材料分析方法考试总结

1、一、电子光学基础1、 分辨率：成像物体上能分辨出来的两个物点之间的最小距离 r0=1/22、 光学显微镜的局限性：极限分辨率200nm 调高分辨率既要波长短又要聚焦成像3、 为什么要研究电子显微镜？性能 结构（晶体结构和显微组织形态）4、 电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定。 提高的方法：（1）若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角越大，透镜的分辨率越高。（2）确定电磁透镜的最佳孔径半角0，使得衍射效应埃利斑和球差散焦斑尺寸大小相等，使两者对透镜的分辨率影响效果一样。5、 色差：稳定加速电压的方法可以有效地减小色差像差 球差：减小球差可以通过减小Cs值和缩小孔径角来实现

2、 几何像差 像散：加入消像散器可以调节色差是由于入射电子波长的非单一性所造成的（波长或能量发生一定幅度的改变）。几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折合能力不符合预定的规律而造成的。小孔径成像可使球差明显减小。像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的。这种非旋转性对称使它在不同方向上的聚焦能力出现差别结果成像不能聚成一点。6、 透镜的景深Df ：透镜物平面允许的轴向偏差 电磁透镜的另一特点是景深大，焦长很长；电磁透镜孔径半角越小，景深越大；景深大对于图像的聚焦操作很有利。7、透镜的焦长DL ：透镜像平面允许的轴向偏差透镜的焦长

3、随孔径半角的减小而增大。二、TEM（Transmission Electron Microscopy）1、 电子枪：为电镜提供照明源 照明系统 聚光镜： 会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节赵明强度，孔径角和束斑大小 平移和倾斜系统 物镜：形成物的第一次高质量的放大像和衍射谱电子光学系统 成像系统 中间镜：放大物镜所产生的像和衍射谱投影镜：把经中间镜形成的二次中间像及衍射谱放大到荧光屏上，形成最终放大的电子像和衍射谱 观察记录系统2、 聚光镜光阑：限制照明孔径角光阑 物镜光栏：物镜的后焦面上 (1)减小球差、像散和色差,提高图象衬度(2)进行明暗场像观察 选区光栏：物镜的像平面上

4、 作用是对微区进行电子衍射分析3、物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度4、在电镜的操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数5、物镜的分辨率决定透射电镜分辨率6、为了减小物镜的球差和提高象的衬度， 采用物镜光栏和选区光栏。7、如果中间镜的物平面在物镜的像平面上 放大像如果中间镜的物平面在物镜的背焦面上 放大衍射谱。8、电子枪中有热阴极、栅极、阳极热阴极：发射电子栅 极：控制电子束的形状和强度；阳 极：加速电子。9、样品平移与倾斜装置的作用是调整照明电子束与放大成像系统的合轴对中，保证电子束沿一条直线运动 10、11、TEM有光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。

5、12、透射电镜的主要特点是可以警醒组织形貌与晶体结构同位分析。12、明场像（前）和暗场像（后）、三、TEM的样品制备1、电子束对薄膜样品的穿透能力和加速电压有关。入射电子束穿透样品的能力取决于加速电压和样品物质原子序数。2、薄膜样品制备：从大块试样上，通过各种特殊方法，制备出能使电子穿过的薄区。 制备方法的要求：（1）不引起材料组织的变化；（2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析；（3）薄膜应具有一定的强度，具有 较大面积的透明区域；（4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。制作的步骤： 切取薄片（厚度<0.5mm） 预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成

6、“薄片”（0.1mm） 终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜”（<500nm）3、避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。4、薄膜样品用来获取的信息：观察样品内部的组织、结构、成分、位错组态和密度、相取向关系等。5、TEM样品制备的主要方法：6、作业：（1）说明如何用透射电子显微镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备试样？（2）萃取复型主要用来分析哪些组织结构？得到哪些信息？四、电子衍射1、电子衍射的必要条件：满足布拉格方程 充分条件：权重F不等于0满足布拉格定律只是产生衍射的必要条件，但并不充分，只有同时又满足F不等于0的（hkl）晶面组才能得到衍射束。“权重”

7、的大小表明各阵点所对应的晶面组发生衍射时的衍射束强度。所以凡“权重”为零，即F等于0 的那些阵点，到应当从倒易点阵中抹去，仅留下可能得到衍射束的阵点：只要这种F不等于0的倒易阵点落在反射球面上，必有衍射束产生。2、多晶体的电子衍射的花样是一些力不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。而非晶态物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点。3、布拉格定律2dsin = 4、电子衍射操作是把倒易点阵的图像进行空间转换并在正空间中记录下来。用底片记录下来的图像为衍射花样。5、电子衍射基本公式：R=L(1/d)=Lg或者R=Lg=Kg K=L称为电子衍射的相机常数，而L称为相机长度。R

