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文档简介

1、 环境监测课程设计 校园 空气质量监测院 (系): 资源与环境工程学院 专业班 级: 13环境1班 学生姓名: 何庆 学 号: 1310431121 指导教师: 焦一滢 组 员:高磊 高雨亮 李俊霞 丁小东 王雅琴 秦飞 王健 2015年12月15日 目录1. 监测背景.32. 监测目的.3优化布点.33. 监测计划设计.34.1监测项目.34.2采样时间及频率.34.3采样方法.34.4样品的运送和保存.34.5监测方法.4 4.5.1二氧化硫的测定.4 4.5.2氮氧化物的测定.7 4.5.3 TSP测定105.数据结果和处理.116.综合评价.15 7.收获和体会.158.参考资料.15

2、1.监测背景. 湖北工业大学,创办于1952年,坐落在有“九省通衢”之称的江城武汉。位于武昌南湖,湖北工业大学是一所以工学为主,覆盖工学、文学、理学、艺术学、经济学、管理学、法学和教育学8个学科门类的地方多科性大学,学校总占地面积1675亩,校舍建筑面积近90万平方米,相对而言学校位于郊区,然而对于武汉这个工业城市,此处空气污染仍然较严重 基于我市城市空气以煤烟型污染为主的现状,规定用SO2,NOx和TSP三项主要污染物指标计算空气污染指数(API),表征空气状况2.监测目的 1.根据布点采样原则,选择适宜方法进行布点,确定采样频率及采样时间,掌握测定空气中SO2、NOx,TSP的采样和监测方

3、法.,监测校园内三项主要污染物指标2,根据三项污染物监测结果,计算空气污染指数(API),描述校园空气质量状况。从而了解校园内各区域空气污染情况。3, 预习教材中第三章中的相关内容,在预习报告中列出实验方案和操作步骤,分析影响测定准确度的因素及控制方法。3优化布点 根据学校区域情况选取四个采样点,分别为:资源与环境工程学院,草莓园,二教,西区。4.监测计划设计4.1监测项目 二氧化硫,氮氧化物,TSP4.2采样时间及频率每个采样点每天测三次,连续测三天。每天9:00-10:00,13:00-14:00,17:00-18:00三个时间,每个指标都要在4个点取样每组每天48个样4.3采样方法 仪器

4、采样,空气采样器,TSP采样器4.4样品的运送和保存 吸收管装样品后和测定后均用棉花塞紧,带回实验室测定。采样仪器用完后最后一组的同学收好后放在附近的门卫室,最后一天晚上带回。4.5监测方法4.5.1二氧化硫的测定:四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 (一)实验原理 空气中SO2被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,根据其颜色深浅,用分光光度计在波长为575nm处进行比色测定。 (二)实验仪器、设备 1大气采样器(流量01L/min)。 2多孔玻板吸收管。 3具塞比色管。 4分光光度计。 (三)实验试剂 1、

5、0.04mo1L四氯汞钾吸收液:称取10.9g氯化汞(HgC12)、6.0g氯化钾和0070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA一Na2),溶解于水,稀释至1000mL。此溶液在密闭容器中贮存,可稳定6个月。如发现有沉淀,不能再用。 2、2.0gL甲醛溶液:吸取3638甲醛溶液1.1mL,用水稀释至200mL,临用现配。 3、6.0gL氨基磺酸铵溶液:称取060g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4),溶解于100mL水中,临用现配。 4、碘贮备液(C1/2I2=0.10mol/L):称取12.7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000mL,贮于棕色试剂瓶中。 5、

6、碘使用液(C1/2I2=0.010molL):量取50mL碘贮备液,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中。 6、2gL淀粉指示剂:称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。 7、碘酸钾标准溶液(C16KIO30.1000mo1L):称取3.5668g碘酸钾(KIO3,优级纯,110烘干2h),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。 8、盐酸溶液(CHCl=1.2mol/L):量取100mL浓盐酸,用水稀释至1000mL。 9、硫代硫酸钠贮备液(C Na2S2O30.1mol/L):称取25g硫代硫酸钠

7、(Na2S2O3·5H2O),溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色瓶中,放置一周后标定其浓度。若溶液呈现浑浊时,应该过滤。 标定方法:吸取0.1000mo1L碘酸钾标准溶液25.00mL,置于250mL碘量瓶中,加70mL新煮沸并已冷却的水,加1.0g碘化钾,振荡至完全溶解后,再加1.2mo1L盐酸溶液10.0mL,立即盖好瓶塞,混匀。在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂5mL,继续滴定至蓝色刚好消失。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度: c= 25.00×0.1000/V   

