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文档简介
1、柱化涂料的一些常识控制泵的操作的控制盒,设置压力洗脱时间,能否做多次柱化5/7/7/10 洗脱时间 slam off slam on 总共slam http:/www.mtc- 、再回首的涂料如果没有清晰洁净不能直接柱化 1bar14.5帕斯卡 1帕斯卡=6.895kPa=0.06895bar 1bar=0.1MPa 1MPa=10.19718kgf/cm2=145.03725帕斯卡=10bar 海德利森的最大泵压70mpa=700bar=700×14.5帕斯卡=10150帕斯卡 最大泵压137mpa=1370bar=1370×14.5帕斯卡=19865帕斯卡1.我们有国产
2、的气动放大泵也有德国Knauer公司的气动放大泵。技术参数:100ml泵头:最大流速300ml/min,最大液体压强1000bar250ml泵头:最大流速500ml/min,最大液体压强670bar1000ml泵头:最大流速2000ml/min,最大液体压强160bar看你用来柱化什么规格的柱子,选择不同的泵。组成为:气动放大泵,装柱架,匀浆罐。装柱有工艺要求的,呵呵。可以探讨。不同尺寸的柱子,匀浆罐的接口是不一样的,需要多准备几个型号的接头。具体事情具体分析。 1.8 微米窄孔 3.5 和 5.0 微米窄孔 3.5 和 5.0 微米宽孔2. 自己组装吧!或者给你介绍一个。Hasel的气动泵,
3、空压机,过滤器,匀浆灌,还有管材。涂料不可缺少,可以购买,柱管等。主要是填装工艺。本人装了5百根分析型色谱柱,还有点经验的。 和光 富士 daiso 有点毒性的3.daiso 可以5-10克免费试用, 100克 1克120元 1公斤 1克100 圆柱体积=底面积×高 (即v=sh) ,底面积=半径×半径×3.14 2 Inch Reverse Compression Tube by 1 Inch Compression Tube Swagelok Steel. The 2 Inch Nut can replace any other 2 inch compress
4、ion fitting and the steel 2 inch tube slides into place on a T,90 or 2 inch swagelok coupling adaptor to rduce the size to 1inch in tube size. A handy reducing coupling for hydraulic or high pressure fluid mechanics. 1.多数用来装柱的溶剂是依然的 (THF)是特别依然的 .装柱机的所有部件都是内部接地的避免静电和着火除了废液收集桶废液收集桶并非永久接地,有一个接地皮带
5、,接地皮带上有一个鳄鱼夹,在装柱整个过程中,必须保持连接.装柱过程中泄露随时可能发生,大量溶剂可能从管路或者接口处喷射出来此外柱化的柱子可能移位并发射出去, 在装柱时通风橱的拉升门必须拉下来匀浆溶剂必须使涂料均匀分散,粘度或者密度必须足够高使涂料悬浮。氯化溶剂很好但是毒性太大不能用THF or THF/NMP(5 to 50%) 对 SIBAN 涂料非常好.非键和硅胶用甲醇。凡音符英文装置xin的那米粒子氧化锌烧结球球性胶常用氯硅烷脲硅烷nimozno讲义如何检测涂料的分散效果把大约10毫克涂料放到1.5毫升的 auto-sampler vial中,加1ml溶剂并摇匀,取一滴放到显微镜片上,再
6、盖上玻璃盖在液滴的上方,必须尽快以免溶剂蒸发然后观测均衡密度测试来判断匀浆是否可用。把0.5克涂料放到20ml的闪烁计数瓶中并加15ml溶剂。涂料应该悬浮至少5分钟,多实验几种溶剂并比较沉降速度,选择悬浮时间最长的那种溶剂。2替代溶剂容器储存替代溶剂,泵把涂料匀浆从匀浆罐推到柱子中泵的气压从40到80帕斯卡, 可使替代溶剂的液压从2500到8000帕斯卡,压力最大也可以到10000帕斯卡,但是必须非常小心注意安全压力调节阀 气压每增加10帕斯卡,液压将会增加1250帕斯卡手动关闭阀接在泵的出口,在柱化过程的任意时候把阀门顺时针旋转就可以把替代溶剂液流停止。3开始停止开关直接连接控制箱,当按开始
