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文档简介

1、化验室计算公式归纳总结1. 原料药(按干燥品计算) 计算式:百分含量m测样量m取样量(1-水分%)100%2. 容量分析法2.1直接滴定法供试品(计算公式之一)%)100%F-浓度校正因子.F=C实测C规定(表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍)V-滴定体积(ml)T 滴定度.每ml滴定液相当于被测组分的m数例:非那西丁含量测量:精密称取本品 0.3630g,加稀盐酸回流1小时后,放冷, 用亚硝酸钠滴定液(0.1010 mol/L)滴定,用去20.00 ml。每1 ml亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L )相当于17.92mg的CoHnQN。计算非那西丁含量测量:百分含量(%)二七严100%

2、17.92 20百分含量(%)0.10100.10.3630 1000100%99.72%供试品(%)100%2.2直接滴定法计算公式之例2:取焦亚硫酸钠本品约0.15g,精密称定,置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.05(V样V空)m sF Tmol/L)50ml,密塞,振摇溶解后,加盐酸1ml,用硫代硫酸钠(0.1 mol/L )滴定液滴定 至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失;并将滴定结果用空白试验校正。每 1 ml 碘滴定液(0.05 mol/L )相当于 4.752mgNa2S2O3.计算公式:百分含量(%)(V样V空)F Tms2.3剩余滴定法(计算公式之一)供试品%)(V

3、空V样)F TmsV空一滴定时,供试品消耗滴定液的体积( ml)V样一滴定时,空白消耗滴定液的体积(ml)F-浓度校正因子.F=C实测C规定ms供试品的质量例:精密称取青霉素钾供试品0.4021g,按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加 入氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)25.00 ml,回滴时消耗0.1015 mol/L的盐酸液14.20 ml, 空白试验消耗0.1015 mol/L的盐酸液24.68 ml。求供试品的含量,每1 ml盐酸液(0.1 mol/L)相当于37.25g的青霉素钾。百分含量( =(v空 vm)FT 100%37.25()青霉素钾0.10150.10.4021 100

4、0100% 98.54%例:微晶纤维素的含量测定:取本品约0.125g,精密称定,置锥形瓶中,加水25 ml, 精密加重铬酸钾溶液(取基准重铬酸钾4.903g,加水适量是溶解并稀释至20 ml)50 ml, 混匀,小心加硫酸100ml,迅速加热至沸,放冷至室温,移至 250ml的饿容量瓶中,加 水稀释至刻度,摇匀,精密量取 50ml,加邻二氮菲指示液3滴,用硫酸亚铁铵滴定液(0.1 mol/L )滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。常用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L )相当于0.675mg的纤维素。2.4剩余滴定法(计算公式之二)供试品(%)= w V2?)F1T 100%V1V2F1F2

5、 ms例:消耗滴第一种滴定液的体积,mb消耗另一种滴定液的体积,mb第一种滴定液的校正因子。另一种滴定液的校正因子。供试品的质量硬脂酸镁含量测定:取本品约1g,精密称定,精密加硫酸滴定液(0.05 mol/L)50ml,煮沸至油层至澄清,继续加热10分钟,放冷至室温,加甲基橙指示液 12 滴, 用氢氧化钠(0.1 mol/L )滴定液滴定。每1 ml硫酸滴定液(0.05 mol/L )相当于2.016g的MgQ3. 紫外分光度法3.1郎伯-比尔定律AE;mCLA吸收度T透过率百篇 吸收系数其物理意义是当溶液的浓度为)(g/ml),液层厚度为cr时的吸收度数值。C 100nl溶液中所含被测物的物

6、质的重量(按干燥品或无水物计算。,L-液层厚度,cn3.2紫外分光度含量测定法百分含量%=(对照品比较法)A供A对100%390 2nm的供试品溶液的吸收度为0.604,对照品的吸收度为0.594,200.6040594 100% 0.020510003.3紫外分光光度法含量测定法二(吸收系数法)计算公式:利血平 %=99.20%例:利血平含量的测定:对照品溶液的制备:精密称取利血平对照品 20mg置10ml容量瓶中,加氯仿 4ml使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取 5ml,置50ml量瓶中,加无水 乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备:精密称取 0.0205g,照对照品溶液