8、60; 式中: C硫代硫酸钠溶液浓度,mo1L; V消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL。 10、硫代硫酸钠标准溶液:取50.00mL硫代硫酸钠贮备液于500mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线,计算其准确浓度。 11、亚硫酸钠标准溶液:称取0.20g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.010g乙二胺四乙酸二钠,将其溶解于200mL新煮沸并已冷却的水中,轻轻摇匀(避免振荡,以防充氧)。放置23h后标定。此溶液每毫升含320400g二氧化硫。 标定方法:取四个250mL碘量瓶(A1、A2、B1、B2),分别加入0.010mol/L碘溶液50.00mL,在A1、A2瓶内各加25mL水,在B1瓶内加入2

9、5.00mL亚硫酸钠标准溶液,盖好瓶塞。立即吸取2.00mL亚硫酸钠标准溶液于已加有4050mL四氯汞钾溶液的100mL容量瓶中,使其生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。再吸取25.00mL亚硫酸钠标准溶液于B2瓶内,盖好瓶塞。然后用四氯汞钾吸收液将100mL容量瓶中的溶液稀释至标线。 A1、A2、B1、B2四瓶于暗处放置5min后,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂5mL,继续滴定至蓝色刚好消失。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大于0.05mL。 所配100mL容量瓶中的亚硫酸钠标准溶液相当于二氧化硫的浓度由下式计算: SO2(ug/mL)= (V0V)

10、5;c×32.02×1000)/25.00 ×2.00/100式中: V0滴定A瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值(mL);V滴定B瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值(mL);c硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度(mol/L) ;32.02相当于1mmol/L硫代硫酸钠溶液的二氧化硫(1/2SO2)的质量(mg)。 根据以上计算的二氧化硫标准溶液的浓度,再用四氯汞钾吸取液稀释成每毫升含2.0ug二氧化硫的标准溶液,此溶液用于绘制标准曲线,在冰箱中存放,可稳定20天。12、0.2%盐酸副玫瑰苯胺(PRA,即对品红)贮备液:称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰

11、苯胺,溶解于100mL,1mol/L盐酸溶液中。13、磷酸溶液(cH3PO4=3mol/L):量取41mL85%浓磷酸,用水稀释至200mL 。14、0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液:洗去0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00mL于250mL容量瓶中,加3mol/L磷酸溶液200mL,用水稀释至标线。至少放置24h方可使用。存放暗处,可稳定9个月。(四)实验步骤 (1)标准曲线的绘制:取8支10ml具塞比色管,按下列参数和方法配制标准色列。 在以上各比色管中加入6g/L 氨基磺酸铵溶液0.5mL,摇匀。再加2g/L 甲醛溶液0.5mL及0.016% 盐酸副玫瑰苯胺使用液1.5mL,摇匀。当室温

12、为15-200C时,显色30min;室温为20-250C时,显色20min;室温为25-300C时,显色15min。用1cm比色皿,于575nm波长处,以水为参比,测定吸光度,试剂空白值不应大于0.050吸光度。以吸光度(扣除试剂空白值)对二氧化硫含量(g)绘制标准曲线,并计算各点的SO2含量与其吸光度的比值,取各点计算结果的平均值作为计算因子(BS)。(2)采样:量取5ml 四氯汞钾吸收液于多孔玻璃吸收管内(棕色),通过塑料管连接在采样器上,在各采样点以0.5L/min 流量采气20min。采样完毕,封闭进出口,带回实验室供测定(不仅要电子屏幕设定好流量,转子流量计也要观察是否正确流量)。(

13、3) 样品测定:将采样后的吸收液放置20min 后,转入10ml比色管中,用少许水洗涤吸收管并转入比色管中,使其总体积为5mL,再加入0.5mL 6g/L的氨基磺酸铵溶液,摇匀,放置10mL,以消除NOx的干扰。以下步骤同标准曲线的绘制。按下式计算空气中SO2浓度(c): 在测定每批样品时,至少要加入一个已知SO2浓度的控制样品同时测定,以保证计算因子的可靠性。(五)注意事项(1)温度对显色影响较大,温度越高,空白值越大。温度高时显色快,褪色也快,最好用恒温水浴控制显色温度。(2)对品红试剂必须提纯后方可使用,否则,其中所含杂质会引起试剂空白值增高,使方法灵敏度降低。市场上已有经提纯合格的0.

