熔点及其测定

1、一、实验目的1 . 了解熔点测定的基本原理及应用2 . 了解温度计的校正方法和毛细管熔点的测定法3 .学会测定纯物质和混合物的熔点4 .注意几种特殊性质化合物熔点的测定二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固 体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐 的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5 rc0如果该物质含有杂质, 则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固 体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生

2、三种 情况：周相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度 Tm即为该物质的熔点。时.一纯物质的温度与蒸气压曲线图纯物质加热时温度随时间的变化曲线现象五、实验步骤及现象一.物质熔点的测定1 .取一支一端封口的毛细管，以开口端插入 试齐I瓶茶粉末中，一些粉末会卡入开口端。1 .毛细管中的试样紧密堆积在毛细管的底端物质、蒸气压随温度的变化曲线三、主要仪器及试剂提勒（Thiele）管1个，长68cm毛细管（内径12mm） 9根，200c温度计1支，洒 精灯1盏，橡皮圈、铁架台1个。液体石蜡，蔡，肉桂酸，未知样品。四、实验装置毛雕农一L温度计*里用卷轴If样品取出毛细管，将沾

3、黏在外壁的试样擦拭干净。取一支空气冷凝管，一端放置在桌面上，将 毛细管的封口端向下，开口端朝上，自玻璃 管的上端放入，让毛细管在桌面上弹震，使 在开口端的试样落入底部，如此反复几次。 毛细管中的试样不要超过2T mm。2 .将载热液体石蜡装入b形管中并预热3 .将填充好样品的毛细管与温度计用橡皮圈 固定，使样品处于水银球中部，温度计放入 b形管中，使水银球处于b形管的两叉口中 部，温度计用细线拴住，挂在铁架台上。4 .继续加热，待温度计上升至75c左右时，减缓加热速度，观察初熔和全熔的现象并记4.出现初熔和全熔的现象录温度计的读数后停止加热。5 .待温度下降20c后，重复上述步骤三次。6 .按

4、上述方法测定肉桂酸和未知试样。同样测三次。二.温度计的校正读出的数据比实际低2c1.用电炉煮沸一锅水。2,将使用的温度计放入沸水中，读数。3.读数与水沸点的差值就是需校正的温度。六、数据记录与处理1 .实验数据的记录：表一、温度计的校正水的沸点实际的测量值温度差1000c980c2.0C表二、票熔点的测量记录蔡123平均熔点校正熔点初熔/C76.076.076.376.178.1全熔/C79.578.179.579.081.0平均熔点/C77.777.077.977.579.5表三、肉桂酸熔点的测量记录肉桂酸123平均熔点校正熔点初熔/C124.4124.8125.1124.8126.8全熔/

5、C128.2128.3128.5128.3130.3平均熔点/C126.3126.5126.8126.5128.5表四、未知样品熔点的测量记录未知样品123平均熔点校正熔点初熔/C107.2108.3107.5107.7109.7全熔/C109.6111.5110.8110.6112.6平均熔点/C108.4109.4109.1109.0111.02 .实验数据的处理：实验测得未知样品的初熔为109.7C全熔为112.6C所以熔程为109.7C112.6C七、结果与讨论误差分析：1 .毛细管不洁净。如含有灰尘等，能产生 410C的误差。2 .样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。3 .样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。4 .样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变