化学工程与工艺专业分析化学实验讲义

1、化学分析实验讲义(本科)实 验 目 录实验名称类型要求学时实验1食用白醋中HAc浓度的测定（包括氢氧化钠标准溶液的配制与标定）验证必修4实验2工业纯碱总碱度测定（包括盐酸标准溶液的配制与标定）验证必修4实验3 方案设计实验设计必修4实验4 EDTA的标准溶液的配制与标定验证必修3实验5 自来水总硬度的测定验证必修2实验6 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定验证必修3实验7 铁盐中铁含量的测定验证必修4实验8 间接碘量法测定铜盐中铜验证必修4实验9 邻二氮菲吸光光度法测定铁验证必修4实验10 硫酸四氨合铜（II）的制备及组分分析综合必修4 实验一 食用白醋中醋酸浓度的测定一、实验目的1.了解基准物

2、质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。二、实验原理1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。 HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二

3、甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，pHsp9，用酚酞作指示剂。反应式如下： COOHCOOK+NaOHCOOK+H2OCOONa 三、仪器台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL）、容量瓶（250 mL）、电炉。四、试剂NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质（烘干温度100-1250C）。五、实验步骤10.1mol/LNaOH标准溶液的配制用台秤称取

4、4.0g NaOH固体于1000mL烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。20.1mol/L NaOH溶液的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.40.8g三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入约40mL热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH体积。根据所消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。3白醋中醋酸浓度的测定移取25.00mL食用白醋于250mL容量

5、瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。准确移取25.00mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中，加20-30mL去离子水，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色，并在30s内不褪，即为终点。根据所消耗NaOH溶液的体积，计算原市售白醋中醋酸的含量(g/100mL)。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。六、数据记录与处理表格表一123称量瓶KHP质量(g)称量瓶剩余KHP质量(g)KHP质量m(g)NaOH最后读数（mL）NaOH最初读数（mL）NaOH体积 V（mL）计算公式NaOH浓度c（mol/L）平均值相对平均偏差表二123食用白醋体积V试（mL）白醋定容体积V容（mL

6、）白醋移取体积V移（mL）NaOH最后读数（mL）NaOH最初读数（mL）NaOH体积V（mL）NaOH浓度c（mol/L）计算公式HAc（g/100mL） = ×100 HAc（g/100mL）平均值相对平均偏差思考题： 1. 称取NaOH及KHP各用什么天平？为什么？2. 已标定的NaOH在保存时，吸收了空气中的CO2，用它测定HCl溶液的浓度，若用酚酞作指示剂，对测定结果产生何种影响？改用甲基橙为指示剂，结果如何？3. 测定食用白醋的醋酸含量，为什么选用酚酞作指示剂？能否用甲基橙或甲基红为指示剂？4. 为什么终点时，酚酞变红需半分钟不褪为终点，若半分钟后褪色是由什么引起的？ 实

7、验二 工业纯碱总碱度测定一、实验目的1. 掌握HCl标准溶液的配制与标定。2. 掌握用一种标准溶液标定另一种标准溶液的方法 3. 掌握强酸滴定二元弱碱的过程、突跃范围及指示剂的选择。4. 掌握定量转移操作的基本要点。5. 巩固分析天平操作及移液管、容量瓶、酸式滴定管的操作。二、实验原理1.工业纯碱的主要成分为NaCO3，可能含有某些钠盐(如NaOH或NaHCO3及NaCl)。欲测定其总碱度，常用HCl标准溶液滴定。根据滴定反应最终计量点的产物为饱和二氧化碳溶液，pH=3.8，选用甲基橙为指示剂。结果以Na2O的质量分数表示总碱度。 HCl+Na2CO3= H2CO3+ NaCl &#