8、是正空间中的矢量而ghkl是倒易空间中的矢量。6、结构因子倒易点阵的权重 老师说这只用了解一下这里不总结。7、单晶体电子衍射花样标定 目的是确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点（倒易阵点）的指数，定出零层倒易截面的法相（即晶带轴uvw），并确定样品的点阵类型、物相及位向。（1） 已知晶体结构衍射花样的标定 a、测量智能更新半点到靠经的几个衍射半点距离b、根据R=/求晶面距离、求晶面族指数d、测夹角决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数f、决定第二斑点指数g、其它斑点h、晶带轴的指数j、对uvw进行互质化处理，即为该衍射花样的晶带轴指数（2） 多晶体结构衍射花样的标定（P160）（3） 未知晶体结构

9、衍射花样的标定（P160）五、SEM（Scanning Electron Microscope）1、弹性散射是电子衍射谱和电子衍射像的基础2、电子在非弹性散射中损失的能量被转换成热、光、X射线、二次电子发射等，电子的非弹性散射是扫描电镜像、能谱分析、电子能量损失谱的基础3、1) 、弹性散射>>非弹性散射；2)、弹性散射是TEM成像的基础；3)、非弹性散射引起色差和背底强度，降低图像衬度。4、电子束与物质相互作用二次电子：入射电子激发样品中原子的外层价电子，使之成为自由电子，并勉出样品表面。特点对试样表面状态非常敏感试样表面形貌分析，成象分辨率最高。 作用二次电子产额与样品表面形貌凸

10、凹不平敏感，与原子序数（Z）无关，所以不能做成分分析。 背散射电子：入射电子受弹性碰撞后，散射角>90°的散射电子。特点能量高 ，多与入射电子能量相近：数目与成分有关，成像分辨率较低与样品中原子的原子序数（Z）有关。Z大，背散射电子的电子数量多。作用该电子的信号即可以用来进行形貌分析，也可用于成分分析特征X射线：当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，外层电子向内层跃迁填补内层空缺，多于的能量以特征X射线辐射出来特点能量与试样原子壳层能级有关 作用TEM或SEM中利用能谱探头接受特征X射线做成分分析俄歇电子：处于电离态的原子中的电子发生能级跃

11、迁（退激）时，所释放的能量使另一核外电子被电离，并勉出样品，此电子即为俄歇电子。特点能量与试样原子壳层能级有关 作用适宜作表层微区成分分析和俄歇能谱仪的检测信号。透射电子：入射电子经弹性散射和非弹性散射后，穿过样品并携带有样品的内部信息特点能量高；成象分辨率较高。作用透射电镜中成像和衍射的基本信号。 吸收电子：入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽而留在试样中，称为吸收电子。特点由吸收电子产生的吸收电流随试样厚度和原子序数的增大而增大。其图象衬度恰与背反射电子图象的相反。5、扫描电镜的优点（a）.高的分辨率（b）有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；（c）有很大的景深，视野大，成像富有

12、立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构（d）试样制备简单（e）配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析 6、SEM工作原理由电子枪发射的电子束，经聚焦后在样品上扫描，激发出各种物理信号，信号的强度与样品的表面特征有关。用检测器（探头）接收某种信号，经视频放大和信号处理来调制阴极射线管（CRT）电子束的强度，在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。7、 SEM的组成：电子光学系统；信号收集装置、图像显示和记录系统、真空系统等组成。8、SEM的主要性能（1）、放大倍数: M=Ac/As； Ac：荧光屏的幅度； As：电子束在样品上的扫描幅度放大原理：Ac不

13、变，通过减小电子束在样品上的扫描幅度来放大图像。M：20-30万倍（2）分辨率 影响分辨率的因素：a）   扫描电子束的直径：SEM可分辨的最小距离不可能小于电子束的直径；b）  入射电子束在样品中的扩展效应；c） 调制信号：采用不同的信号成像，图像的分辨率不一样；d) 杂乱磁场；e) 机械振动9、扫描电镜应用实例 ：形貌观察 成分分析10、波谱仪 WDS （Wavelength Dispersion of X-ray, WDX）能量分散谱仪EDS （Energy Dispersive X-Ray Spectrometer) ：根据特征X射线的能量和强度

14、进行元素定性 定量分析的仪器。（测定方法称为“能量色散法”）电子显微镜的成分分析基础：电子束与试样相互作用产生的特征X射线方法： 能谱成分分析 波谱成分分析11、能谱仪（EDS）的工作原理探头接收X-Ray信号 转变成具有不同高度的电脉冲信号 放大器放大信号 多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X-ray的脉冲信号按高度编入不同频道 在荧光屏上显示谱线 利用计算机进行定性和定量计算。12、EDS的优 点： 1）分析速度快；效率高，能同时对Z>5（B）的所有元素进行快速定性、定量分析； 2）稳定性好，重复性好； 3）能用于粗糙表面的成分分析（断口等）；EDS的缺 点： 1）能量分辨率不高，即：不同元素的峰会重叠在一起（开发谱峰剥离软件）；2）难以对超轻元素（如C、N、O等）进行定量分析（用波谱仪）；3）定量分析精度不高 ;4）有些探头需长期置于低温（液氮）下，维护费用高。13、EDS分析方法： 点分析、面分析、线分析14、要在观察断口形