原料质量标准

1、 原料内控质量标准利巴韦林2盐酸吗啉胍3磺胺嘧啶钠4磺胺对甲氧嘧啶5磺胺间甲氧嘧啶钠7甲氧苄啶8阿莫西林10乳酸环丙沙星13盐酸林可霉素15氟苯尼考17甲磺酸培氟沙星19盐酸左旋咪唑21盐酸土霉素23土霉素25伊维菌素27阿维菌素29硫酸粘菌素30酒石酸泰乐菌素32酒石酸吉他霉素34安乃近36盐酸多西环素（强力霉素）38碘40碘化钾41二氯异氰脲酸钠43马来酸氯苯那敏44地塞米松磷酸钠46阿司匹林49氯氰碘柳胺钠51头孢氨苄52磷霉素钠54维生素A乙酸酯微粒56维生素B157维生素B259维生素B661维生素B1263亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K3）65维生素D366维生素E粉67烟酰胺68烟酸

2、70泛酸钙72利巴韦林 中华人民共和国药典2005年版二部拼音名：Libaweilin 英文名：Ribavirin C8H12N4O5 244.21本品为1-D-呋喃核糖基-1H1，2,4,-三氮唑-3-羧酰胺。按干燥品计算，含C8H12N4应为98.5101.5。【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，无味。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚或氯仿中不溶。比旋度 取本品，精密称定，加水制成每1ml中含40mg的溶液，依法测定比旋度为-35.0°至-37.0°。【鉴别】(1)取本品约0.1g，加水10ml使溶解，加氢氧化钠试液5ml，加热至沸，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试

3、纸变蓝色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液的主峰保留时间应与利巴韦林对照品峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。【检查】酸度取本品0.5g，加水25ml溶解后，依法测定，pH值应为4.06。吸收度取本品1.0g，加水25ml溶解后，照分光光度法（附录），在430nm的波长处测定吸收度，不得大于0.02。有关物质取本品，加水分别制成每1ml中含0.4mg的供试品溶液与每1ml中含5g的对照溶液。 照含量测定项下的方法，取对照溶液10l注入液相色谱仪进行预试，调整检测灵敏度，使主成分色谱峰高度达满量程的2025；再取供试品溶液10l注入液相色谱仪,记录色谱

4、图至主峰保留时间的两倍,计算各杂质峰面积的和,不得大于总峰面积的1.0。干燥失重取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过0.5。炽灼残渣取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之十。【含量测定】照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水或0.03mol/L酸铵溶液为流动相；检测波长为207nm。理论板数按利巴韦林峰计算，应不低于2500。测定法取本品，加水溶解并稀释成每1ml中含50g的溶液,取10l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取利巴韦林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算。

5、【贮藏】遮光，密封保存。盐酸吗啉胍Marokydini Hydrochloridum本品为1-吗啉基（亚胺基）甲酰胍盐酸盐。按干燥品计算，含C6H13N5O·HCl不得少于98.0 % 。【性状】 本品为白色结晶性粉末；本品在水中易溶，在氯仿中几乎不溶。熔点 本品的熔点为206-212（附录）熔融时同时分解。【鉴别】 （1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加碘试液数滴，即显棕黑色沉淀。（2）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液1滴，氢氧化钠试液1ml，即显紫红色。（3） 取本品，加水制成每1ml中含10g的溶液，照分光光度法（附录）测定，在237nm的波长处有最大吸收

6、。 （4） 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录）。【检查】澄清度 取本品0.1g，加水10ml溶解后，溶液应澄清。酸碱度 取本品0.1g，加新沸过的冷水10ml溶解，依法测定（附录）PH值应为5.8-7.2。 干燥失重 取本品在105干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（附录）。重金属 取本品2g，加水23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（附录）含重金属不得过百万分之十。【含量测定】 取本品0.1g，精密称定，加冰醋酸试液20ml，醋酸汞试液4ml，与结晶紫指示液2滴，用高氯酸液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml的高氯酸液（0.1mol/L

