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文档简介
1、.1设计提取辣椒红色素的实设计提取辣椒红色素的实验方案验方案食安食安12-2 12-2 第三组第三组姓名:姓名:.2前言:实验方案的构思需要了解和掌握的内容1.什么是辣椒红色素?辣椒红色素又名辣红素,是从辣椒中提取的一种天然色素,属于叶黄素类共轭多烯烃含氧衍生物,主要成分为辣椒红素、辣椒玉红素、玉米黄质一胡萝卜素、隐辣质等,辣椒红色素作为从成熟辣椒果皮中提取的天然红色素的主要成分,是目前国际上公认的最好的红色素。.32.辣椒红色素的理化性质有哪些?理化性质:纯品为深红色液体,无辣味,其显色强度强于其他理化性质:纯品为深红色液体,无辣味,其显色强度强于其他天然色素。辣椒红色素不溶于水,易溶于乙醇
2、、酮、油脂等有天然色素。辣椒红色素不溶于水,易溶于乙醇、酮、油脂等有机溶剂,因其极性较强,在超临界二氧化碳中几乎不溶解。机溶剂,因其极性较强,在超临界二氧化碳中几乎不溶解。 具具有如下稳定性:有如下稳定性: 1.光对稳定性的影响:在室内光线下,稳定性较好,放置光对稳定性的影响:在室内光线下,稳定性较好,放置4周,周,色素无褪色现象。但如直接暴露在室外强光之下则很容易褪色。色素无褪色现象。但如直接暴露在室外强光之下则很容易褪色。 2.温度对稳定性的影响:温度越高色素损失愈多,加热至温度对稳定性的影响:温度越高色素损失愈多,加热至70以上则损失更明显。以上则损失更明显。 3. pH值对稳定性的影响
3、:辣椒红色素的耐酸、耐碱性好。值对稳定性的影响:辣椒红色素的耐酸、耐碱性好。pH值值在在312之间时色泽稳定不变。之间时色泽稳定不变。 4.金属离子对金属离子对稳定性稳定性的影响:的影响:Cu、Fe对辣椒红色素具有明显的对辣椒红色素具有明显的破坏作用,破坏作用,Sn、A1+在浓度较高,即大于在浓度较高,即大于400 mgkg时对红色素时对红色素的色价有影响,而的色价有影响,而Fe3+、Na+、K+等对红色素的影响可以忽略。等对红色素的影响可以忽略。.43.提取方法比较 国内外辣椒红色素的提取方法主要有油溶法、有机溶剂法和超临界CO2流体萃取法三种。油溶法因油与色素难分离不易得到纯净的辣椒红色素
4、,所以该种方法现已基本停止使用;溶剂法使用较普遍,通常用丙酮、乙醇、正己烷等有机溶剂浸提。超临界CO2流体萃取法是一种新型的分离技术,工艺简单、能耗低、萃取溶剂无毒、易回收、所得产品具有非常高的纯度.5正文:提取辣椒红色素的实验方案.6提取辣椒红色素的实验方案 实验目的 实验原理 实验材料与设备 实验步骤 结果与分析 误差分析 实验注意事项 思考题.7一.实验目的通过不同的萃取剂(石油醚、乙醚、通过不同的萃取剂(石油醚、乙醚、四氯化碳、丙酮)对辣椒红色素进行四氯化碳、丙酮)对辣椒红色素进行萃取,将萃取的辣椒红色素用分光光萃取,将萃取的辣椒红色素用分光光度计进行比色测定,从而确定萃取量,度计进行
5、比色测定,从而确定萃取量,进而对萃取结果进行比较和评价,得进而对萃取结果进行比较和评价,得到这几种有机溶剂中萃取辣椒红色素到这几种有机溶剂中萃取辣椒红色素的最佳溶剂。的最佳溶剂。1掌握用有机溶剂提取取辣椒红色素掌握用有机溶剂提取取辣椒红色素的方法的方法2掌握用紫外分光光度法测其吸光度掌握用紫外分光光度法测其吸光度并计算提取率并计算提取率 .8二实验原理辣椒红色素是一种存在于成熟红辣椒辣椒红色素是一种存在于成熟红辣椒果实中的四萜类橙红色色素,为深红果实中的四萜类橙红色色素,为深红色粘性油状液体,易溶于植物油、丙色粘性油状液体,易溶于植物油、丙酮、乙醚、三氯甲烷,溶于乙醇,不酮、乙醚、三氯甲烷,溶
6、于乙醇,不溶于水,熔点溶于水,熔点175175,具有较好的分,具有较好的分散性、耐热性、耐酸性、耐碱性,但散性、耐热性、耐酸性、耐碱性,但耐光性较差。耐光性较差。.9三实验材料与设备主要材料主要材料 辣椒 试剂试剂:四氯化碳:国产分析纯试剂石油醚:国产分析纯试剂乙醚:国产分析纯试剂丙酮:国产分析纯试剂乙醇(95%):国产分析纯试剂NaOH溶液:国产分析纯试剂试验器材试验器材 JJ型精密电子天平:美国双杰兄弟(集团)有限公司HH.S精密恒温水浴锅:江苏金坛市医疗仪器厂722型可见光分光光度计:上海欣茂仪器有限公司A/B气流烘干器:中外合资深圳天南海北有限公司量筒100ml三角烧瓶100ml量杯5
