核磁共振实验室操作规程培训讲学

1、精品文档核磁共振实验室操作规程1 .打开空压机电源（电源开关向上推）；2 .打开空压机的排气口；3 .取下磁体样品腔上端的盖子4 .将样品管插入转子中，然后用定深量筒控制样品管的高度。这个步骤不能缺少，如果样品管插入的太长，有可能会损坏探头。二、常规样品的测试1 .双击桌面上的图标，进入topspin2.1主界面，调出最近做过的一张谱图。2 .在命令行中输入new”回车，跳出一窗口，建立一个新的实验，输入name、SolventExperiment等实验参数。其中1H选proton,13C选C13CPD,点击OK。3 .“ej”回车，打开气流，放入样品管；“ij”回车，关闭气流，样品管落入磁体

2、底部。4 .“locksokent（选用的溶剂）”回车，进行锁场，待锁场完场后，进行探头匹配调谐和自动匀场。7. “ased回车，调出采样参数，卞据具体的样品设置NS、DS、D1等。8. “getprosol”回车，调脉冲参数。所有参数不用改动，尤其PL1不能修改。9. “rga”回车，自动增益，“zg”回车，开始采样。带采样完毕后，按进行傅立叶变换和自动相位校正13.实验完毕后，脱锁、停止旋转，输入“ej”命令，把样品管吹出，取出样品管；“ij”关掉气流。14、对样品数据处理，然后打印图谱填写实验记录三、注意事项1 .实验前空压机必须打开，保证气流流畅；2 .打开气流前，查看样品腔的上盖是否

3、取下；3 .不要带具有磁性的物质靠近磁体；4 .本台电脑数据转移使用光盘，不允许使用其它工具如U盘等常见问题1 .购买核磁管和笊代溶剂？答：核磁管和常用的溶剂可以在校试剂库购买。也可向试剂代理公司购买，例如：青岛腾龙、百灵威、创美、柏卡、腾达远等公司，联系方式网上搜索即可。2 .核磁管如何清洗？答：a.用原先的溶剂（非笊代）清洗；b.不知道原先的溶剂时，则用二氯甲烷、丙酮清洗；c.如果仍洗不掉，在适当的溶剂中用超声波振荡，或者用棉棒擦洗（可能会损坏核磁管）；d.如果必要的话，用混酸（HNO3/H2SO4,不可用铭酸）溶解；e.上述一步或多步完成后，再用蒸储水、丙酮反复洗三次，空气中干燥或低温烘

4、干。3 .样品需要避光怎么办？答：可用锡箔纸包裹核磁样品管，并在登记本上注明样品需要避光，我实验室的自动进样器设置有避光装置，可尽量减少样品检测时被光照。4 .难以溶解的样品怎么办？答：a. 更换其他溶剂，或使用混合溶剂；b. 根据溶剂的沸点，适当提高温度；c. 用固体核磁谱仪检测。NMR数据处理方法（VNMR6.1C）一、调用图谱点击主菜单mainmenufile（setdirectoryparent-changeloadwft）。此时如果能看到你需要打开的文件，则选择该文件（注意:每次只能选定一个文件,选定两个以上不能调用），然后点菜单中的load,显示屏上方输入wft/,如果此时看不到你

5、需要打开的文件，则setdirectoryparentchange来改变路径，直到进入正确的路径，然后点return,选择你需要打开的文件，点击菜单中的load,输入wft/,此时已经能够看到图谱了。二、图谱的处理1、相位校正及相关处理图谱调出后,输入aph进行相位自动校正（也可以点击菜单中的phase手动调整相位）f输入vsadj自动调整峰高到满屏的最大峰高（也可以手动调整峰高）点击或输入dscale显示标尺点击full显示完整谱图，dg显示参数。2、定标输入ds,显示图谱，把光标移到TMS附近-输入nl-点击reff输入0。也可定溶剂峰的化学位移值如:D2O:4.75（H谱）;碳谱:CDC

