岛津TOC-4100分析仪

1、岛津TOC-4100分析仪1、仪器测定原理和组成结构i.i测定原理样品通过八通阀、注射器泵注射到燃烧管中，并以 680c的温度燃烧氧化，生成二氧化碳 和水，供给高纯氮气做载气导入进电子冷凝器分离出水分，二氧化碳则送入NDIR (non-dispersive infrared radiation )检测器中检测二氧化碳的浓度。NDIR检测原理：单原子分子如N2、。2、H2等并不会吸收红外线，多原子分子如 CO2、CH4等则依其键结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅 CO2吸收红外线，其吸收波长为4.3um 。根据Lambert-Beer'加律，C

2、O2吸收缸外线之量与其浓度成正比，故测量CO2吸收红外线之量即可得知CO2之浓度。NDIR是以非散布法(non-dispersivemethod)来测量红外线的吸收，即其光源所发出的红外线并非如光谱般散布，而是两道平行的光线，一道通过样品池，称为测量光径，另一道通过参比池，称为参比光径。样品池内的气体来自于样品气体，红外线通过时会被样品气体中的CO2吸收；而参比池内的气体为N2,红外线可完全通过，不被吸收。监测器以金属隔板分成两室。光源所发出的两道光线通过样品池及参比池后，分别进入监测器内的两室，监测器 内的CO2吸收红外线并转为热能，由于两室热能不同而有温度差或压力差，此压力差会使金属隔板产

3、生变形而改变电容器(由金属隔板及抗电极opposing electrode所组成)的电容，进而改变电压，电压经增幅器( amplifier) 予以增幅、整流，再将信号传至CPU board。1.2 TOC-4100的流程图DliLlCHQrvlii上.ganp也Otf line *tTTijjWCorrbU54iori t Jbesgn 毋 dGas. purl iftr. flow 向。8rg g rAec*rtfer or pnrteff鼻 iHniR1KeyboardSanhplRi¥t值与 0也|叫自把奴才ehumiidif. gas l:怡a!meN CbOrtT 帮 f

4、3rms output Conrad pOnB culput口 Coniact gnitow1.3仪器的样品预处理单元杀菌剂图2-5-1 TOC-4100的流程图滤网样品入口洗水进样r jMDIRdflitecioF排水阀图2-5-2 TOC-4100的预处理单元缴入匚ii；.衽校正用行泄淞入I .国线杆后入口 或在续样品）在线处3人匚稀理水兼浦浆水）啡气出口或测定1C韭则走FOC）至闻蟒帙徘水出口2-5-3 TOC-4100的样品采样单元2、试剂及其配制2.1 标准试剂的配制准确称取经过（110。C烘干1小时）基准试剂邻苯二甲酸氢钾 2。125克，溶解于蒸储水 中稀释定容至1升的容量瓶中。溶

5、液的浓度为 1000mgC/L（即1000ppmC）。此溶液可作为标准 原液冰箱4。C保存。使用时根据需要样品浓度的不同，再进行稀释配制。2.2 稀HCL的准备将分析纯的浓 HCL200毫升按体积比（1: 10）用蒸储水稀释10倍，至2000毫升。2.3 载气的准备47升（约15MPa）高纯氮气（99.99%以上）1瓶及相配的减压阀一个3、仪器的操作3.1仪器准备状态在菜单里的监视器画面显示:监视器+ 100K-100K炉温冷却器湍度置移音敏 位漂噪灵器 线 测 基 检第卑换灵敏度:0K(681 )：0K( 0J5：0K:0K:0K当全部指标都 OK后，橙色的READY灯点亮，仪器进入测量状态

6、。3.2标准曲线的校准.-,.I-. I"'U = I Arr, Jx i 卜xt J/J/小小小小币小币外币14予予予予不予不币外币币币币小币币在线COD分析仪CODCr-4190. n _. . I _.1, I ,. I ,. I . ,. 4-!_, ,!口, s Lj,.J* -J., . L., , *p -r -i , Jp T' -"P T'' ' 'p "|a.'T- T 'T 'T ' '" T " '斗/卞卞" ap

