水质环境监测实验报告

1、水质监测方案的制定一 实验目的：1.1 锻炼学生动手能力，提高综合运用能力。1.2 培养学生独立思考与独立解决问题能力。1.3 掌握水质监测各项指标测定的原理及方法。1.4 掌握实验所需仪器的使用方法。1.5 了解监测区域水质污染状况。二 实验方案的制定程序：2.1基础资料的收集 经度：117.097 纬度：39.088宽度：19m深度：3m海拔：4m2.2实验采样布点 在城建正门前桥边进行采样，左右各取一个。监测项目温度pH值电导率溶解氧COD高锰酸钾指数硫化物磷悬浮物六价铬铵态氮硝态氮亚硝态氮砷汞镉铅铁TOC总氯2.3样品保存与运输1.水样采集后应使用冷藏箱冷藏并尽快运到实验室。2.测定溶

2、解氧的水样应当场固定处理、且必须充满容器。3.测定金属离子时应加入HNO3 调节水样pH至12。4.测定pH、温度电导率的水样应尽快送往实验室进行测定。三 现场采样与监测3.1 实验仪器分光光度计、火焰原子检测器、原子荧光检测器、TOC分析仪仪器规格数量（个）仪器规格数量（个）三角瓶250ml6比色管架1碘量瓶250ml2电炉1000w1磨口三角瓶250ml1剪刀把1冷凝管1乳胶管根2烧杯100ml2吸耳球2烧杯200ml2玻璃棒根2烧杯500ml2滤膜张5烧杯1000ml1滤纸张10容量瓶100ml1漏斗个1容量瓶250ml1镜头纸本1容量瓶500ml1移液管1ml2容量瓶1000ml1移液

3、管2ml2试剂瓶50ml2移液管5ml2试剂瓶125ml2移液管10ml2试剂瓶500ml2移液管25ml1试剂瓶1000ml2移液管50ml1滴瓶50ml2移液管架1比色管50ml10酸式滴定管50ml1取样瓶500ml2碱式滴定管50ml1量筒500ml1量筒100ml23.2 实验材料（化学药品） 3.3 现场采样及处理方法需要现场测的指标可当时完成如温度、电导率、溶解氧、如条件不允许，应立即送往实验室测定；测定悬浮物、pH、生化需氧量等项目需要单独采样，测定溶解氧，生化需氧量和有机污染物等项目的水样，必须充满容器。四 项目检测4.1碘量法测定水中溶解氧一、实验原理水中溶解的氧称为溶解氧

4、。污染严重、有机物含量高的水中溶解氧含量低； 藻类繁殖的水中，白天光合作用强，水中溶解氧丰富，夜间生物的呼吸作用使水 中溶解氧减少。其它的影响因素包括曝气和水体流动，曝气能增加水中溶解氧， 因此，采集水样时要注意尽量少扰动水体。 水中溶解氧测定原理是：往水样中加入硫酸锰和氢氧化钠-碘化钾溶液，水 中的溶解氧将二价锰氧化成三价或四价锰，并生成氢氧化物沉淀（此过程又称为 溶解氧的固定）。加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀时，它会与碘离子反应，析出 与溶解氧量相当的游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，即可间接 地计算出水中溶解氧的浓度。二、仪器设备 碘量瓶2个，250ml 三角瓶6个，酸式滴定管

5、，移液管 100ml，2ml，1ml 各两支。三、试剂药品 1.成品试剂药品分析纯 硫酸锰，碘化钾，重铬酸钾，氢氧化钠，浓硫酸，硫代硫酸钠等。 2.硫酸锰溶液：称取硫酸锰18.2克溶解于50ml蒸馏水中3.碱性碘化钾溶液：称取25克氢氧化钠溶解在 20ml 蒸馏水中。另外称取 7.5克碘化钾溶 解在 20ml 蒸馏水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液混合，用蒸馏水稀释 定容到50ml，储于棕色瓶中，避光保存。 4.淀粉溶液（1%）： 称取0.5克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀到 50ml。5.硫代硫酸钠标准溶液的配制 （预定浓度0.025mol/L）称取1.55g硫代硫酸钠

