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文档简介
1、化工基础实验报告实验名称 板式塔精馏实验 班级 姓名 学号 成绩 实验时间 同组成员 _ 一、 实验目的1. 观察板式塔气、液两相流动状态。2. 测定回流比对精馏操作的影响。3. 测定板式塔总板效率与空塔气速的关系4. 观察新型斜孔多溢流塔板的结构与工况5. 了解精馏流程安排及操作二、基本原理板式塔是使用量大,运用范围广的重要气、液传质设备,评价塔板好坏一般根据处理量、板效率、阻力降、弹性和结构等因素。目前出现的多种塔板中鼓泡式塔板(以筛板塔、浮阀塔为代表)和喷射式塔板(以舌形、斜孔、网孔为代表)在工业上使用较多,板式塔作为气、液传质设备,既可用于吸收,也可用于精馏。用得多的是精馏操作。在精馏
2、装置中,塔板是汽、液两相接触的场所,气相从塔底进入,回流从塔顶进入,气、液两相逆流接触在塔板上进行相际传质。使液相中易挥发组分进入汽相、汽相中难挥发组分转入液相。精馏塔所以能使液体混合物得到较完全的分离,关键在于回流的运用。从塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比,它是精馏操作的一个重要控制参数,回流比数值的大小影响着精馏操作的分离效果与能耗。回流比可分为全回流,最小回流比和实际操作时采用的适宜回流比。全回流是一种极限情况,它不加料也不出产品。塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内,这在生产上没有意义。但是这种操作容易达到稳定,故在装置开工和科学研究中常常采用。全回流时由于回流比为无穷大,当分离
3、要求相同时比其它回流比所需理论板要少,故称全回流时所需理论板为最少理论板数。通常计算最少理论板用芬斯克方程。对于一定的分离要求,减少回流比,所需的理论板数增加,当减到某一回流比时,需要无穷多个理论板才能达到分离要求,这一回流比称为最小回流比Rm。最小回流比是操作另一极限,因为实际上不可能安装无限多块板的精馏塔,因此亦就不能选择Rm来操作。实际选用的回流比R应为Rm的一个倍数,这个倍数根据经验取为1.22。当体系的分离要求、进料组成和状态确定后,可以根据平衡线的形状由作图求出最小回流比。在精馏塔正常操作时,如果回流装置出现毛病,中断了回流,此时操作情况会发生明显变化。塔顶易挥发物组成下降,塔釜易
4、挥发物组成随之上升,分离情况变坏。板效率是反映塔板及操作好坏的重要指标,影响板效率的因素很多,当板型、体系决定以后,塔板上的气、液流量是板效率的主要影响因素,当塔的上升蒸气量不够,塔板上建立不了液层;若上升气速太大,又会产生严重夹带甚至于液泛,这时塔的分离效果大大下降。表示板效率的方法常用的有两种:(1)总板效率E式中: E总板效率; N理论板数; Ne实际板数。(2)单板效率Emv(气相默弗里效率)式中:yn、yn+1第n块和第(n+1)块气相组成;yn*与第n块板下降液体相平衡的气相组成。总板效率的数值在设计中应用得很广泛,它常由实验测定。单板效率是评价塔板好坏的重要数据,针对不同板型,在
5、实验时保持相同的体系和操作条件,对比它们的单板效率就可以确定其优劣,因此在科研中常常运用。三、实验装置本实验装置由精馏塔、塔板、冷凝器、再沸器、温度计、转子流量计、U形压差计等组成。主要设备规格如下:(1) 精馏塔:筒体为硬质玻璃,内径102mm,高1m,内装有9块塔板,板间距为100mm。筒体外表镀有导电薄膜,通电后既可以保温又保持透明度,以便观察气、液流动现象。(2)塔顶温度计和塔釜温度计(可选电阻或玻璃管温度计)。(3)U形压差计,长600mm。(4)转子流量计规格:LZB-6(测液体流量)用以测定塔顶产量和回流量。(5)电加热棒共分五组:每组功率分别为4,4,3,2,1kW。加热时可以