7、）相当于10.38mg的C6H13N5O·HCl。【贮藏】 遮光，密闭保存。磺胺嘧啶钠中华人民共和国兽药典2010年版一部399页Huangan Midingna Sulfadiazine Sodium C10H9N4NaO2S 272.26 本品为N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺钠盐。含C10H9N4NaO2S不得少于99.0。 【性状】 本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变暗；久置潮湿空气中，即缓缓吸收二氧化碳而析出磺胺嘧啶。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 【鉴别】 (1) 取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出白色沉淀；滤过，沉淀用水洗净，在105

8、干燥后，照磺胺嘧啶项下的鉴别（1）、（3）项试验，显相同的结果。 取沉淀约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液滴加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。 沉淀显芳香第一胺类的鉴别反应（附录22页）。取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性-萘酚兽药数滴，视供试品不同，生成有橙黄色到猩红色沉淀。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（3）本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（附录23页）。 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 取供试品约100mg

9、，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻璃棒擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。 【检查】 碱度 取本品1.0g，加水5ml 溶解后，依法测定（附录56页），pH值应为9.610.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水5ml 溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3 号标准比色液（附录91页，第一法）比较，不得更深。 干燥失重 取本品，在105干燥2小时，减失重量不得过1.0%（附录78页）。 重金属 取本品1.0g，依法检查（附录75页，第三法），含重金属不得过百万分之十。【含量测

10、定】 取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录58页），用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.23mg的C10H9N4NaO2S。 【贮藏】 遮光，密封保存。 说明：本标准引用的附录为中华人民共和国兽药典2010年版一部附录磺胺对甲氧嘧啶中华人民共和国兽药典2005年版一部384页Huangan DuijiayangmidingSulfamethoxydiazine C11H11N4O3S 280.31 本品为N-（5-甲氧基-2-嘧啶基）-4-氨基苯磺酰胺。含C11H11N4O3S不得少于99.0%。【性状】本品为白色或微黄色的

11、结晶性或粉末；无臭，味微苦。本品在乙醇中微溶，在水或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中微溶。熔点 本品的熔点（附录51页）为210214。【鉴别】（1）取上本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成淡咖啡色沉淀，放置后变为紫红色（磺胺间甲氧嘧啶的区别）。（2） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（3） 本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录）。取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性-萘酚兽药数滴，视供试品不同，生成有橙黄色到猩红色沉淀。【检查】 酸度

12、 取本品2.0g，加水100ml，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过，分取滤液25ml，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.20ml，应显粉红色。溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加氢氧化钠试液5ml与水20ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录95页）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取黄色3号标准比色液12.5ml，加水至25ml）比较（附录91页），不得更深。氯化物 取酸度项下剩余的滤液25ml，依法检查 （附录72页），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照品液比较，不得更浓（0.014%）。有关物质 取本品适量，加乙醇浓氨溶液（9：1）

13、混合液溶解并稀释制成每1ml中含5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加乙醇浓氨溶液（9：1）定量稀释制成每1ml中约含25ug的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一以0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上。以正丁醇氨试液（30：1）为展开剂，展开，晾干，在105°加热10分钟，放冷，喷以乙醇制二甲氨基苯甲醛试液，使显色。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）。炽灼残渣 不得过0.1%（附录）。重金属 取溶液的澄清度与颜色项下的溶液，依法检查（附录75页，第三法），含重金属不得过百万分

14、之十五。 【含量测定】 取本品约0.5g，精密称定，加盐酸溶液（12）20ml溶解后（必要时加热），加水50ml，放冷，照永停滴定法（附录58页），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于是28.03mg的C11H12N4O3S。【贮藏】 遮光，密封保存。说明：本标准引用的附录为中华人民共和国兽药典2010年版一部附录磺胺间甲氧嘧啶钠中华人民共和国兽药典2010年版一部388页Huangan JianjiayangmidingnaSulfamonomethozine SodiumC11H11N4NaO3S·H2O 320.29 本品为

