烘箱烘干8h，冷，称，再烘再称，相差0.3%。差量G1，计算外在水分5.1.2内在水分测定失外在水分的样品，粒度小于3mm，10-15g，分析天平称量G克。称量瓶， 102-105烘箱烘干1.5h，冷，称，再烘再称，相差7（4） 溶解氧标准：不大于0.1 mg/L（5） 锅炉水的pH值和总碱度标准：pH值1012，总碱度820 mmol/L（6） 锅炉水的溶解固形物标准：锅炉水含盐量小于3000 mg/L，火管锅炉小于5000 mg/L（7） 相对碱度标准：锅炉水小于2 mg/L（8） 含油量标准：给水含油量2mg/L见P75的表63第7章钢铁分析

13、待测成分作用和意义测定原理测定方法仪器其他1、总碳(量气法)确定钢铁型号，低碳为熟铁，适当含量为碳钢，有固溶态和化合态两种状态。钢中化验总碳。燃烧气体容量法：烧成CO2，经洗气、吸收SO2后，量CO2的体积。1150-1250管式炉通氧燃烧，生成CO2和SO2.活性MnO2脱硫剂吸收SO2，量CO2+O2体积，再用KOH溶液充分吸收后，干燥再量体积，差值即为CO2.高压管式燃烧炉。测碳装置（量气）需要校正体积，考虑温度、饱和水蒸气压，查表即得。量气装置使用2、硫碘量法熔点低，热脆性，要求小于0.05%高温燃烧，通入含碘的标准溶液中，边吸收边滴定，淀粉指示，蓝色。瓷管处理，管式炉通氧燃烧，导入吸

14、收液，褪色即加标液。直至色与原碘液的一致。高压管式燃烧炉。定硫仪装置有碘量法、酸碱滴定法，光度法等。碘量法应用较广。吸收滴定过程中均不停氧气。3、磷(磷钼法光度测定)硬度大，难加工，产生冷脆性。硝酸溶样，转化为磷酸，0.8-1.1M硝酸条件下，与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原为磷钼蓝，660nm测定。砷、硅干扰，加酒石酸掩蔽。加NaF可掩蔽高铁离子。1：3硝酸溶解，沸15-20s赶NO2，加KMnO4至析出MnO2，沸30s。缓缓加NaNO2使褐色褪去，沸1min。加钼酸铵，加酒石酸钾钠，加NaF-SnCl2，加尿素，摇匀，冷定容50ml，蒸馏水参比，660nm，测定。同时做标准曲线。光度计

15、磷可用重量法、酸碱滴定法、磷钒钼酸光度法、磷钼酸光度法测定。方法中KMnO4氧化亚磷酸。NaNO2除高价锰，加尿素除亚硝酸，4、硅(硅钼法光度测定)能增强钢的硬度、弹性和强度，使碳在钢中的状态，使钢铁富于流动性。硝酸溶样，转化为硅酸，pH0.7-1.3M，生成硅钼黄，草酸存在亚铁铵矾还原为磷钼蓝，660nm测定。低酸抑制砷、硅干扰。草酸络合铁，提高还原能力1：3硝酸溶解，沸15-20s赶NO2，加KMnO4至析出MnO2，沸30s。缓缓加NaNO2使褐色褪去，沸1min。定容100ml，取10ml，加钼酸铵，放10min，加草酸，加亚铁盐，定容50ml，蒸馏水参比，660nm，测定。同时做标准

16、曲线。光度计硅、磷、砷的钼蓝法测量，相互有干扰，可以控制不同酸度，用不同萃取剂分别萃取测定。酒石酸实际对三者的测定都有影响。5、锰氧还滴定锰在钢中是有益元素，增强钢的硬度和减弱延展性。硫磷酸溶样，银催化，过硫酸铵氧化为高锰酸，用亚砷-亚硝酸钠混合标液滴定，自身指示。硫磷酸溶样，硝酸破坏碳化物，赶氮氧化合物，加水至50ml，硝酸银，过硫酸铵，低温沸45s，取下，放2min，流水冷室温，加NaCl硫酸溶液，立即用混合标液滴定。一般仪器标准溶液用标准钢样标定或用锰标液标定。NaCl沉淀银，防生成亚砷酸银，不能多耗高锰 钢铁中的分析元素一般有：碳、锰、硅、硫、磷。硅锰直接影响钢铁性能，碳确定钢铁型号。

17、硫、磷为有害元素。五种元素是钢铁日常生产中要控制的指标。对于某些特殊钢，还要化验其他元素的含量。第8章有色金属及合金分析待测成分原理、条件干扰与消除步骤要点仪器其他1.镁中铝量-铬天青S（光度法）HCl，H2O2溶样，pH5.3-6.8六次甲基四胺缓冲溶液，生成铝-铬天青S此紫红络合，550nm测定。pH60.8,羟基络合，pH2的试样？3、加成反应中为什么不允许水存在，后续碘量法双允许水存在？、醇含量乙酸酐乙酰化，加水水解后，氢氧化钠标液滴定余酸，酚酞指示。多元邻羟基醇，边羟基生成醛，中间羟基生成甲酸，电子数为2(n+1)，含两个边羟基，n个中间羟基。间接碘量法测定。pH4，室温或低于室温羟