6、开启一组或多组,以调节上升蒸汽量。四、操作步骤及注意事项(1)熟悉实验装置及流程,弄清各部件的作用及加热电路。(2)打开塔顶冷却水阀门。接通电源开关。接通电热棒开关,接通组数愈多,功率愈大。(3)调节加热功率至需要值,待回流温度及回流流量稳定后,自塔顶取样口取出少量样品。取样时注意先放出管道内的滞流量,以确保取样组成正确。(4)同时从塔釜中取少量样品(方法同上)。(5)用气相色谱仪分析样品的组成。(6)从小到大改变加热功率,重复取样,测出4-5组不同气速下的板效率。(7)实验结束,关闭电加热开关。待塔釜温度降至80以下,停塔顶冷却水。五、实验数据加热功率kW24710冷却水流量L/h46971
7、60235压降Pa2006708301120回流流量L/h5.8142132回流温度/T26.432.23335.8塔顶组成%81.5783.5787.3187.73塔顶温度T78.177.977.877.9塔底组成%12.0611.0511.2210.02塔底温度T88.889.789.990.2六、数据处理1空塔气速分析:公式空塔气速的计算公式,其中D表示塔内径,D=102mm,下面求塔内上升蒸汽的体积流量.由于实验中采取全回流的方式,回流液质量流量与蒸气质量流量相同。实验中转子流量计已将实际溶液的流量转换为20时水的体积流量,由公式 (1)将读数转换为实际回流液的流量。其中:取转子密度,
8、近似为铁质,取密度7900kg/m3,取20 oC水的密度998kg/m3,取回流温度下混合液体的密度。查数据表:乙醇水溶液的密度 kg/m3乙醇质量浓度%温度2530354081836.64832.24827.80823.2982834.15829.74825.30820.4983831.64827.24822.79818.2884829.13824.73820.27815.7685826.60822.20817.74813.2286824.05819.65815.19810.6787821.48817.08812.62808.1188818.88814.48810.03805.52以加热功
9、率为2kW时的一组数据为例进行计算。由上表数据可得,温度为26.4,乙醇质量分数为81.57%时,回流溶液密度为.将=5.8L/h,=7900kg/m3,=998kg/m3,代入公式可以得到实际回流液的体积流量=6.42L/h。由于实验中采取全回流的方式,回流液质量流量与蒸气质量流量相同,等于0.00149kg/s。将回流液流量转换为同条件下的蒸气流量,温度以塔顶、塔釜平均温度计,气压以一个大气压计,利用公式其中计算得空塔气速u=0.1488m/s。按照以上方法,可以计算得出其他组数据的空塔气速。加热功率kW24710回流温度T26.432.23335.8回流流量L/h5.8142132塔顶组
10、成%81.5783.5787.3187.73密度kg/m3833.99 823.85 813.60 811.44 实际回流流量L/h6.42 15.60 23.57 35.96 实际回流流量kg/s0.00149 0.00357 0.00533 0.00811 平均温度83.4583.883.8584.05空塔气速m/s0.1488 0.3489 0.4963 0.7517 2.总板效率首先按照以下公式将实验测得塔顶、塔釜组成转换为摩尔分数:加热功率kW24710塔顶组成%81.5783.5787.3187.73塔底组成%12.0611.0511.2210.02塔顶乙醇摩尔分数0.6338 0
11、.6654 0.7290 0.7366 塔底乙醇摩尔分数0.0509 0.0463 0.0471 0.0417 利用书后附录常压下乙醇-水的气液平衡数据,得到气液平衡曲线。由于采用全回流操作,因此操作线近似于对角线重合,得到如下图形:(1) 加热功率为2kW时,从塔顶开始计算:板号(从上到下)板上方回流液组成163.3800245.0860310.241041.4136理论板数应在3与4之间,以釜液组成占最后一块板的相对位置进行估计:,故理论半数=2.584总板效率(2) 加热功率4/7/10kW4kW时的理论板数7kW时的理论板数10kW时的理论板数加热功率kW理论板数(含再沸器)总板效率空
