产品质量回顾案例(新)

1、2008年度产品质量回顾分析报告产品名称:*规格:5ml产品代号:060501回顾期限:2008年01月-2008年12月 目录1 概要.2 回顾期限.3 制造情况.4 产品描述.4.1 产品工艺.4.2 产品给药途径及适应症.4.3 关键参数.5 物料质量回顾.5.1 原辅料、包装材料质量问题回顾.5.2 主要原辅料购进情况回顾.5.3 供应商管理情况回顾.5.4 工艺用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾.6 产品质量标准情况.6.1 产品质量标准.6.2 质量指标统计及趋势分析.7 生产工艺分析.7.1 关键工艺参数控制情况.7.2 中间体控制情况.7.3 工艺变更情况.7.4 物料平衡

2、.7.5 收率.7.6 返工与再加工.7.7 设施设备情况.8 偏差回顾.9 超常超标回顾.10 产品稳定性考察.11 拒绝批次.11.1 拒绝的物料.11.2 拒绝的中间产品及成品.12 变更控制回顾.13 验证回顾.14 环境监测情况回顾.15 人员情况.16 委托加工、委托检验情况回顾.17 不良反应.18 产品召回、退货.18.1 产品召回.18.2 退货.19 投诉.20 药品注册相关变更的申报、批准及退审.21 结论.22 建议. 1 概要:根据年度产品质量回顾分析管理规程的规定,2009年01月对*进行产品质量回顾分析。本报告对本品种本年度共生产的7批进行统计和趋势分析。2 回顾

3、期限:2008年01月-2009年01月3 制造情况:本回顾年度共生产*7批,总批量为394.82万瓶,总产量为356.20万瓶,总收率为90.22%.4 产品描述:4.1产品工艺制成 1000ml4.2产品给药途径及适应症给药途径:口服适应症:。 5 物料质量回顾: 评价:1 *含量偏低已退货,未对产品质量造成影响。2 *灰分超标投料时补回超标部分,未对产品质量造成影响。3 *水分超标投料时补回超标部分,未对产品质量造成影响。5.2 主要原辅料购进情况回顾 评价:1. 原料:*全年共收检2批,均符合规定。2. 原料:*全年共收检3批,均符合规定。3. 原料*全年共收检4批,合格率为75%,其

4、中43080410批含量偏低,已退货。4. 原料:*全年共收检2批,其中43081012批灰分超标,投料时补回超标部分。5. 原料:*全年共收检2批,均符合规定。6. 原料:*全年共收检2批,其中43081013批水分超标,投料时补回超标部分。7. 原料:95%乙醇全年共收检10批,均符合规定。8. 原料:*全年共收检1批,符合规定。5.3 供应商的管理情况回顾新增供应商情况:无变更供应商情况:无供应商审计情况:见下表 小结:供应商均按计划完成审计,审计过程未见偏差,结果均符合规定。5.4工艺用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾6 成品质量标准情况:6.1 产品质量标准 1. 全年共检验7批

5、,性状、鉴别、微生物限度均符合规定,趋势良好。2 总固体含量(内控标准:不得少于0.12g 年度总共检测7批次,平均值: 0.15g,最高:0.16g,最低:0.13g,极差:0.03g。从图1可看出,总固体量呈上升趋势。原因可能与药材本身质量好劣有关,药材质量好,在同等条件下生产出来的产品总固体量较高。总固体量趋势良好。 3. 相对密度(内控标准:20时0.880.91年度共检测7批次,平均值: 0.9,最高值:0.9,最低值:0.89,极差:0.01,从图2及检验数据得出相对密度这一指标较稳定,年度检测结果均符合内控标准,从以上结果体现该项目控制良好。 4. 乙醇量(内控标准:62%68%

6、 年度总检测7批,平均65.2,最高66.5,最低63,极差3.5。其中08080211批乙醇量为63.0%,原因分析是可能与药材水分高低有关。年度检测结果全部符合内控标准。 5. 甲醇量(0.05%年度总检测7批,平均0.002,最高0.004,最低0.001,极差0.003。全部符合规定。 6. 樟脑含量(不得少于20.0mg 年度总检测7批次,平均值:22.7mg,最高值:24.1mg,最低值:21.9mg,极差:2.2mg。全年检验结果均符合内控标准。 7. 桉油精含量(不得少于6.3mg年度总检测7批次,平均值7.4mg,最高7.8mg,最低7.1mg,极差0.7。全年检验结果均符合

