LMP1037.10 黏度测定法操作指南.docx

1、黏度测定法操作指南文件类别管理规程文件属性0新建口修订（版本号/,第/次修订）变更信息修订号执行日期变更历史02015.10.12新建。/部门姓名签名日期制定人质量控制部李岩审核人质量控制部尹文批准人质量控制部刘羽发放范围：质量控制部1.目的5.5.3.3如需采用锥板式流变仪测定供试品或公式品溶液的动力黏度,而具体品种下的黏度测定标准仅提供测量系统的尺寸和转子角速度或转速,可采用以下公式计算所需要的剪切应力或剪切速率的值。3MT=2nR3D=-=na30a式中：t为剪切应力，Pa；D为剪切速率，sH；3为内筒自转角速度，rads；n为内筒转速，r/min；其他参数的意义和单位同前。5.5.4转

2、子型旋转黏度计（相对黏度计）5.5.4.1转子行年度及通过将某些类型的转子（见图7,转子的类型繁多，在此仅举例说明）浸入待测样品中，并以恒定的角速度（）转动，测定马达转动产生的扭矩（M）,根据下列公式计算出待测样品的黏度,n=KxM通常情况下，转子型黏度计常数K是通过采用标准黏度液校准得到的，故其测定结果为相对黏度。图7转子型旋转黏度计配备的转子5.6黏度计常数测定5.6.1用平氏黏度计或旋转式黏度计测定供试品时，均需应用该支（台）黏度计的常数K或履，故事先应送计量检定单位检定。5.6.2黏度计常数检定周期为2年。每支（台）黏度计上应标志检定时间、温度及实测黏度计常数值。5.6.3按国家计量检

3、定规程JJG155-91规定，供测定黏度计常数用的标准液共有15个牌号（即2、5、10、20、50、100、200、500、1000、2000、5000、10000、20000、50000、100000等），可根据需要选用，标准液及其运动黏度定值由法定计量检定单位提供。5.6.4为使检验人员了解黏度计常数测定方法，现根据国家计量检定规程摘录如下：5.6.4.1平氏黏度计常数测定（摘自国家计量检定规程JJG155-91）根据毛细管内径选用适宜牌号的标准液，如下表：表1：毛细管内径与标准液牌号毛细管内径（mm）标准液牌号0.810及201.020及501.250及1001.5100及2002.02

4、00及500 取标准液照第一法项下规定，依法重复测定4次，其流出时间的最大值与最小值之差未超过平均值的0.2%（KW1mm2/s2者）或0.3%（K1mm2/s2者）时，取平均值；若有一个数超差，弃去可疑数，求其余3个数的平均值，即得tl。取另一牌号标准液同样操作，即得t2。两次测定的t值（tl和t2）分别按下式计算黏度计常数K1和K2,二者之差未超过平均值的0.3%（KW1mm2/s2者）或0.4%（K1mm2/s2者）时，取平均值K；即为该黏度计的常数。分析K=v/t式中：v为标准液的运动黏度，mm2/s2;t为流出时间，s；K为黏度计常数。5.6.4.2旋转式黏度计常数测定（摘自国家计量

5、检定规程JJG215-81）根据仪器型号、转筒及转速，选用适当牌号的标准液。 取标准液，照第二法项下规定，依法测定，得al；取另一牌号的标准液同样操作，得a2。两次测定的a值（a1和a2）分别按下式计算黏度计常数K1和K2,二者与平均值之差未超过平均值的5%时，取平均值K，即为该黏度计常数。分析K，=n/a式中：n为标准液的动力黏度，Pas；a为偏转角；K为黏度计常数。5.7注意事项5.7.1实验室温度与黏度测定温度相差不应太大，当室温高于测定温度时，应注意降低室温。5.7.2在抽气吸取供试液时，不得产生断流或气泡。5.7.3黏度计应垂直固定于恒温水浴中，不得倾斜，以免影响流出时间。5.7.4

6、用乌氏黏度计测定T2（或T。）时，应再将黏度计内壁清洗洁净，并用待测溶液（溶剂）分次淋洗。6.参考文件N/A序号名称和/编号1中国药典2015年版四部2中国药品检验标准操作规范2010年版7.附件N/A8.变更历史建立黏度测定法操作指南，指导检验员正确操作，确保检验结果准确可靠。2. 范围适用于黏度测定操作。3. 责任3.1检验员：按本文件执行。3.2恒广路实验室负责人：监督本文件正确实施。4. 缩写/定义黏度：系指流体对流动的阻抗能力，本法以动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。5. 程序5.1概述5.1.1液体以lm/s的速度流动时，在每Im，平面液层与相距血的平行液层间所产生的剪应力的大小，