8、160;   2. 盐酸标准溶液采用间接配制法。常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定。可用实验一中所配已标定的NaOH溶液滴定盐酸，以确定盐酸的准确浓度。化学计量点时pH=7.00，选用甲基橙为指示剂。三、仪器分析天平、称量瓶、酸式滴定管(50mL)、移液管(20 mL、25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、四、试剂浓盐酸(A.R.)、氢氧化钠标准溶液（已知准确浓度）、甲基橙指示剂(0.2%)、工业纯碱样品。五、实验步骤 10.1mol/L HCl标准溶液的配制 用量筒量取4

9、.5mL浓盐酸（约12 mol/L），倒入烧杯中，用去离子水稀释至500mL后，转移至试剂瓶中，充分摇匀，贴上标签，备用。 2. 0.1mol/L HCl标准溶液的标定 准确移取25.00mL已标定的NaOH标准溶液于锥形瓶，加入20-30mL水，加甲基橙指示剂2滴，摇匀，用待标定的HCl溶液滴定，至溶液恰由黄色变为橙色时为终点，记下读数。平行三次。计算HCl标准溶液的准确浓度和三次结果的相对平均偏差。3.总碱度的测定 准确称取纯碱样品0.8-0.9g倾入小烧杯中，加少量水使其溶解。将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，充分摇匀。平行移取试液20.00 mL3份分别放入250 mL

10、锥形瓶中，加水约25 mL，加入2滴甲基橙，用HCl标准溶液滴定由黄色恰变为橙色即为终点。记录HCl体积。平行测定三次。计算试样的总碱度（以氧化钠的质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。六、数据记录与处理表格表一123NaOH体积（VNaOH）（mL）NaOH浓度（CNaOH）HCl最后读数（mL）HCl最初读数（mL）HCl毫升数（mL）计算公式HCl浓度CHCl（mol/L）平均值相对平均偏差表二123称量瓶试样质量称量瓶剩余试样质量试样质量m(g)试样定容体积V容（mL）试样移取体积V移（mL）HCl终读数（mL）HCl初读数（mL）HCl体积VHCl（mL）HCl浓度（CHCl）（m

11、ol/L）计算公式Na2O%=×100Na2O%平均值相对平均偏差思考题：1.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?2. 在以HCl溶液滴定混合碱时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是由NaOH+ NaCO3或NaCO3+NaHCO3组成的？3.若工业纯碱样品含碳酸钠的质量分数约为75%，其他成分为惰性杂质，请问采用50mL滴定管时，应称取的试样的质量范围是多少？4.配制500mL盐酸溶液时，使用哪些玻璃量器，写出名称和规格。 *铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1了解弱酸强化的基本原理2. 掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。3. 熟练掌握酸碱指示剂的选择原则。二、实验

12、原理化肥中氮的含量是化肥质量的重要指标。对于无机肥料氯化铵和硫酸铵等强酸弱碱盐，其氮含量可用酸碱滴定法测定，但由于其质子酸NH+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，不能直接用NaOH标准溶液滴定，可通过加甲醛使其生成较强酸的方法进行间接滴定，从而测定此类铵盐中的氮含量。反应式：4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+3H+6H2O(CH2)6N4H+3H+4OH-=(CH2)6N4+4H2O用NaOH标准溶液滴定生成的酸，计量点产物为弱碱，pHsp 9，选择酚酞做指示剂。铵盐中常含游离酸，预先加NaOH中和（甲基红作指示剂）除去，甲醛易被空气中的O2生成甲酸，预先加N

13、aOH中和除去（酚酞作指示剂）三、仪器分析天平、称量瓶、碱式滴定管（50mL）、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒（25 mL）、烧杯四、试剂(NH4)2SO4、甲醛(40%)、甲基红 (0.2%)、酚酞(0.2%)、NaOH(0.1mol·L-1)五、实验步骤1 (NH4)2SO4试样的配制 准确称取g (NH4)2SO4（若试样为试样NH4Cl应称多少？）于小烧杯中，用适量去离子水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2 甲醛溶液的处理： 取原装甲醛(40%)溶液12mL于小烧杯中，用水稀释一倍，加入2滴0.2%酚酞，