14、2%对品红溶液出售。(3)六价铬能使紫红色络合物褪色,产生负干扰,故应避免用硫酸铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿,若已用此洗液洗过,则需用(1+1)盐酸溶液浸洗,再用水充分洗涤。(4)用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤,否则红色难于洗净。具塞比色管用(1+4)盐酸溶液洗涤,比色皿用(1+4)盐酸加1/3体积乙醇混合液洗涤。(5)四氯汞钾溶液为剧毒试剂,使用时应小心,如溅到皮肤上,立即用水冲洗。使用过的废液要集中回收处理,以免污染环境。4.5.2氮氧化物的测定(一)原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后,生

15、成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。因为NO2(气)转变为NO2(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76。(二)仪器1、多孔玻板吸收管;2、双球玻璃管;3、大气采样器:流量范围0-1L/min;4、分光光度计;5、10ml比色管;6、气压计。(三)试剂所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是:所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005 。1、N-(1- 萘基)乙二胺盐酸盐贮备液:称取0.5gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐C10H7NH(CH2)2NH2·

16、;2HCl于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏,可稳定三个月。2、显色液:称取5.0g对氨基苯磺酸,置于1000mL容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0. 50g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触(配3倍分量,三天)。3、吸收液:采样时,按4分显色液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液(吸收液容易起泡,因此要管子长一点,防止吸收液进入硅胶)。4、三氧化铬-砂子氧化管:筛取20-40目海砂(或河沙),用(1+2)的盐酸溶液浸泡一

17、夜,用水洗至中性,烘干。将三氧化铬与砂子按重量比(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105烘干,烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备(变色后再换新管,氧化管里有三氧化铬和石英砂,最少144根管,买200根)。5、亚硝酸钠标准贮备液:称取0.3750g优级纯亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含250gNO2,贮存于棕色瓶内,冰箱中保存,可稳定三个月。6、亚硝酸钠标准溶液:吸取贮备液1mL于100mL容量瓶中,用水稀

18、释至标线。此溶液每毫升含2.5gNO2。(四)测定步骤1、标准曲线的绘制:取6支10mL具塞比色管,按下表所列数据配制标准色列。管号0 1 2 3 4 5 亚硝酸钠标准溶液(mL)0.00 0.40 0.80 1.20 1.602.00 显色液(mL)8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 水(mL)2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 NO2含量(g)0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 以上溶液摇匀,避开阳光直射放置20min(室温低于200C放置40min以上),在540nm波长处,用1比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度为纵

19、坐标,相应的标准溶液中NO2含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线。2、采样:将一支内装10.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬-砂子氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。以0.5L/min的流量避光采样20分钟,密封好采样管,带回实验室,当日测定。采样量应不少于(6L采样最少20min)。在采样的同时,应测定采样现场的温度和大气压力,并做好记录。3、样品的测定:采样后,放置20min,再转移至10ml比色管,用蒸馏水补充至10ml.将样品溶液移入1cm比色管中,按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶

20、液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限,可用吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果应乘以稀释倍数按下式计算空气中的NOx:注意事项1、吸收液应避光,且不能长时间暴露在空气中,以防止光照时吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试管空白值增高。2、氧化管适于在相对湿度为3070%时使用。当空气相对湿度大于70%时,应勤换氧化管;小于30%时,则在使用前,用经过水面的潮湿空气通过氧化管,平衡1h 。在使用过程中,应经常注意氧化管是否吸湿引起板结,或者变为绿色。若板结会使采样系统阻力增大,影响流量;若变成绿色,表示氧化管已失效。3、亚硝酸钠(固体)应密封保存,防止空气及湿气侵入。部分氧化成硝酸

21、钠或呈粉末状的试剂都不能用直接法配制标准溶液。若无颗粒状亚硝酸钠试剂,可用高锰酸钾容量法标定出亚硝酸钠贮备液的准确浓度后,再稀释为含5.0g/mL亚硝酸根的标准溶液。4、溶液若呈黄棕色,表明吸收液已受三氧化铬污染,该样品应报废。4.5.3 TSP的测定(一)实验目的 1、了解TSP采样器的构造及工作原理。 2、掌握重量法测定空气中总悬浮颗粒物(TSP)的基本技术及采样方法。 (二)实验原理 以恒速抽取定量体积的空气,使之通过采样器中已恒重的滤膜,则空气中粒径小于100微米的悬浮颗粒物,被截留在滤膜上。根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积,计算总悬浮颗粒物的浓度。 (三)实验仪器、设备 (1)中

22、流量采样器。(2)中流量孔口流量计:量程70-160L/min。(3)U 型管压差计:最小刻度10Pa。(4)X光看片机:用于检查滤膜有无缺损。(5)分析天平:称量范围10g,感量0.1mg。 (6)恒温恒湿箱:箱内空气温度15-300C可调,控温精度±10C;箱内空气相对湿度控制在(50±5)%。 (四)实验步骤 1,滤膜准备:每张滤膜使用前均需认真检查,在105摄氏度恒温箱中,烘干,称量。不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜。精确到0.1mg,记下滤膜重量W0。称好后的滤膜平展放在滤膜保存袋(或盒)内。 2、采样:打开采样头顶盖,取下滤膜夹,将称量过的滤膜绒面向上,平放在支