7、开关,控制箱会自动控制装柱功能。当按停止时,所有功能停止控制箱自动打开和关闭夯实阀,可以设定三个参数。第一洗脱时间,它是把夯实阀打开一个固定的时间,通常是5分钟或者更多,然后关上阀门第二个快速打开关上阀门(夯实过程),这个过程通常是几秒 第三是夯实的次数,通常10到15此。这个过程结束时,自动警报会响起提醒装柱者结束。 夯实阀的出口直接连接涂料桶 涂料桶的出口直接连在柱子上,桶的大小根据壮族的规格而变化一个洗脱循环往往经跟着一个夯实循环夯实就是连续的降低压力然后突然升高压力,通常是10times.标准设置 Slam off 5 seconds Slam on 5 seconds 总共 10 t
8、imes在 slam off 和slam on 之间 往往压力下降至少200帕斯卡,最好是400帕斯卡 如果没有发生,要增加slam off时间洗脱时间是替代溶剂通过柱子的时间. 洗脱时间是2.5或者10倍的匀浆体积的替代溶剂通过柱子的时间,如果匀浆体积是10ml,如果用2.5倍乘以这个量,洗脱时间就是收集25m.l替代液的时间。 生产中一般用2.5倍,如果用更长时间洗脱,柱子涂料床将更稳定,但是花费时间太多不值得小粒径涂料和小内径柱子的洗脱时间将会相当长4窄孔涂料(50 to 120Å)窄孔键和死板涂料 1.5 到 5.0 微米, 柱化压力至少 7000帕斯卡. 裸胶在 5,000
9、 to 7000帕斯卡.也可以远高于 7000, 但要注意安全 宽孔 (250 to 1000Å) 原来发现宽孔涂料很难在5500 to 8000帕斯卡间柱化. 在9,000 to 10,000帕斯卡 间成功柱化5 微米, 300Å SIBAN 涂料.除非用在高压系统中,开始的柱化压力最好在4000到5000之间.如果风行和柱效都不错,每次增加200帕斯卡如果风行和柱效都不好,每次减少200帕斯卡通常孔径变大柱化压力减少孔径到1000a的时候,柱化压力在5000帕斯卡之上时候涂料.很容易破碎 5分析涂料 (1.5 to 5.0 微米)对一个具体的涂料柱化条件确定后,如果涂料
10、是同一类型而且都在1.5到5微米之间,相同的压力将会产生相近的结果。版制备和制备涂料 (7 to 30 微米)内径从7.5 增加到 50 mm将使流速变快,而且在匀浆桶中产生更大的涡流。 涂料粒径增加,压力将减少4000 -7000帕斯卡 for 10 微米, 3000 to 3500帕斯卡 for 20 微米或者使用流速限制器增加背压使得流速和涡流变小 在制备范围内,需要使用柱子压缩 比如press-in-frits 来稳定涂料床7当开始一种新的涂料时,开始浓度h 10% solids w/v,前者单位克后者升为了更好的结果,每次增加2到4%浓度替代溶剂常用:THF, Methanol, A
11、cetonitrile, IPA. 匀浆用THF or THF/NMP, 替代溶剂最好用甲醇.THF 是第二选择. 最长用非键和硅胶用替代溶剂是甲醇8柱子有一个frit压在柱子的出口,而柱子的进口是一个标准或者peakfrit 高压柱子上正向流动,通常的柱子都是反向的,即连接匀浆罐的柱头是柱子的出口。 .柱化完后立即压一个frit到柱子的出口大多数frit厚度是0.040” ,当frit压进去后,涂料被压缩了 0.040”. 如果需要较少的压缩,一部分涂料需要在压frit前铲除来,如果铲了 0.010”涂料床将压缩 0.030”.铲除 0.020” 压缩 0.020” 柱子越短,越少压缩 野田
12、佳彦县级以上舆论小金库网络视频会议公车吉林黎平米沙钓鱼岛蒙古Model CP 恒压泵(Model CP Pump)凡音符英文装置xin的那米粒子氧化锌烧结球球性胶常用氯硅烷脲硅烷nimozno讲义 产品型号:Model CP参考价格:面议厂商性质:授权经销商品 牌:SSI/Laballiance产 地:美国3I 指 数:177典型用户:0 详细信息性能简介 该泵创造性地设计了用户自选性流速变化以优化柱化过程,以便获得最佳装柱效果。此外,您也可以选择并设置“设定压力”模式、“最大流速”模式、“快速柱化”模式以及“标准”模式等四种模式。当以上模式被选定后,流速可以自动调节,以便使压力满足最大到1/
13、2”的各种尺寸柱及各粒径涂料的柱化需求,在流速为0.0112ml/min或0.0124ml/min的范围之内,Model CP可以在压力高达10000帕斯卡的情况下正常工作。该泵也可以设置为恒流输液使用。 装柱更简便 与传统的气动式色谱柱柱化泵相比,Model CP 减少了装柱过程中的塌陷和断层,柱床结构更加稳定,且大大减少填装过程中产生的碎末。装柱过程中您可以随时监测压力,以保证柱化效果。此外,Model CP色谱装柱泵工作时不会像气动式装柱泵那样产生巨大震动的轰鸣声,可以在任何安静环境的实验室完成色谱柱的生产制作。在色谱柱柱化过程中,随着色谱涂料的各就各位,压力稳步上升,每一颗色谱涂料都会