14、用0.1mol·L-1NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。（*不记读数）(问：这步操作的目的是什么？)3 铵盐中氮含量的测定：移取试液25.00mL放入250mL锥形瓶中，加入2滴甲基红指示剂，溶液若为红色则小心地滴加0.1mol·L-1NaOH溶液使溶液刚变成亮黄色（*不记读数）。加入8mL已中和过的11甲醛溶液和2滴酚酞指示剂，摇匀，静置1min后，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由红色亮黄色微橙红色，持续半分钟不褪色即为终点，记下读数。平行测定三次。计算试样中的含氮量（用质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。六、数据记录与处理表格称量瓶

15、(NH4)2SO4质量称量瓶剩余(NH4)2SO4质量(NH4)2SO4质量 (g)12(NH4)2SO4定容体积V容（mL）(NH4)2SO4移取体积V移（mL）NaOH最后读数（mL）NaOH最初读数（mL）NaOH毫升数（mL）NaOH浓度（mol/L）计算公式N% = ×100N%平均值相对平均偏差思考题：1为什么不能用NaOH直接滴定(NH4)2SO4？2为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂？3.测定铵盐中的氮含量还可以用什么方法？4.碳酸氢铵中的含氮量能否用甲醛法测定？实验三、方案设计实验一、 实验目的1. 培养

16、学生查阅文献的能力。2. 学习实验方案设计。3. 综合运用酸碱滴定知识，掌握滴定分析的基本过程。二、实验题目某含有HCl和NH4Cl的混合溶液，其HCl和NH4Cl的浓度均约为0.1mol/L，试设计一分析方案，分别测定它们的准确浓度。三、设计方案要求：1.写出设计方法的原理(准确滴定的判别、分步滴定的判别、滴定剂的选择、计算计量点pH、选择指示剂、分析结果的计算公式。)2.所需仪器和试剂(用量、浓度、配制方法)3.实验步骤(含标定、测定)4.实验报告表格设计。5.讨论.(注意事项、误差分析、体会)(实验后完成) 6.参考资料（作者，书（刊）名，出版社，年份：页码）四、过程安排提前一周拟订实验

17、方案，交教师审阅后实施实验。实验四、EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解EDTA标准溶液的配制方法和标定原理。2. 理解置换滴定法提高终点变色敏锐性的原理。二、实验原理1. EDTA溶液的配制EDTA酸难溶于水，通常使用其二钠盐配制标准溶液。市售EDTA二钠盐常含有0.3-0.5%的水分，且含有EDTA酸晶体。一级试剂需经过复杂的提纯过程才能得到。因此通常采用间接方法配制标准溶液。根据不同的测定对象，选择不同的基准试剂进行标定。2.EDTA溶液的标定标定EDTA溶液常用的基准物有纯金属如锌、铅、铜、铁、镍等；金属氧化物或盐类如氧化锌、氧化铅、碳酸钙、硫酸镁、硫酸锌、硝酸铅等。标定E

18、DTA溶液时，通常选用其中与被测物金属离子相同的物质作基准物。采用CaCO3作基准物标定EDTA，用钙指示剂确定终点。也可用铬黑T（EBT）作指示剂。但需在被测液中入少量的EDTA镁盐或在未标定的EDTA溶液中加入少量饱和氯化镁，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性。滴定是在pH=10氨缓冲溶液进行的。滴定前： MgY + EBT（纯蓝色）= Y +Mg-EBT（紫红色）滴定中： Y + Ca = Ca Y滴定终点： Mg-EBT（紫红色）+Y=MgY+ EBT（纯蓝色）采用金属Zn或ZnO标定EDTA时，在pH=5-6的缓冲溶液中，用二甲酚橙（XO）作指示剂。终点由紫红色变为黄色。三、