6、，溶于煮沸放冷的蒸馏水中，用蒸馏水稀释定容 到250ml。储于棕色瓶内，用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。6.重铬酸钾标准溶液(0.05mol/L, 1/6K2Cr2O7)配制 称取在 105-110烘干并冷却的重铬酸钾 0.24516 克，溶于蒸馏水后定量转入 100ml 容量瓶中，再用蒸馏水稀释定容到刻度线，摇匀。其浓度为 0.05000 mol/L(1/6K2Cr2O7) 四、实验过程 1.采样：用虹吸法把水样放入溶解氧测定瓶内，并让水从瓶口溢流出 10 秒钟。然后 用移液管插入液面下加入 1 毫升硫酸锰溶液，再用移液管插入液面下加入2ml碱性碘化钾溶液。盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。颠倒混

7、合十次，然后静置。待棕色絮状物沉降至一半高度时再颠倒混合几次后带回实验室测定。 2.硫代硫酸钠溶液的标定 取250ml 碘量瓶4个，按实验号分两组。各组瓶中加入 50ml 蒸馏水和 1 克碘化钾，摇匀。按照下表所列滴定用重铬酸钾标准溶液体积(ml)和补加蒸馏水 体积(ml)往各组瓶中加入重铬酸钾标准溶液和蒸馏水，再各加入 5ml 浓度为 1：5 的硫酸溶液，摇匀后在暗处放置 5 分钟。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至 溶液呈淡黄色时，加入 lml 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量(同 时作空白滴定)。滴定用重铬酸钾标准溶液体积为10.00ml,补加蒸馏水体积为15.0ml.硫代硫

8、酸钠标准溶液的浓度 C(mol/L)按下式计算：c=15.00×0.05V1-V2V1滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml）； V2滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)； 0.05重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)。2.溶解氧测定：轻轻打开溶解氧测定瓶塞，立即用移液管插入液面下加入 1.5-2.0ml 浓硫酸， 小心塞好瓶塞，颠倒混合至沉淀物全部溶解为止。若未全溶，需再加入适量浓硫酸，使沉淀物全部溶解。在暗处放置 5 分钟。 然后用移液管吸出 100ml 上述溶液，放入 250ml 三角瓶中，用附录实验一 中标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入

9、 1ml 淀粉溶液，再用 硫代硫酸钠溶液滴定到溶液的蓝色刚退去为终点。记录滴定中硫代硫酸钠标准溶 液的消耗量（ml）。 溶解氧O2=C×V×8×1000V水样C 硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)， V 滴定样品时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。五、数据处理1硫代硫酸钠溶液的标定结果瓶号12滴定前体积00滴定后体积21.6020.40V1 (mL)21.6020.40瓶号空白1空白2V2（mL）0.000.00计算: V=(21.60+20.40)÷2=21.00ml代入公式C = 15.00×0.05÷(V1-V2) = 15.0

10、0×0.05÷(21.00-0.00) =0.0357（mol/L） 2溶解氧测定结果 水样1水样2滴定前体积00滴定后体积0.890.60滴定体积V（ml）0.890.60计算：V=（0.89+0.60）÷2=0.745ml代入公式溶解氧(O2, mg/L) = C×V×8×1000÷100=0.0357×0.745×8×1000÷100=2.13（mg/l）六、分析评价国标溶解氧mg/L7.56532根据国家标准，该河段水质为五类水，不可饮用，但可作为农业用水。4.2 水样化学耗氧

11、量测定一、实验目的 1、巩固课堂讲授中关于地面水或废水化学耗氧量的概念。 2、学习重铬酸钾化学耗氧量测定的原理和方法。二、实验原理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸 钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。即：总的重铬酸钾的量剩余重铬酸钾的量=消耗的重铬酸钾的量三、仪器设备 电炉，回流装置，50ml 酸式滴定管，250m磨口锥形瓶，容量瓶 100ml, 250ml 若干。移液管 5ml，10ml，20ml 若干。四、试剂药品 1、成品试剂药品 硫酸银，硫酸汞，硫酸亚铁铵·6H2O，重铬酸钾，邻菲罗啉，浓硫酸

12、等。 2、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）: 称取预先在120烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾1.2258 克溶于水中， 移入 100ml 容量瓶稀释至刻度线，摇匀。 3、试亚铁灵指示液: 称取 1.485g 邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)，0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶 于水中，稀释至 100ml，储于棕色滴瓶中。 4、硫酸亚铁铵标准溶液:(NH4)2FeSO4·6H2O=0.1mol/L 称取3.95g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 2ml 浓硫酸，冷却后移入 100ml 容量瓶，加水稀释至标线，摇