14、受到很好的呵护,可以有效地避免气动式色谱柱化泵由于压力猛烈释放而导致涂料颗粒破碎。众所周知,由于受力不均,导致色谱柱涂料破碎,因为破碎的色谱柱涂料会堵塞球形色谱柱颗粒间的缝隙,会直接产生三个结果:1、导致同类型甚至同批次色谱柱性能得不到很好的重现;2、导致色谱柱压力升高;3、导致色谱柱柱效下降,因为缝隙堵塞会减少待测样品与色谱涂料的有效碰撞机会。 该泵配有RS-232接口、简便的键盘控制和数字化步进电机,可以保证压力和流速的精确性。每台Model CP泵均配有快速设计(Quick-Set)程序,该程序允许用户将泵流速及压力曲线纪录到一个指定的文本文件中。该程序可自动检测及设置COM端口,或者也
15、可通过手动设定。Quick-Set也同时提供其它特色功能。 没戏天亮标准特性与控制 双泵头设计可以最大限度地降低压力波动性; 实时压力检测,并有上下限提醒; 远程0-10v 和0-10 kHz 流速控制输入口 ; 简单易用的前面板键盘控制并且带LED显示; 只需按下一个键就可以把流速调到最大以便于溶剂更换; 电机故障检测; 高速清洗阀; RS-232串行口可以完成各种控制和状态监控; 运行停止信号输入口 (5 v TTL)。 技术参数: 流速 0.01-12.0ml/min 0.01-24.0ml/min 压力 0-9,990帕斯卡 / 689bar 流速准确度 ±2%
16、流速重复性 0.075% RSD 压力准确度 满量程的±1% 外型尺寸 6”H x 11”W x 18”D (15 x 26 x 46mm) 重量 30磅 (14Kg) 订货信息: 货号:F05SNXP1 规格:Model CP恒压泵, 0.01-12mL/min, 无自清洗组件, SS 货号:P10SNXP1 规格:Model CP恒压泵, 0.01-24mL/min, 无自清洗组件, SS超高压装柱系统发布日期:10-05-25 16:42:02 点击次数:65超高压装柱系统:LabAlliance 生产超高压的装柱系统,该系统中的双泵头恒压泵适用于柱化小颗粒涂料。系统包括所有启
17、动装柱所需的配件。系统的优势包括:最高压力 18,000 p.s.i.塔板数可增加20%更高的生产效率能够柱化恒定层密度的超细颗粒的涂料完全能够用电脑软件控制(包含) 保存方法,压力/流量控制,监控&保存压力/流量数据系统包含所有装柱所需硬件装柱用恒压泵:传统的恒压泵 (输入电压110V 或220V)恒定压力控制模式应用于柱子的柱化双泵头,带有单步进电机的凸轮驱动0.01-12.00 ml/min上限压力18,000 帕斯卡(包括整个流量范围)前面板小键盘控制,LED显示(压力,流量,设定值等)RS-232串行com端口为电脑接口用户控制和设定上限值 设定理想的压力(泵流速自动调节)
18、设定渐变率(调节流量变化的速率) 设定流速上限PC机控制软件包括:建立及保存方法,通过RS-232控制流量和压力,监控并保存柱化过程的数据装柱系统里有专门为柱化高效,重现性好的色谱柱而设计的匀浆罐。内部设有防止溶液从入口直接撞击到匀浆罐内浆料上的挡板。锥形截面出口的设计有利于浆料平稳顺利地进入柱内。可快速更换的螺纹状接头避免了浆料的沉积问题,有利于生产更多的重现性好的涂料。该模块可以快速更换匀浆罐的外壳与柱连接器。Knurled螺母和Kalrez®密封使得防漏的更换徒手即可解决,无需工具。柱连接器使得色谱柱和相同内径的预柱直接相连。这使得色谱柱从装柱系统移除时,柱内涂料的品质不会受到
19、影响。气流液流电线替代液容器泵控制箱开始停止开关夯实阀手动关闭阀涂料桶气压源柱子 峰形不错但是注销不好的话,增加压力500帕斯卡,如果注销增加风行依然不错,继续增加500帕斯卡,继续直到最优结果出现。 如果风行不好而且柱效比较低,减少压力50帕斯卡,如果柱效或峰形改善,继续减小500直到最优结果 Waters,TSK, SHODEX,PL色谱柱的情况和优缺点 下载下一代gfc柱填料的方向 2x-SIL silica 和 3-GlycidOxyPropyltrimethoxySILane 以及DEXtran polymer反应.得到一个亲水相,该相对蛋白质具有很低的非特异性吸附 ,它是结合全多孔
20、填料,相比现有的gfc填料具有明显的优势 如果和孔径足够大的表明多孔填料与该相结合,将会产生一个在柱效分辨率和对蛋白质没有非特异性吸附方面的超级gfc填料. 材料种类Silica-based SPEPolymer-based SPE市场趋势Polymeric sorbents are the fastest growing segmentNot much switching from SPE to alternative techniques, steady growth businessPeople tend to stay with the brand they are using96 w