19、仪器与试剂台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、烧杯、聚乙烯试剂瓶、量筒、表面皿。四、 NaH2Y·2H2O（EDTA）（s）、CaCO3(s)、HCl(11)、三乙醇胺(11)、NH3NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂(0. 5 g·L-1)。五、实验步骤1.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制在台秤上称取4.0gEDTA于烧杯中，用200mL温水溶解，加3滴饱和MgCl2，稀释至500mL，转入聚乙烯试剂瓶中，摇匀，贴上标签。2.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的标定准确称取0.5

20、00.60g CaCO3，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加11HCl CaCO3使固体全部溶解，过量至5mL，待其溶解后(加水50mL，微沸几分钟以除CO2)，冷却后用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁，小心按规定方法转入至容量瓶，多次用少量水冲洗烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，最后用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL Ca2+溶液于锥形瓶中，加入20mL氨性缓冲溶液,23滴EBT指示剂。用0.02mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色，即为终点。平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度和相对平均偏差。六、数据记录与处理表格123称量瓶C

21、aCO3质量(g)称量瓶剩余CaCO3质量(g)）CaCO3质量m(g)Ca2+定容体积V容(mL)Ca2+移取体积V移(mL)EDTA最后读数(mL)EDTA最初读数(mL)EDTA毫升数(mL)计算公式EDTA浓度（mol/L）平均值相对平均偏差思考题：1配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?本次实验是在什么缓冲溶液中进行的，为什么？2用Ca2+标准溶液标定EDTA，用铬黑T作指示剂时，为什么先在EDTA中加入镁盐？这样是否影响以后分析？为什么？实验五、水的总硬度的测定一、实验目的1 掌握水的总硬度的测定原理和方法。2 了解水的硬度的概念。知道 镁硬、钙硬和总硬度。3 掌握络合滴定法中的直接滴定

22、法。二、实验原理水的硬度的测定分为水的总硬度、镁硬、钙硬。水的总硬度是测定钙镁总量，镁硬表示水中镁的含量，钙硬是测定钙的含量。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙盐和镁盐，加热能被分解，吸出沉淀而除去，这类盐形成的硬度为暂时硬度；而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等在加热时不能沉淀出，故为永久硬度。测定水的总硬度就是测定水中钙镁的总含量。运用配位滴定法测定水的总硬度是在pH=10氨缓冲溶液下，用EDTA标准溶液滴定的。采用铬黑T作指示剂，水样中常含Fe3+、Al3+干扰滴定，测Ca2+、Mg2+总含量，需加三乙醇胺掩蔽(pH<4)。硬度表示方法有多种，我国目前主要

23、有两种表示方法，一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO或CaCO3 的质量，即每升水中含有 CaO( CaCO3) 的毫克数表示，单位为 mg·L-1 ；另一种以度 ( °) 计(称作德国度)：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1° 10ppm CaO 。我国生活饮用水卫生标准（GB5750-85）规定以 CaCO3 计的硬度不得超过450mg·L-1 。本实验以每升水含CaCO3 的质量来表示总硬度。三、仪器酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯。四、试剂EDTA、三乙醇胺(1+1)、NH3NH4Cl缓冲溶液(

24、pH=10)、HCl溶液(1+1)、铬黑T（EBT）指示剂(0.05%)五、实验步骤用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中，加入1-2滴1+1HCl溶液，煮沸数分钟除CO2。冷却后，加入5mL11三乙醇胺，5mL氨性缓冲溶液， 3滴铬黑T(EBT)指示剂，立即用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，即为终点。平行测定三次。六、数据记录与处理表格123水样体积(mL)EDTA浓度（mol/L）EDTA最后读数(mL)EDTA最初读数(mL)EDTA毫升数(mL)计算公式 CaCO3 的量（mg·L-1）平均值相对平均偏差思考题：1.