15、N-（6-甲氧基-4-嘧啶基）-4-氨基苯磺酰胺钠盐一水合物。按无水物计算，含C11H11N4NaO3S不得少于98.0%。【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味苦。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在丙酮中极微溶解。【鉴别】（1）取本品0.4g，加水10ml溶解后，加醋酸2ml，即析出白色沉淀；滤过，沉淀用水洗净，在105干燥后，照磺胺间甲氧嘧啶项下的鉴别试验，应显相同的结果。 取上述沉淀约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀（磺胺对甲氧嘧啶的区别）。 沉淀的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 沉淀显芳香第一胺类的鉴

16、别反应（附录22页）取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性-萘酚兽药数滴，视供试品不同，生成有橙黄色到猩红色沉淀。（2）鉴别（1）项目下的滤液，显钠盐的鉴别反应（附录23页）。 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻璃棒擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。【检查】 碱度 取本品1.0g，加水5ml溶解后，依法测定（附录56页），pH

17、值应为9.610.5。溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水25ml使溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（附录91页，第一法）比较，不得更深。水分 取本品，照水分测定法（附录79页，第一法A），含水分不得过6.0%。重金属 取本品0.5g，依法检查（附录75页，第三法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.5g，精密称定，照永停滴定法（附录），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于是30.23mg的C11H11N4NaO3S。【贮藏】 遮光，密封保存。说明：本标准引用的附录为中华人民共和国兽药典2010年

18、版一部附录甲氧苄啶中华人民共和国兽药典2010年版一部53页Jiayang Bianding Trimethoprim C14H18N4O3 290.32本品为5-（3，4，5-三甲氧基苯基）甲基-2，4-嘧啶二胺。按干燥品计算，含C14H18N4O3不得少于99.0%。【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，味苦。本品在三氯甲烷中略溶，在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。熔点 本品的熔点（附录51页）为199203。吸收系数 取本品，精密称定，加稀醋酸溶解并定量稀释制成每1ml中约含100ug的溶液，再加水定量稀释制成每1ml中约含20ug的溶液。照紫外-可见分光光度法

19、（附录26页），在271nm的波长处测定吸收度，吸收系数(E)为198210。 【鉴别】（1）取本品约20mg，加稀硫酸2ml溶解后，加碘试液2滴，即生成棕褐色沉淀。（2）取本品20mg，精密称定，加乙醇5ml溶解，再加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含20ug的溶液。照紫外-可见分光光度法（附录26页）测定，在287nm的波长处有最大吸收，其吸收度约为0.49。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。【检查】 碱度 取本品0.50g，加水50ml，振摇，滤过。取滤液，依法测定（附录56页），pH值应为7.58.5。酸性溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加醋酸25ml溶解，溶液应澄

20、清无色；如显色，与对照溶液（取黄色1号标准比色液，与等量的水混匀制成）比较（附录91页），不得更深。有关物质 取本品约50mg，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中约含2ug的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-三乙胺（200:799:1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至6.4）为流动相；检测波长为280nm。取甲氧苄啶对照品和二甲氧苄啶对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中甲氧苄啶含2ug和二甲氧苄啶1ug的溶液，作为系统适用性试验溶

21、液，取20l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，至使甲氧苄啶色谱峰的峰高为满量程的20%，理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于5000，甲氧苄啶峰与二甲氧苄啶峰的分离度应大于2.5。精密量取供试品溶液和对照溶液各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的2倍（0.4%）。供试品溶液的色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录）。炽灼残渣 不得过0.1%（附录）。【含量测定】 取本品

22、约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml，温热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.03mg的C14H18N4O3。【贮藏】 遮光，密封保存说明：本标准引用的附录为中华人民共和国兽药典2010年版一部附录阿莫西林中华人民共和国兽药典2010年版一部115页Amoxilin Amoxicillin C16H19N3O5S 419.46 本品为(2S,5R,6R)-3,3- 二甲基 -6-(R)-(-)-2-氨基 -2-（4-羟基苯基）乙酰氨基-7- 氧代 -4-硫杂 -1