21、ell plates growing for high throughput sample prep in pharmaDisks (3M) are growing in environmental market due to flow characteristics and large sample volumesFood safety applications for SPE increasing especially in China市场份额Waters 25%Strengths35 years experienceWide bibliographyStrong customer bas
22、e, esp. pharmaManufacture own productsWeaknessesNo automation instrumentsLack of GC presenceMajor SPE LinesOasis first polymeric, water-wettable, sorbent Sep-Pak original silica-based SPE cartridgesSupelco 10%Strengths WW SIAL channels, enviro mktWeaknesses no instruments, dont make own silicaMajor
23、SPE LinesDiscovery irregular silica particles for RP, NP and IEX SPME Solid Phase Micro-extraction (SPME) fiber coated with a liquid (polymer), or a solid (sorbent), that is desorbed directly in a GCs inletVarian 20%StrengthsLong term market presenceManufacture own productsGood applications bibliogr
24、aphyInnovative productsLeverage GC WeaknessesNo LC hampers pharma presenceMajor SPE LinesBond Elut silica and polymeric sorbent families SPEC silica impregnated glass fiber disks客户定位 Pharmaceutical/BioPharm Represents 40% of SPE marketApplications biological fluids drugs and drug metabolites, DMPKDr
25、ivers high throughput, trace level analysis96 Well plates and smaller cartridgesEnvironmental (mud, sludge, and air) 20%Applications - Concentrate trace amounts of environmental contaminants for analysisDrivers - Low cost , trace analysisDisks for large volume samplesFood and Food Safety 15%Applicat
26、ions isolate toxins and pesticides from complex sample matrixesDrivers meeting regulations for export and importDrugs of Abuse/Forensics 15%Applications illicit drugs from urine, serum, hair in sports medicine, workplace screening, militaryDrivers need to screen large numbers of samples, throughput