25、用EDTA法测定水的总硬度时，主要存在哪些离子干扰?如何消除？2. 测定时加入三乙醇胺的作用是什么？可否在加入缓冲溶液以后再加入三乙醇胺？为什么？ 3.为什么测定前要加入少量盐酸并加热煮沸，如省略此步骤可能会有什么影响？实验六、铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+连续测定一、实验目的1. 了解EDTA滴定中的酸效应原理，更好地理解金属离子的滴定的最低pH值的概念。2. 掌握用EDTA进行连续滴定的方法。二、实验原理Bi3，Pb2均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK分别为27.94和18.04。由于两者的lgK相差很大，故可利用酸效应原理，通过控制酸度，进行连续滴定。在pH1时滴定Bi3，在

26、pH56时滴定Pb2。首先调节溶液的pH1，以二甲酚橙为指示剂，Bi3与指示剂形成紫红色络合物，用EDTA标液滴定Bi3，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为滴定Bi3的终点。然后，在滴定Bi3后的溶液中，加入六亚甲基四胺溶液，调节溶液pH56，溶液呈现紫红色，用EDTA标液继续滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色时，即为滴定Pb2的终点。三、仪器酸式滴定管（50 mL）、移液管(25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒（10mL）、烧杯。酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、容量瓶。四、试剂EDTA标准溶液（0.02mol·L）、六亚甲基四胺溶液（200 g·L-1）、二甲酚橙（

27、2 g·L-1）、HCl（11）。 Bi3，Pb2混合液（约0.015 mol·L）。 五、实验步骤用移液管移取25.00 mLBi3Pb2溶液3份于250mL锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为Bi3的终点。根据消耗的EDTA体积V1，计算混合液中Bi3的含量（以g·L-1表示）。在滴定Bi3后的溶液中，继续加10mL六亚甲基四胺溶液，溶液呈稳定的紫红色，此时溶液的pH约5-6。用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为终点V2。根据滴定结果，计算混合液中Pb2的含量（以g·L-1表示）。平行

28、测定三次。六、数据记录与处理123混合液体积（mL）EDTA读数（第二终点时）EDTA读数（第一终点时）EDTA最初读数（mL）EDTA毫升数V1（mL）EDTA毫升数V2（mL）EDTA浓度（mol/L）计算公式Bi3+含量（mol/L）平均值相对平均偏差计算公式Pb2+含量（mol/L）平均值相对平均偏差思考题：1.描述连续滴定Bi3，Pb2过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。2.为什么不用NaOH， NaAc或NH3·H2O，而要用六亚甲基四胺调节pH到56？3.计算EDTA分别与Bi3，Pb2反应的最高酸度。解释为什么实验在pH1、pH56的酸度下滴定？ 实验

29、七、铁盐中铁含量的测定（重铬酸钾法）一、实验目的1.学会氧化还原滴定法中的预处理方法2掌握K2Cr2O7法测铁的原理和操作。3了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。二、实验原理1.有汞法：试样加入浓盐酸加热，趁热用SnCl2溶液将Fe3+全部还原为Fe2+。过量的SnCl2用HgCl2除去，此时溶液中析出Hg2Cl2白色丝状沉淀，主要反应式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-=2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+ 2HgCl2= SnCl62-+ Hg2Cl22.无汞法：试样加入浓盐酸加热，趁热用SnCl2溶液将Fe3+大部分还原为Fe2+。然后以钨酸钠作指示剂用三氯化钛还原

30、至溶液呈蓝色，生成的钨蓝用重铬酸钾除去。预处理反应式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-=2FeCl42-+SnCl62-FeCl4- + TiCl3+Cl-=FeCl42-+ TiCl4（钨蓝出现）为了增大滴定突跃范围，在预处理后的溶液中加入H2SO4-H3PO4混合酸，用水稀释，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由浅绿色(Cr3+的颜色)变为紫红色，即为终点。Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ +7H2O H3PO4与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2，使得Fe3+/Fe2+电对的条件电位降低，滴定突跃增大，指