6、l3:77（C谱）。3、 窗函数的应用对于氢谱，输入lb=1，或者lb=n，对于碳谱，输入lb=1或者2，然后输入wft/,目的使谱图的S/N加大，但是它是以牺牲分辨率为代价的。4、 基线调平对所有的峰进行积分，然后输入bc即可。5、 查看图谱的精细结构点击box，选定要查看的部分，点expand进行放大，点full显示整个图谱。6、 积分点击partintergral进行积分-输入cz对积分清零点击Lvl/Tlt对基线进行调平，点击reset进行分段积分-鼠标左键在所需积分峰的左右两边点击即可，积分完毕后再输入dc调平，输入vp=12，抬高谱图的高度,输入dpir以便显示分段积分值。7、 化

7、学位移的显示图谱调出经1-2-3后,点击th调节阈值（门槛）的高度（门槛（显示黄线）以上化学位移值可以显示出来），输入dpf显示th以上各峰的化学位移值。8、 局部放大图谱的处理图谱调出经过步骤1-2-3后,点击box选定所要放大的范围，输入inset回车-选定位置，左键定位，右键调整大小，中键调整高度-s1（或者s2,s3等）保存当前图谱,r1（或者r2,r3等）调出相应的图谱，其它步骤和处理同正常的一维谱图。9、 DEPT的处理调出谱图后,输入wft进行处理，处理过程同前，处理完毕后输入dssa同时显示DEPT的四组图谱。也可以自动处理，自动处理过程如下：点击菜单中的mainmenuana

8、lyzeDEPTfullanalysis（这个菜单不仅包括分析，还包括打印全套dept图谱）。10、二维图谱的处理调出谱图后,输入wft、wti进行窗函数处理、wft1da进行变换、wti再进行窗函数处理、wft2da进行二维谱图的变换、对于HH二维可以进行对称化处理,用foldt命令处理即可,如再要显示二维谱图可用dconi命令,dconi相当于一位谱图的处理命令ds。（具体处理过程从略）三、打印图谱1、一维图谱的打印输入vp=12，这样就可以在谱图下方留出空间打印积分值。输入plpltext（谱图的文本文件名）pscale（谱图的标尺）pir（谱图的积分）ppf（谱图的化学位移）page（

9、打印标志）进行打印，其中pscale为打印标尺，pir打印积分，ppf打印化学位移值，pltext打印文本参数，除了这个命令之外还可以自己编辑宏命令进行打印，本工作站编辑了一个名为zjzh的宏命令，它的内容是：vp=12plpltextpscalepirvp=vp+90ppf（top）vp=vp-90page。因此，在打印时，输入zjzh即可;zjzh4打印不需积分的谱图，如:碳谱。zjzh5打印为积分竖着显示。2、局部放大图的打印（1）处理完一维谱图后（过程同前）,输入s1保存此图谱,输入plpscalepirpltextppf回车打印当前处理的图谱（注意此时打印机并没有执行打印命令,其中p

10、ir,pltext,ppf为可选项）。（2）然后按照前面的方法（见二、7）处理局部放大图，处理完毕后输入s2保存当前局部放大图，然后输入plpscalepirpltextppf打印当前局部放大图（注意此时打印机并也没有执行打印命令,其中pir,pltext,ppf为可选项）。（3）如果要继续添加其它局部放大图,输入r1调出用s1保存过的图谱,然后重复步骤（2）。（4）处理完局部放大图之后，输入page执行打印命令。3、DEPT的打印用dssa显示图谱后，输入pl（all）pscalepltextpage进行打印。也可以输入pldept进行打印。4、二维图谱的打印同核二维的打印命令为plcosy（25,1.3,1），其中1表示氢谱所在的工作区，25表示打印圈数，1.3表示相邻两圈之间的间隔。异核二维的打印命令为plhxcor（25,1.3,1,2）其中1、2分别表示氢谱和碳谱所在的工作区。四、数据传输及数据保存在pc机上打开LeapFTP软件，依次点击FTP服务器我的服务器核磁（由管理员首先设置好），此时就可以访问工作站上的数据。也可以在即输入器右侧输入IP地址：,用户名：xxx，密码：xxx，端口：21（默认值），然后回车即可连接到工作站。在地址栏的下方分为四个区域，左上角为本地路径，即将要存放