23、-氮杂双环 庚烷 -2-甲酸三水合物。按无水物计算，含C16H19N3O5S不得少于95.0。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；味微苦。 本品在水中微溶，在乙醇中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml中含2mg 的溶液，依法测定（附录53页），比旋度为290°至315°。 【鉴别】 (1) 取本品与阿莫西林对照品各约0.125g，分别加4.6%碳酸氢钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含阿莫西林10mg的溶液，作为供试品溶液与对照溶液；另取阿莫西林对照品和头孢唑啉对照品各适量，加4.6%碳酸氢钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含阿莫西林10

24、mg和头孢唑啉5mg的溶液，作为系统使用性试验溶液。照薄层色谱法（附录）试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。以乙酸乙酯丙酮-冰醋酸-水（5：2：2：1）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】 酸度 取本品，加水制成每1ml 中含2mg 的溶液，在50水浴中微温使溶解后，依法测定（附录56页），pH

25、值应为3.5 5.5 。 溶液的澄清度 取本品5份，各1.0g，分别加0.5mol/L盐酸溶液10ml溶解后立即观察，另取本品5份，各1.0g，分别加2mol/L氨溶液10ml溶解后立即观察，溶液均应澄清。如显浑浊，与2号浊度标准液（附录95页）比较，均不得更浓。 有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相A溶解并稀释成每1ml中含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取阿莫西林对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并稀释成每1ml中含20g的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液，用2

26、mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0）乙腈（99：1）为流动相A；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液（pH 5.0）乙腈（80：20）为流动相B；检测波长为254nm。先以流动相A流动相B（92：8）等度洗脱，待阿莫西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。取阿莫西林系统使用性对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液，取20l，注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致。取对照溶液20l，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，至使成分色谱峰的峰高为满量程的25%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单

27、个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的3倍（3.0%），供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）02540415592009292810010088阿莫西林聚合物 照分子排阻色谱法（附录）测定色谱条件与系统适用性试验 用葡聚糖凝胶G-10（40120m）为填充剂；玻璃柱内径1.01.4cm，柱长3040cm。流动相A为pH 8.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液0.05mol/L磷酸氢二钠溶液-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（95:5），流动相B为水，流速每分钟1.5ml，检测波长

28、为254nm。量取0.2mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100200l注入液相色谱仪，分别以流动相A、B为流动相进行测定，记录色谱图。按蓝色葡聚糖2000峰计算理论板数应不低于500，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值应在0.931.07之间，对照溶液主峰和供试品溶液主峰中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值应在0.931.07之间。称取阿莫西林约0.2g，置10ml量瓶中，加2%无水碳酸钠溶液4ml使溶解后，用0.3mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液稀释至刻度，摇匀。量取100200l注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色

29、谱图。高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0。另以流动相AB为流动相，精密量取100200l，连续进样5次，峰面积的相对偏差应不大于5.0%。对照溶液的制备 取青霉素对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。测定法 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加2%无水碳酸钠溶液4ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取100200l注入液相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照液100200l注入液相色谱仪，以流动相B为流动相，同法测定。按外标法以峰面积计算，结果除以10，即得。含阿莫西林聚合物以阿莫西林计，不得过

30、0.15%（阿莫西林：青霉素=1:10）。残留溶剂 丙酮与二氯甲烷 精密称取本品约0.25g，置顶空瓶中，精密加二甲基乙酰胺5lm溶解，密封，作为供试品溶液；精密量取丙酮与二氯甲烷适量，加二甲基乙酰胺定量稀释制成每1ml中约含丙酮40g和二氯甲烷30g的溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录，第二法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相似）为固定液的毛细管为色谱柱；初始温度40，维持4分钟，再以每分钟30的速率升温至220，维持6分钟；进样口温度为300；检测温度为250；顶空瓶平衡温度80；平衡时间为30分钟；取对照品溶液顶空进样，记录

31、色谱图。丙酮与二氯甲烷的分离度应符合要求。供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含二氯甲烷不得过0.12%，含丙酮应符合要求。水分 取本品，照水分测定法（附录79页，第一法A）测定，含水分应为12.015.0。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录80页），遗留残渣不得过1.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录36页）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）-乙腈（97.5:2.5）为流动相；检测波长为254nm。取阿莫西林系统使用性对照品约25