7、内控标准。 小结:成品控制指标共八项,八项指标控制良好均符合规定。7 生产工艺分析: 7.2中间体控制情况 回顾分析:1 全年共检测*批次,性状均符合规定,趋势良好。2 总固体含量(内控标准:不得少于0.12g 年度总共检测7批次,平均值:0.15g ,最高 :0.17g ,最低:0.13g ,极差:0.04g 。从图8可看出全年生产总固体量均比内控标准高,分析原因可能是与药材本身质量有关,药材本身质量越好,生产出来的产品总固体量越好。 3乙醇量 (内控标准:62.5%68% 年度总检测6批次,检验结果均符合内控标准。从检验数据及图9反映出这一指标有所波动但范围较小。 4 相对密度(内控标准:

8、20时0.880.91年度总共检测7批次,平均值:0.897,最高 :0.902,最低:0.892,极差:0.01。从图10可见相对密度波动不大,极差:0.01。年度检测全部符合规定,质量指标良好。 5樟脑含量(不得少于20.0mg 年度总共检测7批次,平均值:22.84g,最高:23.6g,最低:22.0g,极差:1.6g。从图11可以看到7批最低含量在22.0mg 以上,可反映生产过程中质量指标控制良好。 6桉油含量(不得少于6.3mg年度总共检测7批次,平均值:7.5g,最高: 7.8g,最低:7.2g,极差:0.6g。从图12中可看出最低含量都在7.0mg以上,可以反映生产过程控制良好

9、;最高含量在7.8mg,可以反映樟脑含量在处方中质量指标具有较高的稳定性。 小结:中间产品共检验7批次六个项目,中间产品各项检测指标均符合规定。7.3工艺变更情况:小结:此品种本年度工艺没变更。 小结:上表统计各工序7个批次的总收率和总物料平衡,其中08110282批在过滤过程中跑料约40kg,导致灌装工序收率偏低。全部结果符合内控标准。7.5成品率 小结:上图统计了各批次的成品率,其中08110282批成品率偏低是因为在过滤过程中跑料约40Kg ,灌装过程中时出现弹盖现象,所以导致成品率偏低。全年成品率全部符合规定7.6返工与再加工评价:全年生产过程中未发生返工和再加工。7.7设备设施情况(

10、与该产品有关的设施设备及与药品接触气体变更情况:维护情况:维修情况:小结: 评价:本产品全年在生产过程中共发生3次偏差。所有偏差均能按理措施进行处理,对产品的质量未造成影响。 评价:三次OOS均能较好的按照相关程序进行处理,其中大黄已退货;辣椒和小茴香按限定性合格使用,在投料是补回超标部分。 评价:2008年全年共进行留样检验18批,其中05年产品1批,06年产品5批,07年产品8批,08年产品4根据法定标准判定,均符合规定。11 拒绝批次 评价:被拒绝物料已退货,未对产品质量造成影响。11.2拒绝的成品及中间产品评价:本品08年度未发生拒绝的成品及中间产品的情况。12 变更控制回顾:评价:本

11、品08年度未发生变更。 评价:全年本产品涉及的设备、系统、工艺、清洁验证共6个,已全部完成,验证结果均符合规定。 评价:液体车间三楼10万级洁净区域全年应测总次数为52次,全年实测次数为52次,监测率为100%。全部监测次数均符合规定,合格率100%。监测过程未发生偏差,该车间环境(尘埃粒子、沉降菌良好。附表:10万级洁净区尘埃粒子、沉降菌内控标准。 附表:液体车间三楼10万级洁净区环境监测结果统计表 15 人员情况:新增人员:变更人员:人员体检及培训情况:16 委托加工、委托检验情况回顾: 评价:*导致该批成品收率和物料平衡偏低;其余各批全部符合规定。17 不良反应:评价:本品08年度未见不良反应情况。18 产品召回、退货:18.1产品召回评价:本品08年度未发生产品召回情况。18.2退货评价:本品因运输过程玻璃瓶破损退货*盒,已严格按照退货处理程序处理。19 投诉:评价:本品08年度未发生产投诉情况。20 药品注册相关变更的申报、批准及退审21 结论:综合以上分析,在回顾期2008年01月到2009年12月,本产品08110282批最后生产结束是09年01月,原辅料均是进厂检验合格后放行使用,中间产品严格按照