电化学工作站测极化曲线

1、应用电化学实验本课程安排4个综合实验，每个实验4个学时，共16个学时，按照10人一组 分别进行。自编实验讲义。实验仪器有：分析天平；直流稳压稳流电源；电化学工 作站；恒温水浴；饱和甘汞电极；鲁金毛细管；H型电解槽；Pt电极；电解槽；赫尔槽；电力搅拌器、磁力搅拌器；pH计。实验1：极化曲线的测定实验内容：测定 Ni2+离子、Co 2+离子单金属电沉积、以及 Ni-Co合金共电沉积 的稳态阴极极化曲线。一、实验目的1 .掌握三电极体系装置和电化学工作站的应用。2 .掌握用线性电位扫描法测量极化曲线的原理和实验方法，学会从极化曲线上分析电极过程特征。3 .测定金属电沉积的阴极极化曲线。4 .学会数据

2、的分析和处理。二、实验原理研究电极过程的基本方法是测定极化曲线。电极上电势随电流密度变化的关系 曲线称为极化曲线。极化曲线表示了电极电位与电流密度之间的关系，从极化曲线 上可以求得任一电流密度下的过电势（超电势），看出不同电流密度时电势变化的趋 势，直观地反映了电极反应速度与电极电势的关系。在某一电流密度下极化曲线的斜率 / i称为极化度（极化率），极化度的大小可以衡量极化的程度，判断电极过程的难易。极化度小，电极过程容易进行；极化度大，电极过程受到较大阻碍而难以进行。从极化曲线还可求电极过程动力学参数，如交换电流密度诂、电子传递系数a、标准速度常数、以及扩散系数；还可以测定反应级数、电化学反

3、应活化能等。被控制的变量电极电位是随时间连续线性变化的。随时间连续线性变化的电位 可用线性方程表示：1 vt;其中： 一一扫描电位，t 扫描时间，V 扫描速度，i扫描起点电位常以研究电极相对于参比电极的开路电位作为扫描的起点电位。扫描电位与时 间的关系如图1所示三、实验仪器、测量线路及试剂1 .实验主要仪器：电化学工作站、计算机、H电解槽，铜丝电极（研究电极）箔片（辅助电极）,饱和甘汞电极（参比电极）、Luggin毛细管。测量线路如图2所 示。图2 极化曲线测量示意图测定极化曲线通常采用三电极体系，如图所示：1 H电解槽，2辅助电极（Pt电极），3隔膜，4电化学工作站，5电脑，6研究电极，7盐

4、桥，8参比电 极（饱和甘汞电极）采用鲁金毛细管降低溶液的欧姆降，毛细管尖端尽可能靠近待测电极表面。2 .试剂：分析纯，NiCl2、NiSO4、CoSO4、KCl、H3BO3、十二烷基硫酸钠 四、实验步骤1 .按表中组成分别配制 Ni溶液、Co溶液、Ni-Co溶液各200mL ,按照图2连接 好测量线路。组分Ni溶液，g/LCo溶液，g/LNi-Co 溶液，g/LNiSO4 - 6HO200200NiCl2 - 6H2。4545CoSO4 - 6HO2020H3BO3303030fflw222十二烷基硫酸钠0.10.10.12 .接通电化学工作站电源，指示灯亮，打开计算机电源，计算机进入Wind

5、ows系统，点击 Windows系统中的CH1660c程序。3 .设置实验技术：在 Setup菜单中点击Technique命令，系统出现一系列实验技 术，点击线性扫描技术 Linear sweep voltammetry。4 .读取开路电位：在 Control菜单中点击 Open circuit potential,测量开路电位。5 .选择参数：init E(V户开路电压，Final E(V尸-1.4 (可以自由设定),Scan rate=0.01V/s、0.004 V/s、0.006V/s; Sample interval (V)=0.001 , Quiet time(s)=2, Sensi

6、tivity (A/V)=1.0e -5 (或者设置为自动精度，保证数据不溢出)。6 .运行实目k:在 Control菜单中点击 Run experiment命令，分别测出 Ni、 Co、 Ni-Co的阴极极化曲线(注：实验过程中如需要暂停实验或停止实验，在菜单中点 击Pause或Stop命令；实验过程中如果发生数据溢出的情况，一般要先Stop,再进行其他操作，不能直接关闭程序或进行其他操作)。7 .数据保存：实验完成后，在 File菜单中点击Save as命令，设置路径及输入文 件名，点击确定后计算机就保存了实验数据。8 .保持其他的实验参数不变，改变电解液的温度，比如在室温、30C、40c下分别进行实验。9 .实验完毕，退出 CHI660C应用程序。在确定所有应用程序都退出后，关闭 CHI660C电化学工作站电源，然后关闭计算机，切断电源。五、实验数据处理与分析1 .将CHI66C测量数据转变为文本文件，在 origin软件上作图，得到小-i极化曲 线。2 .将不同扫描速度下的极化曲线叠加在同一个图上，进行比较，观察扫描速度对极化曲线是否有影响。3 .将不同温度下的极化曲线叠加在同一个图上，进行比较，观察扫描温度对极 化曲线是否有