32、mg，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取20l注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致。测定法 取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中阿莫西林（C16H19N3O5S）的含量。 【贮藏】 遮光，密封保存。 乳酸环丙沙星中华人民共和国农业部兽药质量标准二00三年版Rusuan HuanbingshaxingCiprofloxacin Lactate C17H18FN3O3·C3H6O3 421.43 本品为1-环丙基-6

33、-氟-1，4-二氢-4-氯代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸乳酸盐。按干燥品计算，含C17H18FN3O3·C3H6O3不得少于98.5。 【性状】本品为类白色或微黄色结晶性粉末；无臭，味苦；有引湿性。 本品在水中易溶，在冰醋酸略溶，在三氯甲烷中几乎不溶。 【鉴别】(1) 取本品约50mg，加水适量使溶解，加碘化铋钾试液，即生成橘红色沉淀。 (2) 取本品，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含8g的溶液，照分光光度法(附录26页)测定，在277nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 (4)取本品约25mg，加水5ml溶解，滤过，滤液显乳酸盐

34、的鉴别反应(附录23页)。取供试品溶液5ml（约相当于乳酸5mg），置试管中，加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻璃棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10%亚硝基贴氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml，使成两液层；放置30分钟，量液层接界面处出现一暗绿色环。 【检查】 酸度 取本品0.5g，加水20ml溶解后，依法测定(附录56页)，pH值应为4.55.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，溶液应澄清无色；如显色，照分光光度法(附录26页)，在430nm的波长处测定，吸收度不得大于0.05。 有关物质 取本品适量，精密

35、称定，用流动相溶解并分别定量稀释制成每1ml含环丙沙星0.2mg的溶液(1)与0.003mg的溶液(2)。照乳酸环丙沙星可溶性粉含量测定项下的方法，取对照品溶液20l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为记录仪的满量程。再分别取溶液(1)和溶液(2)各20l注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。溶液(1)显示各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/3和2/3。 氟 取本品约45mg，精密称定，照氟检查法(附录74页)测定，含氟量不得少于4.3。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60减压干燥至恒重，减失重量不得过6.5(附录78页)。 炽灼残渣 取

36、本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查(附录)，遗留残渣不得过0.1。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录75页， 第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加橙黄指示液10滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于42.14mg的C17H18FN3O3.C3H6O3。【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。说明：本标准引用的附录为中华人民共和国兽药典2010年版一部附录盐酸林可霉素中华人民共和国兽药典2010年版一部204页Yans

37、uan Linkemeisu Lincomycin Hydrochloride C18H34N2O6S·HCl·H2O 461.02本品为6（1甲基反4丙基L2吡咯烷甲酰氨基）1硫代6，8二脱氧D赤式D半乳辛吡喃糖苷盐酸盐水合物。按无水计算，含林可霉素（C18H34N2O6S）不得少于82.5。【性状】本品为白色结晶性粉末；有微臭或特殊臭，味苦。本品在水中或甲醇中易溶，在乙醇中略溶。【鉴别】 （1）取本品与林可霉素对照品适量，分别加甲醇制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液；另取林可霉素对照品和克林可霉素对照品适量，加甲醇制成每1ml中各约含10mg的

38、混合溶液。照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上。以乙酸乙酯甲酸（1.5：1）为展开剂，展开后，晾干，置碘蒸气中显色。混合溶液应显两个清晰分离的斑点；供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照溶液的主斑点位置和颜色一致。（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（3） 本品的红外光吸收图谱应与盐酸林可霉对照品的图谱一致（糊法）。（4） 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录25页）。 取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，加稀硝酸酸化后，沉淀

39、复生成。 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能是用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。以上（1）、（2）两项可选做一项。【检查】 结晶性 取本品少许，依法检查（附录98页），应符合规定。酸度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定（附录56页），PH值应为3.05.5。溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各2g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录95页）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（附录91页，第一法）比较，均不得更深。有关物质取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含4mg