7、称为动力黏度（n）,以Pas为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度（kg/n?）的比值，即得该液体的运动黏度3,以m7s为单位，因虻/s太大，常使用rW/s。高聚物稀溶液的相对黏度的对数值与其浓度的比值，称为特性黏数n。5.1.2黏度的测定用黏度计。黏度计有多种类型，本法采用毛细管式和旋转式两类黏度计。毛细管黏度计因不能调节线速度，不便测定非牛顿流体的黏度,但对高聚物的稀薄溶液或低黏度测定较方便；旋转式黏度计适用于非牛顿流体的黏度测定。5.2仪器与用具5.2.1黏度计5.2.1.1平氏黏度计：毛细管内径有（0.80.05、1.00.05、1.20.05、1.50.1、或2.00.1）mm

8、多种，可根据各该药品项下规定选用（流出时间不小于200秒为宜）。5.2.1.2旋转式黏度计：NDJ-1型或其他型号（中国药典认可仪器）。5.2.1.3乌式黏度计:除另有规定外，毛细管E内径为0.5mm0.05mm,长140mm5mm；测定球A的容量为3.5mm0.5ml（选用流出时间在120秒180秒之间为宜）。5.2.2恒温水浴：精密在土0.1C以内。可选用直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器与电热装置。5.2.3温度计：分度值为0.1C,50C，精度在1C以内，以周期检定。5.2.4秒表：分度值为0.2秒，已周期检定。5.3第一法(平氏毛细管黏度计测定法)5

9、.3.1仪器要求5.3.1.1平式毛细管黏度计(图1)图1平氏毛细管黏度计注释1012E1. 主管2. 宽管3. 弯管A. 测定球B. 储器C. 缓冲球D. 毛细管E. 支管mi,m2.环形测定线5.3.1.2根据待测样品黏度范围(表1)选择适当内径规格的毛细管黏度计,应定期检定或校准，符合相关规定，且可获得毛细管黏度常数K值。表1平氏毛细管黏度计测量范围和规格注：0号平氏毛细管黏度计的最小流出时间为350秒，其他均为200秒。尺寸号标称黏度计常数(mmVs2)测量范围(mm2/s)毛细管E内径(nrni)(2%)球体积(cm3)(5%)CA00.00170.6-1.70.403.73.710

10、.00851.7-8.50.603.73.720.0275.4270.803.73.730.06513651.003.73.740.1428-4001.203.73.750.35703501.503.73.761.020010002.003.73.772.6520-26002.503.73.785.31060-53003.003.73.799.91980-99003.503.73.710173400-170004.003.73.75.3.2测定法5.3.2.1黏度计的清洗和干燥：取黏度计，置铭酸洗液中浸泡2小时以上（沾有油渍者，应依次先用三氯甲烷、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铭酸洗液浸泡6小时

11、以上），自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗3次，120C干燥，备用。5.3.2.2按各该药品项下规定的测定温度调整温水浴温度。5.3.2.3取黏度计，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2,倒置黏度计，将管口1插入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管使连接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线ml,开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落。5.3.2.4用秒表准确记录液面自测定线ml下降至测定

12、线m2处的流出时间。依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的0.25%。另取一份供试品同法操作，上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算，即得。5.3.2.5分析v=Ktn=10_6Kt-P式中：K为用己知黏度的标准液测得的黏度计常数，mmVs2；t为测得的平均流出时间，s；P为供试品溶液在相同温度下的密度，g/cmL除另有规定外，测定温度应为20C0.1C,此时，P=dX0.9982,d舞为供试品在20C时的相对密度。5.3.2.6结果判断：如测定的黏度值未超过限度范围，判为“符合规定”；如测定的黏度值超过限度范围，判为“不符合规定二5.4第二法（乌氏毛细管黏度计测定

13、法）5.4.1仪器要求5.4.1.2可根据待测样品黏度范围（表2）选择适当内径规格的毛细管黏度计。应定期检定或标准，符合相关规定，且可获得毛细管黏度常数K值。表2乌氏毛细管黏度计测定范围和规格注：最小流出时间为200秒。尺寸号标称黏度计常数(mm7s2)测量范围(mm2/s)毛细管E内径(mm)(2%)球A体积cm3(5%)管4内径mm(5%)0C0.0030.6-30.362.06.010.012100.584.06.01B0.0510500.884.06.020.120-1001.034.06.02B0.5100-5001.554.06.031.020010001.834.06.05.4.