27、and priceCurrent methodologies cartridges 65%, disks 10%, well plates 10%, Pipette tips 8%, 7% SPME价格Major unmet need cost effective automation一些供应商Waters Oasis HLB固相萃取小柱/沃特世 OAsis HLB SPE小柱/固相萃取小柱(货号:WAT094226)产品名称:Waters Oasis HLB固相萃取小柱/沃特世 OAsis HLB SPE小柱/固相萃取小柱(货号:WAT094226)型号规格:3cc/60mg,30um,10
28、0/盒品牌:Waters产品价格:3019元(RMB) 有现货 详细信息 Waters Oasis HLB 吸附剂是由亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮两种单体按一定比例聚合成的大孔共聚物。其保留机理为反相,通过一个“特殊的极性捕获基团”来增加对极性物质的保留提供很好的水浸润性。 Waters Oasis HLB固相萃取小柱特点: 用于酸性,中性和碱性化合物的通用型吸附剂 高而稳定的回收率。即使柱床干涸,回收率也不受影响。 高吸附容量。于硅胶相比,Oasis吸附剂的表面积增大2-3倍,容量因子大大提高,30mg Oasis HLB的吸附容量,相当于100mg C18。 杰出的批次间重现性
29、 良好的化学稳定性 与各种自动化固相萃取装置兼容上海楚定分析仪器有限公司作为Waters化学消耗品中国一级代理商,可提供Waters 固相萃小柱,液相色谱柱,样品瓶等系列产品。 产品货号 产品名称 规格 包装 WAT094225 Waters OAsis HLB固相萃取小柱 1cc/30mg,30um 100/盒 WAT094226 Waters OAsis HLB固相萃取小柱 3cc/60mg,30um 100/盒 186003365 Waters OAsis HLB固相萃取小柱 6cc/150mg,30um 30/盒 186003379 Waters OAsis HLB固相萃取小柱 6cc
30、/150mg,60um 30/盒 WAT106202 Waters OAsis HLB固相萃取小柱 6cc/200mg,30um 30/盒 186000115 Waters OAsis HLB固相萃取小柱 6cc/500mg,60um 30/盒1凝聚大硅溶胶和小硅溶胶产生一些微孔和小于100a的孔径,在hf酸处理后表面积剧烈下降25 nm sol with 30%, 40% and 50% 7 nm sol2凝聚大硅溶胶和极小硅溶胶类似于用极小硅溶胶涂覆硅胶孔,理论上最大可以增加表面积100%,实际上只增加40-75%,大约是200 m2/g。凝聚 25 nm sol 用 0%, 1%, an
31、d 3% 1.9 nm sol,在800度烧结2小时表面积增加75%但是增加极小硅溶胶的量并未增加表面积。3凝聚烟状硅胶和小硅溶胶烟状硅胶是蓬松装大高纯280nm的硅溶胶,它有7nm的硅溶胶聚集而成,表面积380.一种40-50微米spe硅胶,就是偶喷射干燥法制的烟状硅胶,但是非常容易破碎,表面积220,孔径250a凝聚的颗粒依旧易碎,在hf处理后表面积类似于spe硅胶,7nm硅溶胶比例改变并不影响比表面积。形成一些微孔,400 ppm HF 处理后表面积下降20%。liuSu不原装Teos 728克Ethanol 890.4克氨水 897.6克脲硅烷 根据需要合成2.8微米实心硅胶球新变实验
32、设计容器不变 传速不变配置溶液a1称量溶液a的5升玻璃瓶的净重2称量33克乙醇到瓶中3称量736.6克TEOS到瓶中4把磁性搅拌棒插入瓶中配置溶液b5称量溶液b的5升玻璃瓶的净重6称量903.0克乙醇到瓶中7称量944.6克去离子水到瓶中8称量934.2克氨水到瓶中9吧磁性搅拌棒插入瓶中10吧溶液a和b的玻璃瓶都放置于加热板上,加热到90-105度的同时搅拌,设置加热板的温度为225度形成种子1通过长柄漏斗中的磁性搅拌棒加84.4克乙醇到2升的锥形烧瓶中,少平在加热板上2开动搅拌器速度设置为1400rpm3通过长柄漏斗家74.4克氨水到2升的锥形瓶中4设置加热板的温度为195,保持60分钟,锥
33、形瓶中的温度应该为120度5通过长柄漏斗加3.4克teos到锥形瓶中6反应进行60分钟后进行下面步骤吧溶液a和溶液b加入到烧瓶中1安装好泵和用来量入溶液的管路,管路应该在锥形瓶烧嘴的外面确保形成流畅液体2都以7dian5 ml/min的速度吧溶液a和b量入2升少平中3设置加热板的温度为195使反应温度维持在120度4在50分钟后,设置搅拌的速度为1600rpm5在20分钟后,吧转速设置为18006在20分钟后,停止量入溶液转移到反应釜中并添加1为了避免溶液滴到反应釜的壁上,通过长柄漏斗吧2升锥形瓶中的匀浆转移到一个12升的玻璃反应釜中2开动搅拌速度设置为600rpm,并加热匀浆到135度3打开