7、0ml温度计旋转蒸发仪索氏提取器容量瓶25mL容量瓶100mLph试纸.10三实验步骤1.辣椒红色素对照品溶液的制备准确称取一定量的辣椒红色素对照品,用丙酮溶解并定容在100mL容量瓶中,配制成浓度约300g/mL的对照品溶液,备用。2最佳吸收波长的确定准确移取5.00mL辣椒红色素对照品溶液,用丙酮定容于25mL容量瓶中,在波长为400530nm之间进行扫描,测定吸收曲线,确定最佳吸收波长。3标准曲线的制作分别移取辣椒红色素对照品溶液2.00mL、3.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、9.00mL、10.00mL于25mL容量瓶中,用丙酮定容,在最佳波长处测各份溶液的吸光度
8、。.114. 供试品的制备供试品的制备 本实验采用有机溶剂提取辣椒红色素。称取一定质量的辣椒粉,在一定温度(50)下用有机溶剂(分别为四氯化碳、石油醚、乙醚、丙酮)提取一定时间(2h),旋转蒸发浓缩提取,回收有机溶剂,然后将浓缩物置真空干燥箱中至恒质量,得到辣椒红色素粗产品。(1) 辣椒预处理辣椒预处理将辣椒去籽切碎,粒度小于15mm,晒干备用。(2)用稀碱处理辣椒皮用稀碱处理辣椒皮(除辣除辣)称取粉末状辣椒若干,置于容器内加入浓度为2%的NaOH溶液,碱液用量为辣椒果品原重的1015倍.将容器放入恒温器内,在55下恒温2h左右,保温间歇搅拌,使辣椒碎片全浸在碱溶液中,然后过滤并将辣椒果皮用蒸
9、馏水冲洗至pH值为7左右,取出果皮,晾干备用。(3) 提取红色素提取红色素(索式提取法索式提取法) 将若干并经过除辣处理后的辣椒果皮用滤纸或滤布包好,装入索式提取器中,从上端加入两倍的提取液(四氯化碳、石油醚、乙醚、丙酮),注意提取液的高度不要超过虹吸管上端,加热提取。(4) 浓缩及干燥浓缩及干燥将提取液初浓缩,移置干燥箱内,在50下干燥120min,即得红色素产品。.125.待测样品中辣椒红色素含量的测定取提取的一定量的粗产品,定容后将供试品溶液加入比色皿中,同时做三个重复,以空白试剂为参比,按上述标准曲线的测定法,分别测量其吸光值,计算样品中辣椒红色素的含量。 辣椒红色素的产率(辣椒红色素
10、的产率(%)=辣椒红色素的质量辣椒红色素的质量/辣辣椒粉末的质量椒粉末的质量100% .13四.结果与分析 1.辣椒红色素最佳吸收峰的确定辣椒红色素最佳吸收峰的确定 称取一定量的辣椒称取一定量的辣椒粉,在粉,在50下采用丙酮回流提取。取一定量的提取液,以下采用丙酮回流提取。取一定量的提取液,以丙酮作空白,用分光光度计进行丙酮作空白,用分光光度计进行420500nm可见光区扫描可见光区扫描,结果见图一。可知,辣椒红色素在丙酮溶液中的最佳吸收结果见图一。可知,辣椒红色素在丙酮溶液中的最佳吸收波长波长460 nm。.142.辣椒红色素标准曲线辣椒红色素标准曲线 用分光光度计,用丙酮溶解定容,以丙酮作
11、空白,在最佳波长460nm处测对照品溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标,辣椒红色素为横坐标,绘制标准曲线,见图2.辣椒红色素的线形范围为24120g/mL。.153.辣椒红色素提取结果测定将在不同条件下得到的辣椒红色素粗产品,用丙酮溶解定容,以丙酮作空白,在最佳吸收波长460nm测其A值。取备好的辣椒粉4份(每份6g),与萃取剂按1:4的比例分别加入不同的萃取剂在三角烧瓶中混合均匀,在50水浴锅中加热萃取,分别萃取2小时后取萃液,50减压蒸馏,油水混合物分离,用分光光度计法在最佳吸收波长460nm处测定得其吸光度。.16五.实验结果记录实验结果并对结果进行计算和分析.17六.误差分析溶剂法萃取辣椒
12、红色素简单方便,所需设备简易,溶剂法萃取辣椒红色素简单方便,所需设备简易,结果较好,但在测量过程中仍然存在很多偶然性误结果较好,但在测量过程中仍然存在很多偶然性误差,现误差分析如下:差,现误差分析如下: (1) 分光光度计读数的时候出现数值不稳定,其分光光度计读数的时候出现数值不稳定,其原因可能有:原因可能有: 仪器稳定仪器稳定(包括电压包括电压),光源老化,光源老化,可以用标准对照来排除。可以用标准对照来排除。 测量的样本混合不均匀。测量的样本混合不均匀。 (2) 操作中可以从以下几点来尽量减少偏差:操作中可以从以下几点来尽量减少偏差: 玻璃仪器要清洗干净。玻璃仪器要清洗干净。 玻璃仪器要干燥。玻璃仪器要干燥。 取取量要尽量准确。量要尽量准确。 作空白对照,减少误差。
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