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文档简介
1、任务名:硅酸盐中三氧化二铝含量的测定课程 岩石与矿物分析技术 情境 学习情境八 硅酸盐系统分析 课时: 4 地点: 目 录介绍1目的1技能要求1讲师的任务1预习参考资料2氟化钾置换滴定法测定三氧化二铝含量原理2主要仪器与试剂2三氧化二铝含量测定过程3任务单 .5考核标准.5讨论的问题5介绍在完成这一个实验任务的学习之后,学生将能理解三氧化二铝含量测定的基本原理及实验过程,同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析样品技能。目的1. 能运用以前所学置换法进行实际样品的检测2. 能用置换法测定硅酸盐中三氧化二铝含量技能要求1. 能根据所学知识设计分析检验方案 2. 配制实验中所需试剂3.
2、能熟练进行置换法测定硅酸盐中三氧化二铝含量操作4. 能分析与解决分析过程中出现的问题讲师的任务1. 布置任务,引导学生设计分析方案。2. 学生操作过程中巡视检查,及时纠错。3. 总结实验过程中的注意事项、操作要点。预习参考资料一、置换法测定三氧化二铝含量基本原理向滴定铁后的溶液中,加入EDTA标准滴定溶液至过量1015mL(对铝而言),调节溶液pH=6.0,煮沸数分钟,使铝及其他金属离子和EDTA配合,以半二甲酚橙为指示剂,用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化溶钾液使Al3+与F-生成更为稳定的配合物AlF63-,煮沸置换Al-EDTA配合物中的EDTA,然后再用锌标准溶液滴定置
3、换出的EDTA,相当于溶液Al3+的含量。二、主要仪器及试剂1氟化钾溶液100 g/L: 贮于塑料瓶中。2EDTA标准溶液0.015mol/L 3二甲酚橙指示剂:0.2%水溶液。4HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5.5):200g醋酸钠(NaAc.3H2O)溶于水中,加6mL冰醋酸,用水稀释至1L。5醋酸锌标准溶液0.015mol/L:称取0.9g Zn(Ac)2.2H2O溶于水中,加冰醋酸(1+1)调整PH至5.5,用水稀释至刻度250mL。6铝标准溶液(1.000mg/mL Al2O3):准确称取0.5293g高纯金属铝片(预先用(1+1)盐酸洗净表面,然后用水和无水乙醇洗净,风干后备用)
4、置于烧杯中,加20 mL(1+1)盐酸溶解,移入至1000 mL容量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻度。三、操作过程1醋酸锌对三氧化二铝的滴定度测定准确移取10.00mL铝标准溶液于锥形瓶中,加入0.015mol/L EDTA20mL。在电热板上加热至80900C取下,加1滴二甲酚橙指示剂,加1:1NH3.H2O至溶液由黄刚变紫红色,再用1+1盐酸调回恰变为黄色,加入pH=5.5缓冲溶液10mL。加热煮沸并保持3min,取下冷却,补加1滴二甲酚橙指示剂,用醋酸锌标准溶液滴定至溶液刚变橙红色。该读数不记。然后加入KF溶液10mL,加热煮沸保 持3min,取下冷却,补加二甲酚橙2滴。用醋酸锌标准溶液滴至橙红色为终点,记下读数V。 TZn(AC)2/Al2O3= (m g/ mL)2硅酸盐中三氧化二铝的测定准确移取25mL分离二氧化硅后的滤液置于250mL锥形瓶中,加入0.015mol/L EDTA20mL ,其余步骤如滴定度。3结果计算 式中:T醋酸锌对三氧化二铝的滴定度(m g/ mL)V滴定消耗醋酸锌的毫升数(mL)m分取试样质量任务单1. 查找资料,设计硅酸盐中三氧化二铝测定分析方案,并交由老师审查2. 根据分析方案进行三氧化二铝检测3. 对实验数据进行记录与处理、讨论分析过程影响因素考核标准实验准备实验态度
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