甘草酸提取方法总结修订稿

1、甘草酸提取方法总结WEIHUA system office room WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-甘草酸提取方法总结1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中，其盐易溶于水。同时，甘 草酸为有机弱酸，酸性条件下游离。这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘 草酸的理论依据。操作方法：将甘草进行适当粉碎，取100g甘草粗粉置于 1000mL烧杯中，力口500mL水，加热煮沸lOmin,然后置于振荡器上，于60C。下恒 温振荡2h°过滤，将滤渣重复上述操作，至滤液于252nm无明显吸收为止。合并 滤液，蒸发浓缩至200mL左右，然后边搅拌边滴加浓压SO1。至不再析

2、出沉淀； 陈化2h,离心分离，将沉淀物置于100C。下干燥lh,得到棕色块状物8 . 9g,即 为甘草酸粗品，粉碎备用。2、甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡20h,过滤,，滤渣再用适量水 浸泡20h,过滤。合并滤液，在搅拌下缓缓滴加L硫酸至溶液的pH为，放置冰箱 6h以上，倾去上清液。沉淀以适量甲醇回流提取两次，合并提取液，滴加氨水 至，减压蒸干，得糖浆状物。趁热加入冰醋酸使溶解，室温静置，投入甘草酸 单镂盐晶种。翌曰吸滤，以少量冷冰醋酸洗涤，减压干燥，称重。3、以下实脸提取溶剂组成经优化均为60%乙醇氨水+水、热回流提取法：称取相应粒度的甘草10克，第1次加入溶剂100ml于约 80C。

3、温度下进行回流提取小时，过滤；提取后的残渣加入溶剂80nli进行第二次 回流提取小时，过滤；再次将残渣加入溶剂80nli进行第三次回流提取小时，过 滤。、索氏提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂200nli在约80C。下提 取5小时或10小时，过滤。、室温提取法：称取相应粒度的甘草3克，加入溶剂30nli，间断2小时手 摇，室温（约15C。）下提取相应时间，过滤。、微波辅助提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂100ml,在经技 术改造后的微波辅助提取设备内约80C。温度下提取相应时间，过滤。连续3次提取时，第1次提取过滤，残渣再重复提取2次。4、以70%乙醇作为提取溶剂,对以下4种

4、提取方法进行了考察：、室温静置提取法：取10. 00g甘草切片，加入70%乙醇100ml,静置lh, 减压过滤，滤渣继续静置，过滤，合并两次滤液并定容到250 ml。、超声波辅助提取法：取10. 00g甘草，力口 100ml70%乙醇浸泡1 h,超声 提取30min,减压过滤，滤渣继续合并滤液超声提取30min,合并两次滤液定容 至I 250ml o、醇热回流法：取10. 00g甘草，加入70%乙醇100ml, 90 c热回流提 取2次,第一次lh,减压过滤，滤渣继续热回流,合并两次滤液定容到250ml。、稀氨水和70%乙醇混合回流法：取10. 00g甘草，加入混合溶剂 100ml （按1:1

5、比例），90- C热回流提取lh,减压过滤，滤渣继续热回流，合并 两次滤液定容到250ml o5、称取一定质量的甘草粉放入反应器中，加入其5倍质量的水，在搅拌下 于85 C。以上加热回流2 . 5 h,过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次，合 并滤液。6、氨性醇提取法：称取一定量的甘草饮片，分别加5、4、4倍量的含氨%的 60%乙醇回流提取3次，每次。7、将干燥甘草根粉碎，用水煮沸提取3次，合并提取液过滤后浓缩至原 体积的1/5,搅拌下加入浓硫酸至不再析出沉淀为止，静置过夜。收集棕色沉 淀，水洗，并在60C。以下干燥磨粉。粉末用丙酮回流提取3次，滤除不溶于丙 酮的杂质，丙酮液放冷加20%氢氧

6、化钾溶液至弱碱性，析出晶体为甘草酸三钾 盐，其水溶液加酸即可生成游离甘草酸。8、超临界C0?萃取法 本法在超临界萃取状态下，用C0?做萃取剂，用水 乙醇作挟带剂从甘草中萃取甘草苔，最佳萃取温度为40C。，压力为35MPa, 萃取体系与物料的质量比为4 5,萃取时间为提取中CO?不与提取物有效 成分发生化学反应，无毒、无污染、无致癌性、沸点低，便于从产品中清除。9、稀氨水提取法：称10g甘草切片加0. 5%的稀氨水150mL,在100 C。加热 60min,过滤，滤渣加稀氨水重复浸提二次，合并滤液，减压浓缩至200mL,加 浓硫酸调PH,分离沉淀物，水洗3次，冷冻干燥，称重，计算甘草酸粗品的得

7、率。10、水提法：称10g甘草切片，加蒸储水150mL,在100C。加热90min,过滤, 滤渣加水重复浸提二次，合并滤液，减压浓缩至200mL即成膏状，冷冻干燥， 称重，计算甘草酸粗品的得率。11、微波提取：称10g甘草切片，加蒸镭水150mL,在微波炉内加热4min, 过滤，减压浓缩至200mL即成膏状，冷冻干燥，称重，计算甘草酸粗品的得 率。12、水提法：水提法操作是最常用的方法，溶剂的成本相对较低，环境安 全，操作较为简单，适于工业化生产和甘草酸粗品的提取。具体方法为甘草粗 粉过10目筛20g,水煎煮3次（分别用400mL、300mL、500mL水），浓缩至原体积的 1/5,过滤，滤液

8、加浓硫酸调节至pH值为3,静置12 h,抽滤，低温干燥，称 重，计算甘草酸的得率。13、稀氨水法：提取溶剂若采用稀氨水，则可与甘草酸形成铁盐而增加其 水溶性，使提取效率提高。稀氨水提取法步骤为甘草粗粉10目筛20g,加入 0 . 5%稀氨水240mL渗漉，过滤，渗滤液浓缩至原体积的1 / 5,过滤，滤液加浓 硫酸调节至PH值为3,静置12h,抽滤，低温干燥，称重，计算甘草酸的得率。14、氨性醇提取法：结合氨水提取和稀醇提取的特点，采用氨性醇提取甘 草酸。操作步骤为甘草粗粉10目筛20g加入含氨水0 . 3%的60%乙醇溶液 240mL渗漉，过滤，滤液浓缩至原体积的1/5,过滤，滤液加浓硫酸调节至pH值 为3,静置12h,抽滤，低温干燥，称重，计算甘草酸的得率。15、将甘草粗粉，力口5倍药材量的含氨的60 %乙醇，加热回流提取4次， 每次2 h，合并提取液经回流浓缩得甘草浓缩液。将上述浓缩液用盐酸调P H至 1-2，析出沉淀物。经抽滤，水洗至中性,60C。