高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫学习任务书

1、任务名：高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫 课程 岩石与矿物分析技术 情境 学习情境二 铁矿石分析 课时： 6 地点： 东实训楼 541 目 录介绍 1目的 1技能要求 1讲师的任务 1 预习参考资料2高温燃烧-碘量法测定硫含量的原理概述2硫含量测定需使用的试剂2硫含量测定过程4硫含量的计算5数据记录5任务单6考核标准6讨论的问题7介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解高温燃烧-碘量测定铁矿石中硫的测定基本原理及实验过程，同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析样品技能。目的1、能用管式高温定碳炉测定铁矿石中硫的含量。2、能掌握吸收碘量法测定铁矿石中硫含量技术。技能要求1、配制实

2、验中所需试剂。2、能根据所学知识设计分析检验方案。3、能熟练操作管式燃烧炉。4、能熟练进行滴定分析技术操作。讲师的任务: 1、布置任务，引导学生设计分析方案。2、学生操作过程中巡视检查。及时纠错。3、讲述实验过程中的注意事项。预习参考资料一、高温燃烧法碘量法测定铁矿石中硫的原理概述试样在通入空气或氧气的高温管式炉中，于12501300灼烧分解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。SO2H2OH2SO3H2SO3I2H2OH2SO42HI硫酸钙和硫酸钡的分解温度(分别为1200和1500)。当有硫酸盐存在时，应加入一定量的铜丝或铜粉、二氧化硅

3、、铁粉作助熔剂，以降低其分解温度。 二、实验需使用的设备及试剂1仪器装置及说明(见图2-1)图2-1 燃烧器装置图(1) 高压氧气瓶(2) 减压阀(3) 缓冲瓶：能起贮备氧气的作用，既保证安全又节约氧气。(4) 碱性洗气瓶：内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液(称取30克氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中),纯化氧气,以除去氧气中的还原性气体和微量二氧化碳。为防止因气温变化而使溶液倒流，所以在前安装一个安全缓冲瓶。(5) 酸性洗气瓶：内盛浓硫酸。(6) 干燥塔：下层装无水氯化钙，中间隔以玻璃棉，上层装碱石棉(或碱石灰)，底部及顶端均铺以玻璃纤维。(7) 除尘管：内装棉花,用以除去氧化物灰尘；为防止火

4、星飞入导致棉花着火，可在朝燃烧管一端装少量石棉。分析过程中应把集蓄过多的粉尘拿出抖掉。(8) 燃烧管：普通瓷管和高铝瓷管，耐温1200士20,23mm×27mm× 6 00mm(9) 瓷舟：长88mm,宽14mm，深9mm(10) 吸收杯2试剂（1）碘标准溶液0.005mol/L：称取碘1.3克、碘化钾3.5克溶于100 mL水中，稀释至2000 mL，摇匀，保存于棕色瓶中备用。用已知含硫量的标准样品按分析手续进行标定。T式中  T每毫升碘标准溶液相当于硫的量(g/mL)；S标准样品中硫的百分含量(%)     &

5、#160; V滴定标准样品消耗碘标准溶液的体积(mL)； V0空白消耗碘标准溶液的体积(mL)；      m称取标准样品质量(g)。（2）淀粉溶液(2% )：称取2g淀粉，置于200 mL烧杯中，加10mL水使成悬浮液，加入50 mL沸水搅拌，再加入30 mL饱和硼酸，45滴盐酸(P 1.19g/ mL,)，冷却。稀释至l00mL,混匀，冷却沉淀后，取上层清液使用。（3）三氧化钨（4）盐酸(1+66)（5）碘化钾：分析纯三、硫的测定过程称取0.5克左右(精确到0.0001)试样，置于预先盛有1g三氧化钨的小皿中，充分混匀。将80mL盐酸(1+

6、66)、1mL碘化钾(3%)、1mL淀粉(2%)注入吸收器内，用碘标准溶液滴定使吸收液呈浅蓝色(不计读数)，将同三氧化钨混匀的试样，移入经高温约烧过的瓷舟中，将已装有试样的瓷舟送入已升温至12501300的燃烧炉的中心部位，迅速塞紧橡皮塞，使气体完全导入吸收液中(气流每秒23个气泡)。由于引入二氧化硫使溶液蓝色消失，应随时滴加碘标准溶液使溶液保持浅蓝色，继续通气1分钟，蓝色保持不褪即为终点。每测35个样，换一次吸收液。随同试样做试剂空白。四、硫含量的计算样品中硫的含量按下式计算： S % 式中：   T每毫升碘标准溶液相当于硫的量(g/mL)；  V滴定试样溶液消耗碘标准溶液的毫升数(mL)； V0滴定试样空白溶液消耗碘标准溶液的体积(mL) m称取试样的质量(g)。 五、数据记录滴 定 分 析 原 始 记 录分析日期 年 月 日化验批号计算公式：检测项目方法依据标准溶液的标定、浓度或滴定度序号化验编号取样量g(mL）分取比mL/mL终读数(mL)初读数(mL)滴定数(mL)减空白数(mL)分析结果报出结果 1234校核者： 分析者： 任务单1、 查找资料，设计分析方案，并交由老师审查。2、 根据分析方案进行全铁含量检测。3、 对实验数据进行记录与处理、讨论分析过程影响因素。考核标准实验准备实验态度实