14、2测定法5.4.2.1黏度计的清洗和干燥：同第一法(5.3.2.1)项下。5.4.2.2除另规定外，调整恒温水浴温度在(250.1)C。5.4.2.3取供试品，照各该品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液(约1ml),取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥的乌氏黏度计的管2内壁注入B中，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴液面高于球C,放置15分钟后，将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高到球C的中部，先放开管口3,再放开管口1,使供试品溶液在管内自然下落。5.4.2.4用秒表准确记录液面自测定线ml下降至测定线m

15、2处的流出时间，不重装试样，重复测定2次，2次测量的流动时间之差不得超过平均值的土0.5%o取2次的平均值为供试液的流出时间(T)o5.4.2.5取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定2次，2次测定值应相同，取平均值为溶剂的流出时间(T。)。按下式计算特性黏数：Inn特性黏数n=-w式中：L为T/L；C为供试品溶液的浓度，g/mlo5.4.2.6结果判断：如测定的黏度值未超过限度范围，判为“符合规定”；如测定的黏度值超过限度范围，判为“不符合规定”。5.5第三法（旋转式黏度计测定法）5.5.1概述5.5.1.1旋转黏度计测定法是通过测定转子在流体内以一定角速度（3）相对运动时其表面受

16、到的扭矩（M）的方式来计算牛顿流体（剪切非依赖型）或牛顿流体（剪切依赖性）动力黏度的。当被测样品为非牛顿流体时，在某一特定转速（n）、角速度（3）或剪切速率（D）条件下测得的动力黏度又被称为表观黏度。5.5.1.2旋转黏度计按照测量系统的类型可分为同轴圆筒旋转黏度计、锥板型旋转黏度计和转子型旋转黏度计三类。按测定结果的性质可分为绝对黏度计和相对黏度计两类,其中绝对黏度计的测量系统具有确定的几何形状，其测定结果是绝对黏度值，可以用其他绝对黏度计重现，同轴圆筒旋转黏度计和锥板型旋转黏度计均属于此类;相对黏度计的测量系统不具有确定的几何形状，其测量结果是通过和标准黏度液比较得到的相对黏度值，不能用其

17、他绝对黏度计或相对黏度计重现，除非是采用相同的仪器和转子在相同的测定条件下获得的测定结果，转子型旋转黏度计属于此类。5.5.2同轴圆筒旋转黏度计（绝对黏度计）。5.5.2.1同轴圆筒旋转黏度计包括内筒转动型黏度计（如Seqrle型黏度计）和外筒转动型黏度计（如Couette型黏度计）等类型（图3、图4）。二者测定方法和计算公式相同，但内筒转动型黏度计更为常用。图3Seale型黏度计图4Couette型黏度计7/,5.5.2.2取供试品或照各品种项下规定的方法制成的一定浓度的供试品溶液,注入同轴圆筒旋转黏度计外筒中。将内筒浸入外筒内的样品内，至规定的高度。通过马达带动内筒或外筒旋转，测定转动角速

18、度（3）和转筒表面受到的扭矩（M）,根据以下公式代入测量系统的参数，计算样品的动力黏度：1M11n=0）4nxhR?式中：n为动力黏度，Pa-s；M为转筒表面的扭矩，Nm；h为内筒浸入样品的深度，m；3为内筒自转角速度，rads-iRi和Ro分别为内筒和外筒半径,mo将式中关于测量系统的常数合并，公式可以简化为:n=Kx-,其中K=35.5.2.3如需采用转筒式流变仪测定供试品或供试品溶液的动力黏度,而具体品种下的黏度测定标准仅提供测量系统的尺寸和转子角速度或转速,可采用以下公式计算所需要的剪切应力或剪切速率的值：t=MRf+R*4nhR?RqD喘鬻十式中：t为剪切应力，Pa；D为剪切速率，s1；3为内筒自转角速度，rad-s_1；n为内筒转速，r/min；其他参数的意义和单位同前。5.5.2.4结果判断：如测定的黏度值未超过限度范围，判为“符合规定”；如测定的黏度值超过限度范围，判为“不符合规定”。5.5.3锥板型旋转黏度计（绝对黏度计）5.5.3.1锥板型旋转黏度计的测量系统由圆锥和平板组成