水溶肥料腐植酸含量的测定

1、腐植酸含量的测定一、实验试剂 1、2mol/l的硫酸溶液： （1）量取30ml硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混匀。冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。（2）准确称量已在250干燥过4h的2.200.01g无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，再加2滴甲基红指示液(称取0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL)，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。 2、0.1mol/l氢氧化钠溶液 ： （1）溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳

2、水(将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧)中，冷却至室温。通过合格的介质(例如：玻璃毛)过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。 （2）量取氢氧化钠饱和溶液清液5.4ml，用无二氧化碳的水稀释至1L，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。(3)标定氢氧化钠溶液，准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾9.00.05g，置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示液称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀

3、释至100mL)，用氢氧化钠溶液1mol/l滴定至溶液呈浅红色为终点。 3、1mol/l的重铬酸钾溶液：称取重铬酸钾49.031g，溶于500ml水中（必要时可加热溶解），冷却，定容至1L，摇匀。 4、0.2mol/l重铬酸钾标准溶液 ：称取经120烘至恒重的重铬酸钾基准试剂9.807g，用水溶解，定容至1L，摇匀。 5、硫酸亚铁标准溶液：称取硫酸亚铁56g荣誉600ml800ml的蒸馏水中，加入20ml硫酸定容至1l，处于棕色瓶中保存，硫酸亚铁容易氧化使用时应标明浓度。6、邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉1.490g溶于含有0.70g硫酸盐铁的100ml水溶液中，密封于棕色瓶中。二、实验仪器1、

4、 通常实验室仪器；2、 离心机:4000r/min ,配有50ml 聚四氟乙烯或圆底玻璃离心管3、 恒温水浴锅，温度可达1002三、实验步骤取样23g(精确至0.001)100mL容量瓶中，加入1mL 0.1mol/l氢氧化钠溶液溶解、定容、混匀取50ml试样溶液于离心管中加入5ml 2mol/l 硫酸溶液混匀以3000r/min4000r/min转速离心10min，倾去上清液（如溶液中任由固体漂浮物，需延长离心时间至固体全部沉淀）向离心管中加入5ml 0.2mol/l重铬酸钾缓慢加入5ml硫酸，轻摇离心管使内容物混合均匀离心管置于架子上，盖上漏斗，置于沸腾的水溶中加热30min取出冷却后将内容物转移至250mL三角瓶中（体积在6080ml）三角瓶中加入35滴邻菲罗啉指示剂硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾溶液颜色由橙黄蓝绿棕红，即达到终点（如滴定所消耗的体积不到滴定空白所消耗体积的1/3时，则应较少试样量，重