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文档简介

1、石英埚异常 石英坩埚在拉单晶中出现的现象及其分析如下: 1)、石英坩埚使用后壁上出现棕色小圈现象:解释:石英坩埚是非晶质,石英坩埚本身是非晶质的石英玻璃,在适当的条件下他会发生相变化而形成稳定的方石英结晶态。在方石英结晶与非晶质石英坩埚壁之间通常夹杂着一层硅熔液,而在方石英结晶的边缘,通常覆盖着棕色的SiO气泡。SiO气体为棕色,棕色的小圈是SiO的结晶。 原因:坩埚壁上的杂质或者硅料清洗不干净所带来的酸碱或重金属残留,使坩埚在高温下不稳定,造成上述现象。 解决途径:1.硅料的清洗需要保证无酸碱残留或重金属; 2.坩埚本身的质量过关. 

2、;2)、 石英坩埚的失透现象: 这个过程称为石英的再结晶,通常称为“失透”,也称为析晶”(与硅料析晶不同)。因为在1100以上石英玻璃转化为方石英是持续进行的,在高温下一定会发生此情况,因此这种情况一般不列入异常。 解释:析晶通常发生在石英坩埚的表层,严重的析晶对拉单晶的影响很大,石英坩埚内壁发生析晶时有可能破坏坩埚内壁原有的涂层,这将导致涂层下面的气泡层和熔硅发生反应,造成部分颗粒状氧化硅进入熔硅内,使得正在生长中的晶体结构发生变异而无法正常成晶。析晶将减薄石英坩埚原有的厚度,降低了坩埚的强度,容易引起石英坩埚的变形。 可能的原因: 1.石英

3、坩埚的生产、清洗和包装过程中受到玷污。在所有对石英坩埚的玷污中,碱金属和碱土金属离子这些离子的存在是石英坩埚产生析晶的主要因素。 2.在操作过程中,因操作方法不当也会产生析晶:如在防止石英坩埚和装填硅料的过程中,带入的汗水、口水、油污、尘埃等。 3.新的石墨坩埚未经彻底煅烧或受到玷污就投入使用是造成石英坩埚外层析晶的主要原因。 4.用于拉晶的原料纯度低,所含杂质太多或清洗工艺存在问题。 5.熔料时温度过高或时间过长,也将加重析晶的程度。解决途径: 1.石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用料到生产的各个环节都符合质量要求。 2.在单

4、晶生产的整个过程中应严格按照工艺规程认真操作。 3.拉晶所用的原料纯度一定要符合生产要求,如果原料本身所含杂质较多,在熔料过程中也会造成析晶。尤其是碱金属离子的存在,将会降低析晶温200 300. 4.原料的清洗一定要符合工艺要求,经过酸或碱处理的原料如果未将酸碱残液冲洗彻底,易造成析晶。 5.新的石墨器件,如石墨坩埚因含有一定的灰粉和其它杂质,在投入使用前须经过彻底的高温煅烧才能使用。 6.熔料时应选用合适的熔料温度以减少析晶或降低析晶的程度。  3)、石英坩埚的变形现象: 石英坩埚使用后变形影响: 1

5、.石英坩埚变形后,在拉晶过程中随着埚位的上升,石英坩埚变形的凸出部分将碰撞到导流筒,影响或无法继续正常的拉晶。 2.溶料中发生挂边造成的石英坩埚变形,坩埚上口向内凸出过多,当熔完料埚位上升到正常引晶位置时,已碰撞到导流筒,这将直接导致不能拉晶的严重后果。 3.熔料中发生鼓包且鼓包较大时,在拉晶过程中随着液位的下降,鼓包会渐渐露出液面,这时已经拉出的晶棒会碰擦鼓包,如不及时停炉会发生晶棒跌落的严重事故。 可能的原因:1.装料方法不当,在液位线上的料与石英坩埚的接触呈面接触状态,这在熔料过程中容易发生挂边导致坩埚变形。坩埚最上部全部装了碎小细料,这在熔料时易发生下部已

6、溶完,上部呈结晶状态而造成坩埚变形。 2.熔料时温度过高或时间过长,由于硅熔点为1420,一般的熔料温度在15501600左右,如果熔料温度过高,在熔料过程中极易发生变形。 3.温度过低,当熔料料温度偏低时,坩埚上部的料与埚壁接触处易发生似熔非熔的状态,当下部料熔完上部已挂边的块料将石英坩埚下拉而发生变形。 4.原料质量参差不齐,所含杂质远高于原生多晶,酸洗工艺不尽完善,这对坩埚的正常使用影响也非常大,主要表现在容易发生严重析晶。5.石英本身存在质量问题。石英坩埚在生产,清洗,包装中受到玷污,发生析晶(包括液位线以上的部分)这样石英坩埚原有的厚度会减薄,强度也随之

7、下降,容易发生变形。6.石英埚与新石墨埚反应,若石墨埚为新石墨埚则可能会因为石墨埚结合紧密,石英埚在高温下扩散到表面的二氧化硅与石墨埚反应产生的气体或新石墨埚未彻底煅烧在加热后挥发出的挥发物不能及时排出导致变形的发生。 解决途径: 1.石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用料到生产的各个环节都符合质量要求。 2.在单晶生产的整个过程中应严格按照工艺规程认真操作。 3.拉晶所用的原料纯度一定要符合生产要求,如果原料本身所含杂质较多,在熔料过程中也会造成析晶。尤其是碱金属离子的存在,将会降低析晶温200 300.  4.原料的

8、清洗一定要符合工艺要求,经过酸或碱处理的原料如果未将酸碱残液冲洗彻底或混入杂质,易造成析晶。 5.熔料时应选用合适的熔料温度以降低析晶的程度。 4)、硅料于石英坩埚壁析晶: 这个过程为硅料结晶,称为“析晶”(与石英的析晶不同)。现象:在石英坩埚壁被熔硅浸泡过的区域,出现黑点,严重时会有大块硅料附着在坩埚壁上。 可能的原因:1.石英坩埚的生产,清洗,包装过程中受到玷污,在所有对石英坩埚的玷污中,碱金属和碱土金属离子这些离子的存在是石英坩埚产生析晶的主要原因。 2.在操作过程中,因操作方法不当也会产生析晶:如在防止石英坩埚和装填硅料的过程中,带入的汗水、口水、油污、尘埃等。 3.用于拉晶的原料纯度低,所含杂质太多或清洗工艺存在问题。 4.熔料时温度过高或时间过长,也将加重析晶的程度。 5.石英本身存在质量问题。石英坩埚在生产、清洗、包装中受到玷污,也将发生析晶。 解决途径: 1.石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用料到生产的各个环节都符合

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