13、匀。用重铬酸钾标准溶液标定。 5、硫酸-硫酸银溶于2.5 L浓硫酸中加入25 g硫酸银,放置 l-2 天，不时摇动使其溶解。 五、实验步骤 1、水样和空白处理 取1份 10.00ml 混合均匀水样分别置于磨口三角瓶中，加入3-4个玻璃珠。另取1个三角瓶，加入 10.0ml 蒸馏水，作为空白实验。各管准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液，然后慢慢各加入 15ml 硫酸-硫酸银溶液，三角瓶上接好冷凝器，电炉上加热，沸腾后继续加热 1 小时，断开电源，冷却。 2、标定用溶液制备:吸取两份 10.00ml 重铬酸钾标准溶液分别加入到两个 250ml 的三角瓶中，加入 40ml 蒸馏水，然后缓慢加

14、入 15ml 浓硫酸，混匀冷却。 3、滴定往样品、空白、标定各瓶中加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录各瓶消耗的硫酸亚铁铵标准溶液 ml 数。 六、数据计算标定12平均V25.0025.1025.05空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量(ml)V0=24.50ml滴定水样时硫酸亚铁铵溶液用量(ml)V1=23.80ml1 计算硫酸亚铁铵溶液浓度 硫酸亚铁铵溶液浓度 C = 0.2500×10.00÷VdVd滴定标定液时消耗硫酸亚铁铵平均 mL 数； C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)。数据代入 C = 0.250

15、0×10.00÷25.05=0.0998mol/l2 计算水样 CODcr值 COD (O2,mg/l )= (V0-V1)×C×8×1000÷V式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)； V0空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量平均值(ml)； V1滴定水样时硫酸亚铁铵溶液用量平均值(ml)； V测定用水样体积(ml)。代入数据 CODcr（O2，mg/l)=(V0-V)×C×8×1000/V =(24.50-23.80)×0.0998×8×1000÷10 =55.

16、888mg/L七、分析评价国家标准CODmg/L1515203040由此可见，该河段水样COD含量符合I级标准，有机质含量较少。4.3 高锰酸钾指数测定一、实验目的 掌握用酸性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理和方法 二、实验原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。 显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。三、仪器设备水浴锅；回流装置，磨

17、口 250mL 锥形瓶，50mL酸式滴定管。四、试剂药品1.c(12Na2C2O4)0.1000molL 草酸溶液 : 称取 0.6705g 草酸溶于水中，并移入 100mL 容量瓶中，加水至标线，置于暗处保存。 2.c(12Na2C2O4)0.01000molL 草酸溶液:将上述草酸溶液准确稀释10倍，置于冰箱中保存。3.c(15KMnO4)=0.1000mol/L 高锰酸钾溶液：称 0.32g 高锰酸钾，稀释定容到100ml 4.c(15KMnO4)=0.0100mol/L 高锰酸钾溶液：将上述标定好的高锰酸钾溶液(0.1000mol/L)准确稀释 10倍5.1:3 硫酸溶液 : 将1份化

18、学纯浓硫酸慢慢加到 3 份水中，煮沸，滴加高锰酸钾。五、实验步骤1.取样：取20ml水样于100mL容量瓶，定容2.水浴加热：加5ml浓硫酸（1:3）于锥形瓶中，再加入10ml 0.01mol/L高锰酸钾，水浴加热30min(煮沸后开始计时)3.返滴定：加入10ml 0.01mol/L草酸钠，再用0.01mol/L高锰酸钾返滴定4.高锰酸钾标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70，准确加入10.00ml草酸 钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：V高锰酸钾溶液消耗量（ml）六、数据

19、处理1.求校正系数时所用高锰酸钾的体积V1=10.50ml V2=10.60ml V=10.55ml2.滴定时所用高锰酸钾的体积V1=6.01ml V2=8.20ml V=7.105ml所以K=10.00÷10.55=0.9479将数据代入公式高锰酸钾指数O2，mgL=10+V1K-10×M×1000×8100=(10+7.105)×0.9479-10×0.01×1000×8÷100=4.9711(mg/l)七、分析评价国家标准高锰酸盐指数mg/L2461015由此可见，该采样点水样属三类水质。采样当天水

20、体表面有大量藻类、油污可能导致高锰酸钾指数偏高。4.4 硫化物的测定一、实验目的 1、了解水中硫化物的含量及其对水环境的作用。 2、学习碘量法测定硫化物的原理和实验技能。 二、实验原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。三、仪器设备 三角瓶、容量瓶、量筒、滴定管、移液管等四、试剂药品 1.1%淀粉指示剂：0.5g淀粉搅成糊状，用煮沸的水冲稀50ml 2.1：5浓硫酸 3.硫代硫酸钠：取3.1g硫代硫酸钠与烧杯中溶解并定容到250ml 4.碘溶液：KI 2g 和0.64g I溶解并定容到100ml 5.0.005mol