7、,-p. 版本L06CN版权igg，2ooi,岛津制作所校正按F4键进入菜单画面:1/2cttncTIJ90D.U T s 01 .vgJ3 N -11RFMX<SNN 0 3 2 5 5 M o 0 B 0 5 L - c TCI 2确定标淮由跋项目说明菜单一般条件登记 测定条件登记 标潴曲线登记保养服务监视器倾向图校正数据记录设定输出参照 COD换算系数的输入初期画面选择标准曲线登记进入：标淮曲线登记输入相关项目后，按 F1确定键后，回到初始画面，再按 F3键校正后，进入:标准曲线作成开始标准曲线号码选定用ENTER键输入 按START键泳（标淮曲线号码：ILL-厂,-二,-）初期画

8、面按START键开始校正。3.3在线测量按F4键进入菜单画面:选择测定条件登记进入:测定条件登记(3)-自动校正，催化剂再生校正方式允许范围检查：+10 %(再校正,检查)(0-99)标准曲线更新条件 允许范围有:+15 %(有，无)(6-99)校正间隔校正时刻(最大所要时间 催化剂再生间隔催化剂再生时刻:24时间：00：00:27 分):7日：00：00(0-999)(0-99)确定终止测定条件登记(4)-测定值输出CN R S项目量程保持a +bx83 1 I TOC 500.00 *0.0006 h0900确定终止不感区种类上上限 下限 下下限 上眼 上上限下限 下下限1 一 首 J国

9、H:10 (9-100SJ) 设定值保持确认 490.00 无3500,00 无1390,00 无3456.00 无1确定女布冠端午一殳形式CC输入全部相关项目后，按 F1键确定后，回到初始画面。再按 F1键在线后，进入:在线开始测定条件号码®1(JW"2%2 18:25：n(小，-)Hr* JLn-L4不不*不外:无:无开始时间 初次校正自动打印设定后按(START)键 (时间设定为*；*,立即开始测定)初期画面休止遢定I按START键开始在线测量。3.4离线测量在初始画面中按 F2键离线，进入:按F1键确定后，按 START键开始离线测量。 1:1:23:290：2 M

10、(1-999)(1-6)(1-6)(1-6)e-gggg)(0-99)确定选择根据测定条件选择，进入:离然测定条件(2)-条件选择试样号码#测定条件测定条件号码SN测定次数 最大测定次数SDCV %按F1键确定后，进入：离线测定条件(3)cToAo Ru ovou - 9*y 1i 1 Qv -一 /II.3522* * * * * + 4 *测定次数最大测定次数SDCV X确定4、保养方法在菜单中选择保养菜单一般条件登记 测定条件登记 标淮曲统登记保养服务监视器倾向图校正数据记录设定输出参照 COD换算系数的输入初期画面进入:保养enw-i8-20e2 is：25时间设定注入器调零 催化剂再

11、生处理 注入器更换 注入器的零修正 除去酸流躇气泡 阀干燥次画面第甲按项目依次检查仪器状况。5、维护方法在菜单中选择服务，进入:选择试料注入状态检查和机械检查，对仪器进行维护检查。6、常见故障及其排除表2-5-1 TOC-4100常见故障及其排除相关项目标准维护方法CO2吸收器1 （载气精制用）若载气为压宿空气，约 2个月更换一次到期及时更换新的若载气为氮气，约1年更换一次CO2吸收器2 （光学系清扫用）约1年更换一次到期及时更换新的蒸储水一标准桶（10L）约用36个月（与测试量有关）剩水不多时，更换新的盐酸一标准桶（2L）约用一年（与测试量有关）剩下不多时，及时加入标准液一标准桶（500mL

12、）约用30天（与测试量有关）最好即配即用加湿器里边的蒸储水应保持在上、下白色标线之间若蒸储水面低于下标线，须补充蒸储水至上标线B型卤素洗涤器内边的蒸储水应保持在将进气管底端浸入水中若蒸储水水面低于进气管底端，须加入蒸储水到将进气管底端浸入水中同时水面应低于出气管口卤素洗涤器内部的吸收剂不能完全变黑若内部的吸收剂从入口发黑变色到出口，则须更换新的冷凝水容器里边的蒸储水应保持在溢流管口的近处约10mm以内若蒸储水面较低时，须补充蒸储水至溢流管口位置白金球状催化剂不能发白或破碎若催化剂发白或破碎，须清洗再生或更换燃烧管透明、不漏气若只不透明，但不破裂漏气，则清洗即可。若漏气破裂须更换载气精制管（L型）不能破碎或有裂缝漏气若破碎或有裂缝漏气须更换注射器的柱塞头不能因磨损产生裂缝而导致泄漏若吸入式样时在柱塞头附近产 生气泡或送出式样时