40、的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 照含量测定项下的方法，取对照溶液10l注入液相色谱仪，调整检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为满量程的20%；精密量取供试品溶液和对照溶液各10l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除林可霉素B峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的2倍（2.0%），供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。林可霉素B 照含量测定项下的方法测定，林可霉素B的峰面积不得过林可霉素与

41、林可霉素B峰面积之和的5.0。 水分 取本品，照水分测定法（附录79页，第一法A）测定，含水分不得过3.0%6.0。炽灼残渣 不得过0.5（附录80页）。细菌内毒素 取本品，依法检查（附录130页）每1mg林可霉素中含内毒素的量应小于0.5EU（供注射用）。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录36页）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L硼砂溶液（用85磷酸溶液调节PH值至6.1）甲醇（11）为流动相；检测波长为214nm。林可霉素峰保留时间约为16分钟，林可霉素峰与林可霉素B峰（与林可霉素峰相对保留时间约为0.40.7）的分离度应大于2.6。林可

42、霉素峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法 取本品适量（约相当于林可霉素50mg），精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约林可霉素含2mg的溶液，精密量取10l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸林可霉素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C18H34N2O6S的含量。 【贮藏】密封保存。说明：本标准引用的附录为中华人民共和国兽药典2010年版一部附录氟苯尼考中华人民共和国兽药典2010年版一部159页FubennikaoFlorfenicolC12H14Cl2FNO4S 358.22本品为R-（R*，R*）-2，2-二氯-N-1-（氟甲基）-2-羟-2-4-（甲基磺

43、酰）苯基乙基乙酰胺。按干燥品计算，含C12H14Cl2FNO4S不得少于98.0%。【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。本品在二甲基甲酰胺中极易溶解，在甲醇中溶解，在冰醋酸中略溶，在水或三氯甲烷中极微溶解。熔点 本品的熔点（附录51页）为152156。比旋度 取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（附录53页），比旋度为16°至19°。【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰保留时间应与对照品主峰保留时间一致。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。【检查】 酸度 取本品0.1g，加水20ml

44、，充分振摇，滤过，取续滤液依法测定（附录56页），PH值应为4.56.5。氯化物 取本品0.5g，加水30ml，振摇，滤过，取续滤液15ml，依法检查 （附录72页），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照品液比较，不得更浓（0.02%）。氟 取本品约40mg，精密称定，照氟检查法（附录74页）测定，按无水物计算，含氟量不得少于4.8%。有关物质 取本品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，照含量测定项下方法试验，取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按峰面积归一化法计算，单个杂质峰不得过0.5%，各杂质峰面积的和不得

45、过2.0%。水分 取本品，照水分测定法（附录79页，第一法），含水分不得过0.5%。炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录80页），遗留残渣不得过0.1%。重金属 取炽灼残渣项下遗留物的残渣，依法检查（附录75页，第二法），含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录36页）测定色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈水冰醋酸（100：197：3）为流动相，检测波长为224nm。取氟苯尼考和甲砜霉素对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氟苯尼考50ug和甲砜霉素30ug的混合溶液，作为系统适用性试验溶液，取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图，

46、甲砜霉素峰和氟苯尼考峰的分离度应大于4.0，理论板数按氟苯尼考峰计算应不低于2500。测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50ug溶液，精密量取10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氟苯尼考对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。【贮藏】 密闭保存。说明：本标准引用的附录为中华人民共和国兽药典2010年版一部附录甲磺酸培氟沙星中华人民共和国农业部兽药质量标准二00三年版Jiahuangsuan PeifushaxingPefloxacin Mesylate C17H20FN3O3·CH4O3S·2H2O 465.49本品为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-7-（4-甲基-1-哌嗪基）-4-氧代-3-喹啉羧酸甲磺酸盐。按干燥品计算，含C17H20FN3O3·CH4O3S不得少于99.0%。【性状】本品为白色或微黄色的结晶性粉末；无臭，味苦。本品在水中极易溶解，在乙醇中极微溶解，在三氯甲烷中几乎不溶。【鉴别】 （1）取本品约0.3g，加氢氧化钠0.2g，加水数滴，溶解后置酒精灯上小火蒸干至炭化，加水数