7、同法制备。测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各 5ml,分别置10ml量瓶中,各加 硫酸滴定液(0.25mol/L ) 1.0ml与新制的0.3%的亚硝酸钠溶液1.0ml,摇匀,置55C 水浴中加热30分钟,冷却后,各加新制的5履基磺酸铵溶液0.5ml,用无水乙醇稀 释至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5ml,除不加0.3%的亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在 波长处分别测定吸光度, 计算利血平的百分含量100%百分含量百分含量1%1 cm100100%D稀释倍数ms供试品的质量公式推导:A E;CmCLC(gjmol )=1%E1 cmC(g

8、/mol )=A已cm 100例:原药测定对乙酰氨基酚:取本品约 40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加 0.4%的氢氧化钠溶液50ml溶解以后,加水至刻度,摇匀,精密量取 5ml,置100ml量瓶 中,加0.4%的氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在 257nm的波长处测定吸收度,按CHNQ的吸收系数(丘醫)为715计算,即得4. 高效液相色谱法(系统适用性试验)4.1色谱柱的理论板数(n)n 5.54( tR/Wh2)2tR 保留时间Wh.2半高峰宽4.2分离度(R)除另有规定外,分离度应大于1.52(tR2tR1 )W1W2tR 相邻两峰中后一峰的保留时间tR1相

9、邻两峰中前一峰的保留时间 ww2此相邻两峰的峰宽4.3重复性RSD 2%4.4拖尾因子 除另有规定外,T应在0.951.05之间T= W o.o5 h2 d 1Woe h 5%峰高处峰宽d 1峰顶点至峰前沿之间的距离 4.5高效液相色谱含量测定法(外标法)含量(cx)=C RCr原料百分含量:含量(%AxARms (1干燥失重)100%Ax 供试品(或其杂质)的峰面积或峰高; ar 对照品的峰面积或峰高;Cx 供试品(或其杂质)的浓度;ms供试品的质量;D 稀释倍数;例:盐酸四环素(原料药)含量测定色谱条件和系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以0.1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰

10、胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(68: 27: 5),用氨试液调节PH至 8.3为流动相;流速为每分钟1mL柱温35C ;检查波长为280nm称取盐酸四环素、 4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量(约8mL ,置50mL量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,取20卩L注入液相色谱仪, 记录色谱图,4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素 的分离度均符合要求(组分流出顺序依次为4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环 素、盐酸金霉素、脱水四环素)。测定法:精密称定本品30.1mg,置50mL量瓶中,加0.01mol/L

11、盐酸溶液使溶解并 稀释至刻度,摇匀,精密量取20卩L注入液相色谱仪,记录色谱图,得到峰面积为53202 的盐酸四环素的吸收峰;另取盐酸四环素对照品30.6mg,同法测定,得到峰面积为54656 的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。(按干燥品计算,含盐酸四环素不得少于 95.0%)百分含量(%ms30.6百分含量(%532025465630.14.6制剂标示量的百分含量CRAxAR制剂标示量的百分含量ms标示量M平均片重;AX供试品(或其杂质)的峰面积或峰高;Ar 对照品的峰面积或峰高;cX 供试品(或其杂质)的浓度;ms供试品的质量;D 稀释倍数;例:盐酸肾上腺

12、素注射液含量测定 2005chp:色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以 0.14%庚烷磺 酸钠溶液一甲醇(65: 35),用磷酸调节PH值至3.0 ± 0.1,为流动相;检测波长为280nm 理论塔板数按肾上腺素峰计算不低于 3000。测定法:精密量取本品适量3.0mL,置25mL量瓶中,加醋酸溶液(1-25)稀释至 刻度,摇匀,精密量取20卩L注入色谱仪,记录色谱图,肾上腺素的峰面积为32056;另取肾上腺素对照品适量,精密称定,加醋酸溶液(1-25)制成每1mL含0.2mg的溶 液,同法测定,肾上腺素的峰面积为 5117 8。按外标法以峰面积计算出供试品肾上腺素 占标示量的百分含量。规格1mL 1mg32056250.2 25标示量51178 100%15.旋光度法液体供试品固体供试品tDtDId100ld比旋度;D钠光谱的D线;t测定时的温度;I测定管长度,dm测得的旋光度;d液体的相对密度;(按干燥品或无水物计算),gc每100ml溶液中含有被测物质的质量6.1偏差:dxix6.2平均偏差:nXi x6.36.46.577.17.27.3n相对平均偏差:相对偏差标准偏差

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