23、持网上,放上滤膜夹,再安好采样头顶盖,开始采样,采样流量120L/min(仪器最大120),采样20min并记下采样时间,采样时的温度T(K)、大气压力P(kPa)。 样品采好后,取下采样头,用镊子轻轻取出滤膜,绒面向里对折,放入滤膜保存袋(或盒)内,若发现滤膜有损坏,需重新采样。 3、称量:将采样后的滤膜放在105摄氏度恒温箱中,30分钟,烘干,称量,与空白滤膜相同的平衡条件下平衡24小时后,用电子天平称量,精确到0.1mg,记下采样后的滤膜重量W1。按下式计算TSP含量: 注意:每组一个接线板,实验室钥匙给学生取药品5.数据结果及处理(1)根据SO2、NOx和TSP的实测日均浓度

24、、污染指数分级浓度限值及污染指数计算式(见教材第三章),计算三种污染物的污染分指数,确定校园空气污染指数(API)、首要污染物、空气质量类别及空气质量状况。(2)分析布点、采样和污染物测定过程中可能影响监测结果代表性和准确性的因素。51 实验数据 环境监测实验数据TSP日期 12/8采样流量地点采样前采样后颗粒物TSP120L/min上午北区0.34070.34140.0007291.6666667时间二教0.34340.3440.000625020min西区0.34120.34180.0006250单位东区0.34230.34320.0009375g中午北区0.34610.34730.001

25、2500二教0.33340.33410.0007291.6666667西区0.35010.35090.0008333.3333333东区0.34470.34650.0018750下午北区0.33920.340.0008333.3333333二教0.34020.34070.0005208.3333333西区0.35030.35150.0012500东区0.33860.34110.00251041.6666670日期 12/9地点采样前采样后颗粒物TSP采样流量上午北区0.33480.33350.0006250120L/min二教0.33860.33890.0003125时间西区0.30970.3

26、1050.0008333.333333320min东区0.30590.30730.0014583.3333333单位中午北区0.3060.30680.0008333.3333333g二教0.30570.30630.0006250西区0.30620.30690.0007291.6666667东区0.30570.30730.0016666.6666667下午北区0.33420.33530.0011458.3333333二教0.33950.34040.0009375西区0.34060.34150.0009375东区0.34030.34170.0014583.3333333日期 12/10地点采样前采

27、样后颗粒物TSP采样流量上午北区0.3210.32160.0006250120L/min二教0.33680.33710.0003125时间西区0.32210.3230.000937520min东区0.30580.30740.0016666.6666667单位中午北区0.4210.42210.0011458.3333333g二教0.4380.43850.0005208.3333333西区0.42410.42490.0008333.3333333东区0.30380.30530.0015625下午北区0.43370.43490.0012500二教0.34030.34090.0006250西区0.41

28、120.41190.0007291.6666667东区0.43430.43540.0011458.3333333ODSO2(ug)Bs0001.3051.20.919540231.44821.381215471.6032.81.7467248911.8763.21.705756932.0133.61.7883755592.5464.41.72820113.0115.41.793424112ODNO2000.030.10.0770.20.1240.30.1650.40.2010.5 环境监测实验数据(OD)日期 2015/12/8 2015/12/9 2015/12/10地点SO2NO2SO2N

29、O2SO2NO2上午北区0.6810.0340.7120.0260.8040.015二教0.6310.0230.5570.0210.8870.017西区0.6570.0450.6910.02640.8460.027东区0.7780.0610.8230.0340.8750.023中午北区0.6750.0410.6120.0640.7360.029二教0.6520.0320.6030.06590.7430.023西区0.6460.0470.6010.0650.7040.031东区0.7850.0720.5930.06730.8230.055下午北区0.7120.0450.8930.0891.045

30、0.042二教0.6880.0420.8780.0450.9740.024西区0.6650.0530.8790.0380.1030.035东区0.8460.1020.9660.0921.2850.057日平均0.7013330.049750.7340.05280.818750.0315 环境监测实验数据浓度日期 2015/12/8 2015/12/9 2015/12/10地点SO2NO2SO2NO2SO2NO2A0=0.021上午北区0.0514560.0298570.0709080.0162080.1286390.00256b=0.41629二教0.020080.011090.026360.0076770.1807220.000853a=-0.00457西区0.0363950.0486240.0577310.016890.1549940.017914东区0.1123240.0759210.1405620.0298570.1731920.01109中午北区0.0476910.0417990.0081580.0810390.0859

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