21、/L重铬酸钾：取0.24516g重铬酸钾溶解并定容至100ml五、实验步骤 1.取50ml水样于三角瓶中（2个）两个空白试验2.加入10ml碘溶液，再加5ml硫酸（1:5）暗处放置五分钟用硫代硫酸钠滴定3.硫代硫酸钠标定： 取 250ml 碘量瓶 2个，各组瓶中加入 50ml 蒸馏水和 1g碘化钾，摇匀。往各组瓶中加入滴定用重铬酸钾标准溶液15ml和补加蒸馏水10ml再加入5ml硫酸溶液，摇匀后在暗处放置 5 分钟。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量(同时作空白滴定2个)。六、数据处理1.硫代硫酸钠的标定：空白一空白二实验一

22、实验二V0016.9017.00实验组平均：V=16.95ml公式：C=15×0.05/（V-V0) =15×0.05/(16.95-0) =0.04422.样品数据空白一空白二样品一样品二V11.311.311.1011.20平均值11.3011.15硫化物（S2- mg/L）=（V0-V1）×C×10.03×1000/V带入数据有：硫化物（S2- mg/L）=（V0-V1）×C×10.03×1000/V =（11.30-11.15）×0.0442×16.03×1000/50 =2.

23、1256mg/l七、分析评价国家标准硫化物mg/L0.050.10.20.51.0由此可见，该采样点水样硫化物严重超标原因：排放至此河流的污水中含硫化合物较多，水中微生物较多，含硫有机物被分解。4.5 磷的测定一、实验目的 1、掌握有效磷和总磷的测定方法二、实验原理有效磷：有效磷是指水中水溶性磷和部分吸附态磷，通过过滤将不溶性杂质去除后，在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。在700nm下吸光度与磷酸根含量相关。总磷：在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸。在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵反应，在锑盐存在下生成

24、磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。在700nm下吸光度与磷酸根含量相关。三、仪器设备分光光度计、高压灭菌锅、高速抽滤机四、试剂药品1.过硫酸钾：取5g定容到100ml2.磷储备液：取0.2719g加5ml 1:1硫酸定容到1L3.磷标液：取10ml磷储备液，定容到250ml4.钼酸盐：1.3g钼酸铵溶于10ml水中，0.035g酒石酸氧锑钾溶于10ml水中，加入30ml硫酸（1:1）5.抗坏血酸：取2g溶于20ml水中五、实验步骤 1.配置标准曲线：取7支50ml比色管，分别加入0、1、2.0、6.0、10.0、20.0、30.0ml磷标液，于50ml比色管中，用蒸馏水定容到

25、50ml,分别加入1ml抗坏血酸,30S后加入2ml钼酸盐溶液，充分摇匀，15min后700nm处比色测定，做标准曲线。2.总磷的测定：取两个比色管各加入25ml水样 1ml硫酸（1:1） 4ml过硫酸钾放入高压灭菌锅消煮1h后，冷却加入1ml抗坏血酸,30S后加入2ml钼酸盐溶液，充分摇匀，15min后，测吸光度,求出总磷。3.有效磷的测定：取两个比色管加入25ml抽滤的水样加入1ml抗坏血酸,30S后加入2ml钼酸盐溶液，充分摇匀，15min后，测吸光度，求出有效磷。六、数据处理1.标准曲线测的数据：杯差0.04标号0123456体积0126102030浓度00.040.080.240.4

26、00.801.20吸光度00.0130.0330.1130.1850.3770.5692.样品12平均总磷吸光度0.0100.0130.0115有效磷吸光度0.7620.7690.7655总磷浓度=0.0316 g/ml有效磷浓度=1.595 g/ml七、分析评价误差分析：测定总磷时，因消解过程加入了硫酸，高温下可能与水样中有机物发生络和反应形成化合物，使消解后水样中磷的含量远远小于消解前磷的含量，造成误差。4.6 水温的测定一、实验原理 温度为现场监测项目之一，可采用采样器上的温度计直接读数。 二、仪器与试剂 温度计三、实验步骤 将带有温度计的采样器从采样点放入水中，采样后迅速读取并记录温度

27、计上的数值。四、实验结果水温为26.1五、注意事项该指标为现场监测指标，应立即读取数据。4.7 pH的测定一、实验原理 pH值是水中氢离子活度的负对数。现场监测使用的是便携式pH计法。pH值常用复合电极法。以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应在与水样的pH值接近。二、实验仪器 酸度计或pH计三、实验药品1.pH=4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲剂2.pH