34、氮气阀,把添加溶液溶液的管路连接到反应釜中,开始计时,并以相同的12ml/min吧溶液a和b添加到反应釜中4在60分钟的时候增加流速为18min/min 搅拌速度为720rpm5在110分钟的时候增加流速为23,搅拌速度为8006测定颗粒的礼金7每隔20分钟测定一次礼金知道礼金达到2.86+-0点02微米8在150分钟的时候增加流速为289在180分钟陈家流速为3210在210分钟增加流速为3511在280分钟减慢流速为2512在320分钟建安为1513每隔20分钟测定一次礼金知道达到2.86+-0点02微米weibian桶中总体积124.3升 109.6% 30加仑桶 59.8%55加仑桶S
35、IO2 2.068千克 SIO2 34.47摩尔 实验室大颗粒 标准生产条件 甲醛对二氧化硅的比 1824 1350 1824甲醛对二氧化硅的摩尔比 1.36尿素对二氧化硅的比 1150 1000 1150尿素对二氧化硅的摩尔比 1.15硝酸对二氧化硅的比 1134.5 700 1134.5硝酸对二氧化硅的摩尔比 0.75水对二氧化硅比 55 46.5 55计算水: (h2o 比 ×kq sio2) - dil h2o -(kq sol soln - kq sio2)加去离子水: 85.808Screw top 螺纹盖 pail桶 screw top pail 美式桶Positive
36、 nitrogen pressure 氮气保护 让体系里始终保持氮气,不会有水气空气进去Drum liner(ai) 桶衬垫,使桶可以重复使用,就是垃圾筒上的那种黑袋子 degree celsiusC18/C8 silanes with chloro functionalitiesWork-up in chemistry it refers to the series of maniplition required to isolate and purify the products of a chemical reactionElutration train below reflux sa
37、joseph kirkland pantent我们平时用的分析柱一根多少钱,而里面的填料才有多少(约2g,当然装柱的技术也值钱),装一根制备柱(柱体积就算500mL,需填料就大概250g,工厂用的大柱子,柱体积都是几升甚至十几、几十升),得多少钱。 1. 110CP-3A Dimethyl Dimethylamino Silane 氨甲基三甲基硅烷 别名 三甲基硅甲胺 分子结构 分子式C4H13NSi 分子量103.242. 110CP-HMD 六甲基二硅胺烷(HMDS) 常用封头试剂 Hexamethyldisilazane 六甲基二硅胺烷(HMDS)全称:六甲基二硅胺(氮)烷 CAS NO
38、.:999-97-3 分子式:C6H19NSi2分子量:161.39 结构式: 技术指标:性 状:无色透明液体,无悬浮物及机械杂质。含 量(%):99.0用途:碱性硅烷化保护剂,无机填料处理剂。3. 常用封头试剂用高反应活性的小分子量硅烷化试剂,有三甲基氯硅烷 或者 六甲基二硅氮烷4. 二甲基甲酰胺(DMF)是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂 5. 吡啶 咪唑 三乙胺既可以作为催化剂 也作为HCL吸收剂。此外 对甲苯磺酸可以大大加强烷基硅烷化试剂的反应活性,在优化的反应条件下,可以得到4.2umol/ m2的高配基覆盖密度。6. 硅烷化试剂用量 按照所用硅胶总面
39、积计算,比如对于200m2/g的硅胶而言,20g硅胶共计4000m2.其上共有4000×8=32000umol 硅羟基,即32mmol个硅羟基,可取试剂1.2-1.5倍过量,按照1.2倍过量,可加入15g十八烷基三氯硅烷。7. Trimethylchlorosilane三甲基氯硅烷 280ZX-TMS 分 子 量:108.65 封头剂 8. 丁基二甲基(二甲基氨基)硅烷 110CP-C4 Butyldimethyl(dimethylamino)silane 分子式C8H21NSi 分子量159.34 闪点 26度9. C6H18N2Si 110CP-1 Bis(dimethylami