31、示剂可在突跃范围内变色。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，可掩蔽滴定过程中生成的Fe3+（呈黄色，影响终点的观察，），从而减少滴定误差。三、仪器分析天平、称量瓶、酸式滴定管（50 mL）、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒（25 mL）、烧杯。四、试剂SnCl2(5%)（5g SnCl2·2H2O溶于50mL浓热HCl溶液中，加水稀释至100mL，并放入锡粒）；TiCl3（1.5%）（10mL TiCl3试剂加入20mL1+1HCl和70mL水）；浓HCl，钨酸钠（25%）；二苯胺磺酸钠（0.2%），K2Cr2O7（A.R）；硫磷混酸（将1

32、50mL浓硫酸缓缓加入700mL水中，冷却后加入150mL H3PO4，摇匀）五、实验步骤10.02mol·L-1K2Cr2O7标准溶液的配制：准确称取1.41.5g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算 K2Cr2O7的浓度。2.铁含量的测定（1）无汞法 移取样品溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加热至近沸，边摇动锥形瓶边慢慢滴加SnCl2溶液，还原至浅黄色,加水约50mL(冷却约50)。然后加钨酸钠指示剂6滴,用三氯化钛溶液还原至溶液呈稳定蓝色,再滴加特稀重铬酸钾溶液（滴定剂用水稀释1:9）至蓝色刚好消失。流水冷却至室温,

33、 加硫磷混酸15mL，以水稀释至溶液体积150mL左右。加二苯胺磺酸钠指示剂4滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点。平行测定三次。（2）有汞法（不做） 移取样品溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加热至近沸，边摇动锥形瓶边慢慢滴加SnCl2溶液，直至溶液由深黄色变为近无色，过量1滴SnCl2，迅速用流水冷却，加蒸馏水20mL，立即加入HgCl210 mL，（此时应有白色丝状的沉淀生成，如果没有沉淀或沉淀黑色均需要重做）硫磷混酸15mL，最后用蒸馏水稀释至150 mL，加二苯胺磺酸钠4滴，立即用 K2Cr2O7标准溶液滴定至出现稳定的紫红色为终点。平行测定三次。六、数据记录与处理表

34、一称量瓶重铬酸钾质量称量瓶剩余重铬酸钾质量重铬酸钾质量 m ( g )重铬酸钾定容体积（mL）重铬酸钾浓度（mol/L）表二123移取铁盐的毫升数相当于称取铁盐的质量m（g）K2Cr2O7最后读数K2Cr2O7最初读数K2Cr2O7毫升数计 算 公 式Fe %平 均 值相对偏差思考题 1. K2Cr2O7法测定铁矿石中的铁时，滴前为什么要加入硫磷混酸? 加入酸后为何要立即滴定？2. 用SnCl2还原Fe3+时，为何要在加热条件下进行？还原后为何要迅速冷却？实验八、铜盐中铜的测定一、实验目的1. 了解间接碘量法测定铜的方法和操作。2. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定，了解Na2S2O3的

35、特点。二、实验原理1. 间接碘量法测定铜在弱酸性溶液中， 2Cu2+ + 4I- = 2CuI + I2析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成溶解度比CuI小得多的CuSCN，释放出被CuI沉淀表面吸附的I2， CuI + SCN- = CuSCN + I-2. Na2S2O3标准溶液的标定用K2Cr2O7标准溶液标定Na2S2O3。反应式： Cr2O72-+6I-+14H+=2 Cr3+3I2+7H2O I2 +

36、2S2O32- = 2I- + S4O62-三、仪器 天平、碱式滴定管（50mL）、碘量瓶(250mL)、移液管(25mL)、烧杯、容量瓶。四、试剂K2Cr2O7（s）（A.R），KI（100g/L），Na2S2O3·5H2O(s)，KSCN（100g/L），H2SO4，CuSO4·5H2O，Na2CO3（s），HCl（1+1） HCl 五、实验步骤1Na2S2O3溶液的配制称取13.0g Na2S2O3·5H2O于小烧杯中，加水溶解于煮沸后冷却的500mL纯水中，加0.10g Na2CO3，保存在棕色试剂瓶中，摇匀，贴上标签，放置一周后，标定。2Na2S2O3溶