28、=6.86的混合磷酸盐缓冲剂四、实验步骤1.选取标准缓冲溶液邻苯二甲酸氢钾、硼砂按照包装袋上所附配置方法配置。 2.按照玻璃电极仪器使用说明书进行仪器校准： 将斜率调节器旋钮顺时针旋转到底，旋转“温度”调节器是所指的温度与溶 液相同，即为30，并摇动烧杯使溶液混合均匀。 把溶液插入已知pH=6.86的缓冲溶液，旋转“定位”钮，使仪器的指示值为 该缓冲溶液所在温度相应的pH值。用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，把电极插入另一支已知pH缓冲溶液中并 摇动使之均匀。旋转“斜率”调节器，是仪器的指示值与溶液所在温度的pH值相同。如不 能，应该使用另一种缓冲溶液。 测定样品时，“定位”不变，用蒸馏水清洗，滤

29、纸吸干。将电极插入样品溶液中，等待读数稳定后取值。五、实验结果水样的pH=7.734.8 电导率的测定一、实验原理由于电导是电阻的倒数，因此，当两个电极插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R，根据欧姆定律，温度一定时，这个电阻值与电极的间距L（cm）成正比，与电极的截面积A（cm2）成反比。即：R=LA由于电极面积A和间距L都是固定不变的，故L/A是一常数，称电导池常数（以Q表示）。比例常数称作电阻率。其倒数1/称为电导率，以K表示。 S=1R=1QS表示电导度，反映导电能力的强弱。所以，K=QS或K=Q/R。 当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。水中水溶性盐属于强电解质，其溶液具有

30、导电作用，在一定范围内电导率和水溶性盐含量成正相关。二、实验仪器电导率仪三、数据处理水样电导率为4.61 (微西门子/厘米)四、原因分析可能由于水中微生物较多，在微生物的作用下发生了络和反应，或者邻近工厂排放的污水之间发生了化学反应，消耗水中离子，造成电导率较低。4.9 水体中残渣的测定一、实验原理残渣是指水在蒸干，剩余的留在器皿内的物质。根据定义，称量水分烘干前后的质量，相减即为残渣重量。通过烘干、抽滤水样，烘干前后的质量差来求得总残渣、可滤性残渣以及不可滤残渣。二、仪器 滤纸、抽滤器、无齿扁咀镊子、烧杯、天平三、实验步骤 1.总残渣：取一烘干后的烧杯称重即m 。 取50ml水样放入烧杯中，

31、在烘箱内进行烘干，直至完全烘干，将烘干后的烧杯进行称重，记为m1 。2.可溶性残渣：取一烘干后的烧杯称重即m2 。 取50ml水样进行抽滤，抽滤后的水放入烘干后的烧杯中在烘箱内进行烘干，记录其烘干后的烧杯重量即m3 。3.不可溶性残渣：将以滤膜经行烘干称重，记为m4 ,将其放在抽滤器中。将抽滤后的滤膜对折放入烧杯内进行烘干，烘干完成后进行称重m5 。四、数据处理m=51.524g m1= 51.675g m2= 52.405gm3=52.543g m4 = 0.077g m5 = 0.078g总残渣 = m1-m =51.67551.524=0.151g可溶性残渣 = m3-m2 =52.54

32、352.405=0.138g不可溶性残渣 = m5-m4=0.0780.077=0.001g 4.10 六价铬的测定一、实验原理 在酸性介质中，六价铬与二本碳酰二肼（DPC)反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处用分光光度法测定三、仪器设备 比色管、分光光度计、容量瓶、移液管、量筒、烧杯等实验室常用仪器4、 试剂药品 1、 铬标液：1ml铬储备液，定容到100ml2、 二苯碳酰二肼：取0.02g加入10ml95%乙醇，再加入4ml（1:9）硫酸，混匀，定容到50ml五、试验步骤1.二苯碳酰二肼：取0.02g二苯碳酰二肼溶于浓度为95%的10ml乙醇中搅拌，加入40ml1+9的硫酸，储存在棕

33、色瓶。2.六价铬储备液（0.1mg/ml）：称0.1414g重铬酸钾溶解稀释定容到100ml容量瓶中。3.六价铬标液（0.002mg/ml）：取2ml铬储备液定容至100ml。4.配制标准系列：取七支50ml比色管，各加入0、1、2、4、6、8、10ml铬标液，再用蒸馏水定容到到50ml。加入2.5ml显色液，静置15min后显色。5.取2支比色管，各取水样10ml定容到50ml，加入2.5ml显色液，静置15min后显色。6.在540nm波长下比色，以标准系列中的0号溶液作参比。六、数据处理标液数据编号01246810C00.00020.00040.00080.00120.00160.002