40、no)dimethylsilane 双(二甲基氨基)二甲基硅烷; 六甲基硅二胺 分子量146.31 10. Dimethylaminotrimethylsilane N,N-二甲基三甲基硅烷 110CP-2A tared 55 gallon plastic drum vent valve 气阀 bolt down 旋紧 man-way 入口 elutriation room 淘洗室 floor scale 地磅 drum liner 桶衬垫 vent line 通风管 bypass valve 旁路阀 jacket夹套 city water valve自来水阀 screw top pail美式
41、桶 chiller pump 冷却装置的泵 distilliation valve 蒸馏阀 boiler 沸腾炉DI WATER (INITIAL CHARGE) 初始进料,首次加料Waters,TSK, SHODEX,PL色谱柱的情况和优缺点 下载下一代gfc柱填料的方向 2x-SIL silica 和 3-GlycidOxyPropyltrimethoxySILane 以及DEXtran polymer反应.得到一个亲水相,该相对蛋白质具有很低的非特异性吸附 ,它是结合全多孔填料,相比现有的gfc填料具有明显的优势 如果和孔径足够大的表明多孔填料与该相结合,将会产生一个在柱效分辨率和对蛋白
42、质没有非特异性吸附方面的超级gfc填料. 材料种类Silica-based SPEPolymer-based SPE市场趋势Polymeric sorbents are the fastest growing segmentNot much switching from SPE to alternative techniques, steady growth businessPeople tend to stay with the brand they are using96 well plates growing for high throughput sample prep in phar
43、maDisks (3M) are growing in environmental market due to flow characteristics and large sample volumesFood safety applications for SPE increasing especially in China市场份额Waters 25%Strengths35 years experienceWide bibliographyStrong customer base, esp. pharmaManufacture own productsWeaknessesNo automat
44、ion instrumentsLack of GC presenceMajor SPE LinesOasis first polymeric, water-wettable, sorbent Sep-Pak original silica-based SPE cartridgesSupelco 10%Strengths WW SIAL channels, enviro mktWeaknesses no instruments, dont make own silicaMajor SPE LinesDiscovery irregular silica particles for RP, NP a
45、nd IEX SPME Solid Phase Micro-extraction (SPME) fiber coated with a liquid (polymer), or a solid (sorbent), that is desorbed directly in a GCs inletVarian 20%StrengthsLong term market presenceManufacture own productsGood applications bibliographyInnovative productsLeverage GC WeaknessesNo LC hampers
46、 pharma presenceMajor SPE LinesBond Elut silica and polymeric sorbent families SPEC silica impregnated glass fiber disks客户定位 Pharmaceutical/BioPharm Represents 40% of SPE marketApplications biological fluids drugs and drug metabolites, DMPKDrivers high throughput, trace level analysis96 Well plates