12、塔气速m/s22.58417.6%0.148842.84720.5%0.348973.83131.5%0.4963103.95332.8%0.7517画出总板效率与空塔气速的关系图:由图可以看出,塔釜加热功率越大,则被加热的蒸气量越多,气速越大,回流量越大,空塔气速越大。同时可以发现,随着气速增大,分离越完全,全塔效率越高。七、思考题(1)如何确定精馏塔操作的适宜回流比?适宜回流比应根据经济核算确定,精馏过程费用包括操作费用和设备费用两个方面。操作费用主要是指再沸器和冷凝器中冷却水的消耗量。在其余条件一定时,提高回流比可以减少理论板数,同时会增加加热蒸气量与冷却水的消耗量,操作费用增加。当采用
13、最小回流比时,需要无穷块理论板,设备费用为无穷。增加回流比,最初理论板减少,设备费用减少。同时,回流比增大会使上升蒸气量V增大,精馏塔直径加大,再沸器和冷凝器热负荷增大,传热面积增加,由于这几部分费用增加,所以随R增加,设备费用减少的趋势减慢。最后随R增加,再沸器与冷凝器增大和精馏塔直径的因素超过理论板减少的因素,从而设备费用再增加。总费用为两者之和,存在一个最小值,此时为最佳回流比。最佳回流比的数值与很多因素有关,据生产数据统计,一般范围(2)精馏体系为乙醇-水时,选用的回流比为4,如果现在改为苯-甲苯、正庚烷-甲基环己烷体系,为达同样的分离要求,回流比仍为4,行不行?为什么?不行。回流比越
14、高,在相同的塔板数下分离效果越好。但是对于不同的体系,其平衡线不同,分离难易程度也不同。不同的体系应当先由平衡线求出最小回流比,再用上述经验公式大致判断回流比。具体值应当视具体体系实验确定。(3)斜孔多溢液塔板的降液管设计要注意什么?液体自上层塔板流至下层塔板的通道,也是气体与液体分离的部位。为此,降液管中必须有足够的空间,让液体有所需的停留时间。管内的清液层高(由于压差平衡造成),不超过整个降液管高度的40%60%,以免造成液泛。(4)塔体一定要保温吗?为什么?要。因为塔体在精馏过程中,温度约在80度左右,本身会向环境散热。在精馏过程中,要让体系处于等效的绝热状态下,测定才是准确的。在实际生
15、产中,很多工序都要蒸气加热,当高温流体在管路和设备中流动时,由于高温流体和管路、设备外的介质温度不同,所发生的热传递、热传导作用,对操作生产带来了不利因素,所以要对高温管路和设备外壁加以保温。此外,由于正常生产时,整个设备和蒸气管路都高于常温,为了防止由于热量损失而形成蒸气或动力的消耗,也要在管路和设备外壁加以保温。(5)板式塔气液接触的特点是什么?试与填料塔比较。板式塔操作中液相为连续相,气相为分散相。填料塔则相反。板式塔塔内液体依靠重力作用,由上层塔板的降液管流到下层塔板的受液盘,然后横向流过塔板,从另一侧的降液管流至下一层塔板。溢流堰的作用是使塔板上保持一定厚度的液层。气体则在压力差的推
16、动下,自下而上穿过各层塔板的气体通道(泡罩、筛孔或浮阀等),分散成小股气流,鼓泡通过各层塔板的液层。在塔板上,气液两相密切接触,进行热量和质量的交换。在板式塔中,气液两相逐级接触,两相的组成沿塔高呈阶梯式变化,在正常操作下,液相为连续相,气相为分散相。填料塔是以塔内的填料作为气液两相间接触构件的传质设备,填料以乱堆或整砌的方式放置在支承板上。液体从塔顶经液体分布器喷淋到填料上,并沿填料表面流下。气体从塔底送入,经气体分布装置分布后,与液体呈逆流连续通过填料层的空隙,在填料表面上,气液两相密切接触进行传质。填料塔属于连续接触式气液传质设备,两相组成沿塔高连续变化,在正常操作状态下,气相为连续相,液相为分散相。(6)随着塔釜加热功率的增大,精馏塔顶轻组分浓度将如何变化?解释原因。从本实验中看,塔顶轻组分浓度是增加的。因为塔釜加热功率增大,则釜液汽化速率加快,从动力学上讲体系能更快达到平衡。因此轻组分更易挥发到气相中去,从而塔顶轻组分浓度变大。但是如果釜的加热功率
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