34、A00.0130.0260.0410.0620.090.107样品吸光度：A:0.025、B:0.024 平均值:0.0245y=53.14x+0.001360.0245=53.14x+0.00136X=0.00044mg/L七、分析评价铬mg/L0.010.050.050.050.1由此可见，该河段不存在镉污染。 4.11 水中铵态氮的测定 1、 实验目的1.学习水中铵态氮的测定原理和方法。2.学习掌握分光光度计的使用方法。二、实验原理 在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样，加入碘化汞和碘化钾溶液（纳氏试剂），则与氨反应生成黄棕色胶体化合物，在410-425nm波长范围内用分光光度计测定。3、

35、仪器设备 比色管、分光光度计、容量瓶、移液管、量筒、烧杯等实验室常用仪器4、 试剂药品1、 纳氏试剂：取3.5gKI和5gHgI溶于水加入8gNaOH定容到50ml2、 显色剂：取50g酒石酸钾钠，溶于水，定容到100ml3、 铵标准储备液：取0.3819NH4cl溶于水，定容100ml4、 铵标液：取1ml按储备液，定容到100ml五、试验步骤1、取7支50ml比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml铵标液，于50ml比色管中，用蒸馏水定容到50ml,分别加入1ml显色剂，1.5ml纳氏试剂，充分摇匀，10min后400nm处比色测定，做标准曲线。2

36、、取水样5ml于50ml比色管中定容，加入1ml酒石酸钾钠和1.5ml纳氏试剂混匀，放置10min.在波长为420nm处进行比色。六、数据处理标液浓度00.0010.0020.0060.010.0140.02吸光度00.0590.0790.1530.2260.2970.397杯差：0.027样品吸光度：0.371X=0.183mg/L水样稀释10倍X=1.83mg/L七、分析评价国家标准铵态氮mg/L0.150.51.01.52.0由此可见，该河段水质属于五级水原因分析：可能由于周围工厂排放污水含有铵态氮，造成了铵态氮含量较高。4.12 水中亚硝态氮的测定1、 实验目的1.学习水中亚硝态氮的测

37、定方法和原理。2.锻炼动手能力和团队协作能力。二、实验原理在磷酸介质中pH为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，它再与N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐浓度在0.2mg/L以内符合朗伯比尔定律。三、实验仪器比色管、分光光度计、容量瓶、移液管、量筒、烧杯等实验室常用仪器四、试剂药品1.亚硝酸钠标准储备液：称取0.5g亚硝酸钠于100ml容量瓶中定容至标线。2.亚硝酸钠标准使用液：吸取1ml亚硝酸钠标准储备液定容至100ml。3.对氨基苯磺酸：盐酸（1+6）：吸取5ml盐酸溶液溶于30

38、ml水中。 称取0.5g对氨基苯磺酸与盐酸（1+6）定容至50ml。4.N-(1-萘基)-乙二胺盐酸：称取0.1g N-(1-萘基)-乙二胺盐酸于100ml容量瓶中定容。五、实验过程1、取6支50ml比色管，分别加入0、0.5、1.00、2.50、5.00、10.00ml亚硝酸钠标液，于50ml比色管中，用蒸馏水定容到25ml,分别加入1ml显色剂，28min后，加入1ml盐酸奈基乙二胺，充分摇匀，10min后540nm处比色测定，做标准曲线。2、称取两份10ml水样，分别定容至25ml，加入1ml对氨基苯环酸，放置2-8分钟后，加入1ml N-(1-萘基)-乙二胺盐酸溶液，在波长为540nm

39、处比色。六、数据处理标曲浓度00.0020.0040.010.020.04吸光度0.0020.0040.010.0240.0520.106 称取杯差：0.027样品1 :0.01 样品2: 0.011x1=0.0043mg/L x2=0.0047mg/L 平均值=0.0045mg/L4.13 硝态氮的测定一、实验目的 1.学习水中硝态氮的测定方法和原理。 2.了解硝态氮在波长为220nm和275nm处的性质。二、实验原理 硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，而溶解性有机物在220nm处也有吸收，因此引入一经验校正值，该校正值为在275nm波长处（硝酸根离子在此波长处没有吸收）测得吸光度的两