37、液的标定用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL碘量瓶中，加入5mL 6mol/L HCl，10mL 100g/L KI，摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后，用约100mL水稀释。用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色。加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为灰绿色即为终点，平行标定三份。计算Na2S2O3准确浓度和结果的相对标准偏差。3铜含量的测定 准确移取25.00mL试液，分别置于250mL锥形瓶中，加水稀释至100mL，加10mL100g/L KI，立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加10mL100g/L KSCN溶液，此时

38、蓝色加深，继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。平行测定三次。计算铜的质量分数和结果的相对标准偏差。六、数据记录与处理表一12K2Cr2O7移取体积（mL）重铬酸钾浓度（mol/L）加入KI（100g/L）毫升数Na2S2O3最后读数Na2S2O3最初读数Na2S2O3毫升数计 算 公 式Na2S2O3浓度（mol/L）平均值相对平均偏差表二12移取铜盐的毫升数相当于称取铜盐的质量m（g）加入KI（100g/L）毫升数Na2S2O3最后读数Na2S2O3最初读数Na2S2O3毫 升 数Na2S2O3浓度（mol/L）计 算 公 式Cu %平 均 值相对平均偏差思考题1. 硫代硫酸钠能否做基准物质

39、？如何配制Na2S2O3溶液？能否先将硫代硫酸钠溶于水再煮沸之？为什么？2. 用K2Cr2O7标定Na2S2O3时为什么加入过量碘化钾？为什么在暗处放5分钟？滴定时为何要稀释？3. 间接碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？4. 间接碘量法测定铜，在临近终点时加入KSCN溶液，为什么？ 实验九 邻二氮菲吸光光度法测定铁一、实验目的1学习选择波长等光度分析的实验条件。2掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法。3掌握分光光度计和吸量管的操作方法。二、实验原理Fe2+在pH=29时与邻二氮菲（phen）生成稳定的红色配合物，显色反应为：Axcx标准曲线Fe2+3phen = Fe(phen

40、)32+(max=510nm，max=1.1×104)根据朗伯比耳定律：A=bc配制一系列标准色阶，在选定的lmax下，测各溶液的吸光度。以吸光度A对浓度c作图，可作出标准曲线。再测未知试样的吸光度，然后由标准曲线查得对应的浓度值，可得未知样的总铁含量。测总铁时可先用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，先加显色剂邻二氮菲，用NaAc控制溶液的酸度为pH5，进行显色。三、仪器与试剂722E型分光光度计、分析天平、玻璃比色皿（1cm）、容量瓶(50mL)、吸量管（2、5mL）吸耳球、烧杯。四、试剂Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O、HCl (1+1)、盐酸羟胺(10%)、Na

41、Ac(1mol·L-1)、邻二氮菲(0.15%)，丙酮。五、实验步骤1. 100mg·L-1铁标准溶液配制 准确称取Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O 0.7020g于100mL烧杯中，加80mL 6molL-1 HCl溶液，溶解后定容至1L，摇匀，100mg·L-1铁标准溶液配制（可由实验室提供）。2. 系列显色标准溶液的配制 取7个50mL容量瓶，用吸量管分别移取0.00，0.50，0.80，1.20，1.60，2.00，mL铁标准溶液加入到1-6号容量瓶中，各加入1mL盐酸羟胺，摇匀。然后再依次加入2.0mL邻二氮菲，5mL醋酸钠溶液（加入试剂