47、and smaller cartridgesEnvironmental (mud, sludge, and air) 20%Applications - Concentrate trace amounts of environmental contaminants for analysisDrivers - Low cost , trace analysisDisks for large volume samplesFood and Food Safety 15%Applications isolate toxins and pesticides from complex sample mat
48、rixesDrivers meeting regulations for export and importDrugs of Abuse/Forensics 15%Applications illicit drugs from urine, serum, hair in sports medicine, workplace screening, militaryDrivers need to screen large numbers of samples, throughput and priceCurrent methodologies cartridges 65%, disks 10%,
49、well plates 10%, Pipette tips 8%, 7% SPME价格Major unmet need cost effective automation一些供应商Waters Oasis HLB固相萃取小柱/沃特世 OAsis HLB SPE小柱/固相萃取小柱(货号:WAT094226)产品名称:Waters Oasis HLB固相萃取小柱/沃特世 OAsis HLB SPE小柱/固相萃取小柱(货号:WAT094226)型号规格:3cc/60mg,30um,100/盒品牌:Waters产品价格:3019元(RMB) 有现货 详细信息 Waters Oasis HLB 吸附剂是
50、由亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮两种单体按一定比例聚合成的大孔共聚物。其保留机理为反相,通过一个“特殊的极性捕获基团”来增加对极性物质的保留提供很好的水浸润性。 Waters Oasis HLB固相萃取小柱特点: 用于酸性,中性和碱性化合物的通用型吸附剂 高而稳定的回收率。即使柱床干涸,回收率也不受影响。 高吸附容量。于硅胶相比,Oasis吸附剂的表面积增大2-3倍,容量因子大大提高,30mg Oasis HLB的吸附容量,相当于100mg C18。 杰出的批次间重现性 良好的化学稳定性 与各种自动化固相萃取装置兼容上海楚定分析仪器有限公司作为Waters化学消耗品中国一级代理商,可
51、提供Waters 固相萃小柱,液相色谱柱,样品瓶等系列产品。 产品货号 产品名称 规格 包装 WAT094225 Waters OAsis HLB固相萃取小柱 1cc/30mg,30um 100/盒 WAT094226 Waters OAsis HLB固相萃取小柱 3cc/60mg,30um 100/盒 186003365 Waters OAsis HLB固相萃取小柱 6cc/150mg,30um 30/盒 186003379 Waters OAsis HLB固相萃取小柱 6cc/150mg,60um 30/盒 WAT106202 Waters OAsis HLB固相萃取小柱 6cc/200m
52、g,30um 30/盒 186000115 Waters OAsis HLB固相萃取小柱 6cc/500mg,60um 30/盒1凝聚大硅溶胶和小硅溶胶产生一些微孔和小于100a的孔径,在hf酸处理后表面积剧烈下降25 nm sol with 30%, 40% and 50% 7 nm sol2凝聚大硅溶胶和极小硅溶胶类似于用极小硅溶胶涂覆硅胶孔,理论上最大可以增加表面积100%,实际上只增加40-75%,大约是200 m2/g。凝聚 25 nm sol 用 0%, 1%, and 3% 1.9 nm sol,在800度烧结2小时表面积增加75%但是增加极小硅溶胶的量并未增加表面积。3凝聚烟状硅胶和小硅溶胶烟状硅胶是蓬松装大高纯280n
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