40、倍。硝酸根离子的净吸光度等于在220nm处的吸光度减去经验校正值。3、 仪器设备 比色管、分光光度计、容量瓶、移液管、量筒、烧杯等实验室常用仪器四、试剂药品 1.硝酸钾标准储备液（0.1mg/mL)：称取0.1629g硝酸钾定容于1000mL。 2.硝酸钾标准使用液：吸取25mL硝酸钾标准储备液于100mL容量瓶中，定容至标线。 3.盐酸（1%）：吸取4mL盐酸溶解于44mL水中。五、实验程序1、取8支50ml比色管，分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00ml硝酸钾容液，于50ml比色管中，用蒸馏水定容到50ml,分别加入1ml盐酸，充分摇匀，在220

41、nm和275nm处比色测定，做标准曲线。2、吸取水样25mL定容至50mL，加1mL盐酸（1%），显色10-15分钟。分别在220nm和275nm波长处测定其吸光度。六、数据处理标液浓度0.000.250.501.001.502.00吸光度0.0810.1700.4120.8951.2451.622样品吸光度：-0.015X=-0.0114mg/L六、分析评价可能由于系统误差或操作误差使得出浓度为负值，或由于水中其他化合物与硝态氮发生反应，消耗硝态氮。4.14 原则荧光法测砷和汞一、实验原理： 气基态原子受特征波长光源照射后一些原子被激发而跃迁到激发态，然后去活化，返回某一较低的能态从而发射特

42、征谱线的物理现象，称为原子荧光。 各元素都具有其特定的原子荧光光谱。因此，原子荧光光谱法可作为定性方法。同时，根据原子荧光强度的大小，可定量地测组分中待测元素的含量。但由于氢化物原子荧光光度计的特征光源为空心阴极灯，故不适合用作定性分析。 反应所生成的气态氢化物被载气Ar(g)引入石英炉中原子化。同时受相应元素阴极灯光源发出的特征光激发，处于基态的原子受激跃迁并去活，发出原子荧二、仪器药品 1.AFS-3100原子荧光光度计2.砷空心阴极灯3.载流液：5%HCl，还原剂：KBH4，载气：Ar(g)4.硫脲溶液：10g硫脲溶解在100ml微热的蒸馏水中5.砷贮备液：100ppm6.砷标准工作液：

43、取1ml贮备液转移到1000ml容量瓶中用5%HCl定容（1ng/ml）7.砷还原剂配制：称取1g氢氧化钾溶于200ml超纯水中，再加入4g硼氢化钾混合均匀即可8.汞空心阴极灯9.载流液：5%HNO3，还原剂：KBH4，载气：Ar(g)10.汞贮备液：10.0ppm11.汞标准液：取1ml汞贮备液转移到100ml容量瓶中用5%硝酸（优级纯）定容。12.汞还原剂配制：称取2.5g氢氧化钾溶于500ml超纯水中，然后再加入2.5g硼氢化钾（0.5%氢氧化钾，0.5%硼氢化钾）。三、标准系列配制与样品处理1.砷标准系列配置，取100ng/ml的标准中间液0.5ml 1ml 2ml 3ml 4ml 5

44、ml 于50ml比色管中，用含有5%HCL 1%硫脲 1%抗坏血酸定容。2.砷样品消解：取100ml水样加入10ml浓硝酸加热消解煮沸到剩余5ml左右，再将消解液转移到100ml容量瓶定容。3.汞标准系列配制：取10ng/ml的标准中间液0.5ml 1ml 2ml 3ml 4ml 5ml与50ml比色管中用5%HNO3定容。4.汞样品处理：取10ml样品于250ml三角瓶，再加10ml浓HNO3（优级纯）加几滴KMnO4加热消解，消解过程溶液不能褪色，待消解到5ml左右取下，转移到100ml容量瓶中用水定容。四、标准曲线与待测液1.砷标准曲线2.砷待测液：各取10ml消解液加入两只50ml比色

45、管中，再加2.5ml浓HCl、0.5g硫脲、0.5g抗坏血酸用蒸馏水定容至刻度。3.汞标准曲线4.汞待测液：各取10ml消解液加入两只50ml比色管中，再加2.5ml浓HNO3用水定容至50ml。六、实验步骤 1.开氩气，压力0.250.30Mpa 2.开主机两电源，观察元素灯是否全亮，汞灯需要电子枪起辉3.开电脑，进原子荧光光度计界面4.选择元素，A、B两道都预热，做时删除B道，按“确定”5.仪器自检6.石英炉点火7.点击“运行”“测试”“预热” 8.预设完毕点“停止”9.测空白值：点“空白”“标准空白”10.压紧泵管，观察泵管是否有液体11.等待标准空白值出现，两次差值小于5认为稳定12.