42、需初步混匀）。用去离子水稀释至刻度，充分摇匀。3.吸收曲线的制作和测量波长的选择用吸量管移取铁储备液0.0mL和1.6mL，分别注入50mL容量瓶中，各加入1mL盐酸羟胺，2mL邻二氮菲，5mL醋酸钠，用纯水稀释到刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白为参比液，在480-550nm之间，每隔10nm测一次吸光度。在坐标纸上以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线。在吸收曲线上选择最佳测定波长。4标准曲线制作 在选定的波长下，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定系列溶液的吸光度。在坐标纸上以浓度c为横坐标，以吸光度A为纵坐标作图，得标准曲线A-C曲线。5.试样中铁含量的测

43、定准确移取适量未知铁样放入7号容量瓶中，按2中方法显色（此步与操作2同步），在相同条件下测量其吸光度。从标准曲线上查出7号容量瓶中铁的浓度，最后计算出原试液中铁的含量（用mg·L表示）。也可用origin软件处理数据，得出回归方程和线性相关系数。把未知液的A代入回归方程计算出结果。表一溶液浓度 (µg /mL)波长（nm）480490500510520530540550吸光度A表二标准溶液序号123456未知铁标准溶液的体积（mL）0.000.500.801.201.602.00铁浓度(µg /mL)吸光度A思考题：1.在实验中，显色反应需加入哪些试剂？加入这些试

44、剂的目的是什么?加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？2.用工作曲线法如何测定未知液浓度？3.怎样用吸光光度法测定水样中的全铁和亚铁的含量？试拟出一简单步骤。附：722-E型分光光度计简介分光光度计是根据物质对不同波长光的选择性吸收现象对物质进行定性和定量分析，判断物质的结构及化学组成的仪器。722-E型分光光度计是单光束、可见分光光度计，测量波长范围在325-1000nm，吸光度显示范围0-2.500，是可见光区进行吸光光度分析的常用仪器，具有较高灵敏度和准确度，操作简便快速。722-E可见分光光度计外形如下图所示。一、构造二、分光光度计的操作步骤1.仪器预热。取下防尘罩，接通电源，将电源开关

45、打开，预热仪器20min，使仪器读数稳定。 2.调波长。根据实验要求，转动波长旋钮，使指针指示所需要的单色光波长。 3.调节仪器“0”点。按显示模式（mode），使显示模式为T，将黑色挡光体放入比色皿架，推入光路，按“0%T”键，显示屏为“0.0”。取出挡光体，盖好样品室盖。 4.调节T=100。将盛蒸馏水（或空白溶液或纯溶剂）的比色皿放入比色皿架中的第一格内，待测溶液放在其它格内，把比色皿暗箱盖子轻轻盖上，按“100% T /0A”键，使透光度T=100（A=0）。 5.测定。按显示模式（mode），使显示模式为A，轻轻拉动比色皿架拉杆，使有色溶液进入光路，显示屏的读数为该有色溶液的吸光度A

46、。记录数据。6.关机。实验完毕，关闭仪器开关，切断电源，将比色皿取出洗净，并用丙酮润洗后自然晾干。同时将比色皿架及暗箱用软纸擦净。三、注意事项 （1）开机前，应确认仪器样品室内无东西挡住光路。（2）仪器每次开机后，需调节仪器0%T，当波长改变时，需重新调节0A。（3）测定过程中，不要将参比溶液取出，以便观测仪器0A变化情况。（4）注意手持比色皿的毛玻璃面，禁止握比色皿的透光面，以免破坏透光面的质量。使用仪器配套的比色皿。盛装溶液时，一定要用有色溶液润洗比色皿内壁2-3次，以免改变有色溶液的浓度，所盛溶液不宜过满，防止撒入吸收池，腐蚀仪器。一般在2/3左右。清洗比色皿时，一般先用水冲洗，再用蒸馏水洗净。如比色皿被有机物沾污，可用盐酸-乙醇混合洗涤液（12）浸泡片刻，再用水冲洗。不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗比色皿，以