46、点击“标准”，测标液由稀到浓（38位），绘制工作曲线13.洗针，测试水样，平行4次14.测量完毕，洗针，点击“运行”“样品测试”，清洗23次15.松开右泵下压块，使水排出16.待气液分离室无水，松开所有压块17.熄火18.关气七、实验结果1.数据处理测试元素：砷(As)测试方法：多点曲线积分时间：5s灯电流： 80mA负高压： -230V泵转速： 100r/min标准浓度(10e-9)荧光强度测试值平均值0.00320.3322.7334.9312.820.001152.51153.31150.91156.640.001504.11532.61545.41548.360.002445.9247

47、9.72499.72493.480.003483.03582.63608.93655.8拟合公式：y=244.94+39.231*x r=0.9755B道标准曲线样品浓度测试数据表序号试样编号浓度测试值平均值16061600095（1）5.295.435.485.5116061600105（2）4.765.014.795.4916061600116（1）4.895.064.915.3716061600126（2）9.5010.249.9511.26五组平均浓度：（5.43+5.01）/2=5.22ng/ml由于样品稀释了5倍，所以水中的As浓度为5.22*5=26.1ng/ml六组平均浓度为（

48、5.06+10.24）/2=7.65ng/ml样品同样稀释5倍，所以水中的As浓度为7.65*5=38.25ng/ml分析评价砷mg/L0.050.050.050.10.1由此可见，该河段水样砷含量明显高于国家标准，可能由于排放至该河段的污水中重金属含量超标，造成水体污染。测试元素：汞(Hg)测试方法：多点曲线积分时间：5s灯电流： 30mA负高压： -250V泵转速： 100r/min标准浓度(10e-9)荧光强度测试值平均值0.00417.5416.1415.0415.81.00558.4558.6557.1560.32.00694.1696.8698.3698.06.001855.718

49、06.11902.61660.110.002407.32454.22488.82466.4拟合公式：y=369.4727+214.9703*x r=0.9878A道标准曲线样一样二0.290.300.300.660.640.650.300.65样品浓度测试数据表序号试样编号浓度测试值平均值16061600015（1）1.000.950.930.9116061600025（2）0.560.520.530.4816061600036（1）1.901.591.591.2916061600046（2）5.285.345.275.48五组平均浓度：（0.95+0.52）/2=0.735ng/ml由于样品

50、稀释了5倍，所以水中的Hg浓度为0.735*5=3.675ng/ml六组平均浓度为（1.59+5.34）/2=3.465ng/ml样品同样稀释5倍，所以水中的Hg浓度为3.465*5=17.325ng/ml分析评价汞mg/L0.000050.000050.00010.0010.001由此可见，该河段水样汞含量明显高于国家标准，可能由于排放至该河段的污水中重金属含量超标，造成水体污染。汞吸附性较强，由于上一个实验过后比色管没有经过硝酸浸泡，导致比色管上有汞残留，导致测量出的汞的含量高于样品水样中汞的含量，形成误差。4.15 原子吸收法测定水中镉、铁、铅、铬一、实验原理在基于样品中的基态原子对该元

51、素的特征谱线的吸收程度来测定待测元素的含量。一般情况下原子都是处于基态的。当特征辐射通过原子蒸气时，基态原子从辐射中吸收能量，最外层电子由基态跃迁到激发态。原子对光的吸收程度取决于光程内基态原子的浓度。在一般情况下，可以近似的认为所有的原子都是处于基态。因此，根据光线被吸收后的减弱程度就可以判断样品中待测元素的含量。这就是原子吸收光谱法定量分析的理论基础。二、实验仪器1.原子吸收光谱仪2.乙炔气体钢瓶和空气压缩机3.镉元素空心阴极灯4.容量瓶（或比色管。具塞试管）刻度移液管三、实验试剂1.HNO3（优级纯）2.1%HNO33.镉贮备液：100ppm4.镉标准液：取5ml个贮备液用水定容在50ml容量瓶中5.铁贮备液:1000ug/L6.铁标准液：取5ml贮备液用水定容到100ml容量瓶中（50ug/L）7.铬贮备液：0.1mg/ml8.铅贮备液100ppm四、标准系列配制1.镉标准系列配制：取镉标准液0ml 2.5ml 5ml 7.5ml 10ml分别放于50ml的比色管中用水定容。2.铅标准系列配制：取铅标准液0m