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文档简介
1、职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求2主要内容主要内容 职业病危害因素检测的特点及常见问题职业病危害因素检测的特点及常见问题 技术负责人的职责及关键控制点技术负责人的职责及关键控制点 标准规范及其应用标准规范及其应用 实验室检测技术实验室检测技术 职业卫生检测质量控制主要特点职业卫生检测质量控制主要特点 检测结果数据处理检测结果数据处理职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求3一、职业病危害因素检测一、职业病危害因素检测 的特点及常见问题的特点及常见问题职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求4工作场所
2、职业病危害因素检测的特点工作场所职业病危害因素检测的特点 有害物质种类多有害物质种类多 已知和未知、形态及毒性、生产各环节已知和未知、形态及毒性、生产各环节 毒物浓度变化大毒物浓度变化大 空间大小、通风状况、毒物产生源的数量和空间大小、通风状况、毒物产生源的数量和布局、操作方式及化合物本身理化特性布局、操作方式及化合物本身理化特性 毒物本身的理化特性不恒定毒物本身的理化特性不恒定 形态的变化、化合物的变化形态的变化、化合物的变化 气象条件及场所情况对样品采集的影响大气象条件及场所情况对样品采集的影响大 毒物采样体积、毒物在空气中的扩散状态毒物采样体积、毒物在空气中的扩散状态职业病危害因素检测工
3、作技术应用标准规范与质量控制要求5职业病危害因素样品的特殊性职业病危害因素样品的特殊性p 样品中的待测组分较多样品中的待测组分较多p 样品待测物的浓度相差较大样品待测物的浓度相差较大p 样品中有未知成分或干扰物样品中有未知成分或干扰物p 样品量少样品量少p 样品不能留样样品不能留样p 样品的稳定期限较短样品的稳定期限较短职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求6采样检测工作中常见问题(采样检测工作中常见问题(1 1)委托与受理委托与受理无委托协议无委托协议项目不受控项目不受控样品不受控样品不受控准备工作准备工作资料的收集不全资料的收集不全缺乏现场调查和工人的工作写实缺乏现场调查和工
4、人的工作写实 不制定检测和采样计划不制定检测和采样计划采样仪器不校准采样仪器不校准不做预实验不做预实验不做样品收集器的抽查及处理不做样品收集器的抽查及处理不做解吸或洗脱效率试验不做解吸或洗脱效率试验职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求7采样检测工作中常见问题(采样检测工作中常见问题(2 2)现场工作现场工作现场采样信息记录不完整、不充分现场采样信息记录不完整、不充分采样采样、检测检测方式、方法不按规范方式、方法不按规范采样时间不在浓度最高时段、采样时间太采样时间不在浓度最高时段、采样时间太短短个体采样选择对象太少个体采样选择对象太少毒物采样不做现场空白毒物采样不做现场空白样品的
5、转移、包装、运输不符合要求样品的转移、包装、运输不符合要求职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求8采样检测工作中常见问题(采样检测工作中常见问题(3 3)实验室工作实验室工作不做不做方法确认方法确认样品编号无唯一性、不与原始记录一致样品编号无唯一性、不与原始记录一致无标准物质配置记录、无证标准物质无标准物质配置记录、无证标准物质单标校正、标准系列不能涵盖样品浓度单标校正、标准系列不能涵盖样品浓度测定过程不优化条件、没有质控测定过程不优化条件、没有质控未知样品不处理未知样品不处理原始记录缺少必要的信息原始记录缺少必要的信息职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求9采样检
6、测工作中常见问题(采样检测工作中常见问题(4 4)报告和资料归档报告和资料归档报告不能反映检测当日现场情况报告不能反映检测当日现场情况结果计算结果计算TWA、dB(A)不准确、规范不准确、规范不恰当的评价,无针对、可操作性的建议不恰当的评价,无针对、可操作性的建议计量单位及打印错误计量单位及打印错误归档不全或分别存档归档不全或分别存档职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求10采样检测工作中常见问题(采样检测工作中常见问题(5 5)主要是人的原因主要是人的原因 机构管理者,机构管理者,低成本、低价竞争、高效率低成本、低价竞争、高效率 机构技术带头人机构技术带头人 迫于市场压力,自身
7、学习不够迫于市场压力,自身学习不够 机构现场和实验室人员机构现场和实验室人员 不够专业、不够专业、 赶任务赶任务 评审专家评审专家 评审标准不够统一,未能相互补充评审标准不够统一,未能相互补充 行政监督管理者行政监督管理者 应当逐渐提高要求应当逐渐提高要求职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求11二、技术负责人的二、技术负责人的职责及关键控制点职责及关键控制点职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求12技术负责人的职责技术负责人的职责 检测技术的总负责检测技术的总负责 现场检测和采样方案的技术审现场检测和采样方案的技术审核核 新检测项目实施的技术审核新检测项目实施的技
8、术审核 检测过程质量控制的实施检测过程质量控制的实施 检测报告的审核与签发检测报告的审核与签发职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求13技术负责任人的要技术负责任人的要求求:检测专业知识与经验检测专业知识与经验职业接触限值标准职业接触限值标准采样规范的应用采样规范的应用检测技术标准检测技术标准预评价、控制效果评价、现预评价、控制效果评价、现状评价、日常检测状评价、日常检测检测特检测特点及其要求点及其要求职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求14职业卫生检测类型职业卫生检测类型 按照委托:按照委托: 企业的日常检测企业的日常检测 技术服务机构的委托检技术服务机构的委托
9、检测测 监督部门的监督检测监督部门的监督检测 建设项目的类比检测建设项目的类比检测 建设项目的控制效果评建设项目的控制效果评价检测价检测 现状评价的检测现状评价的检测按照检材:按照检材: 空气检测空气检测 生物监测生物监测职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求15职业病危害因素检职业病危害因素检测测样品采集样品采集 化学因素化学因素 粉粉 尘尘现场检测现场检测 物理因素物理因素 一氧化碳一氧化碳 二氧化碳二氧化碳实验室检测实验室检测 采样设备采样设备 物理因素检测设备物理因素检测设备 实验室分析检验设备实验室分析检验设备职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求16三、
10、标准规范及其应用三、标准规范及其应用职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求17标准规范及其应用标准规范及其应用限值标准限值标准 工作场所有害因素职业接触限值工作场所有害因素职业接触限值 化学有害因素化学有害因素 (GBZ2.1-2007) 工作场所有害因素职业接触限值工作场所有害因素职业接触限值 第第2部分部分 物理因素:物理因素: (GBZ2.2-2007)采样规范采样规范 工作场所空气中有害物质监测的采样规范工作场所空气中有害物质监测的采样规范 (GBZ159-2004) 工作场所物理因素测量工作场所物理因素测量 超高频辐射超高频辐射 高温高温 噪声等噪声等(GBZ/T 11
11、1-2007) 工作场所空气中粉尘测定工作场所空气中粉尘测定 第第1部分部分 总粉尘浓度总粉尘浓度 (GBZ192.1-2007) 工作场所空气中粉尘测定工作场所空气中粉尘测定 第第2部分部分 呼吸性粉尘浓度呼吸性粉尘浓度 (GBZ192.2-2007) 工作场所空气中粉尘测定工作场所空气中粉尘测定 第第3部分部分 粉尘分散度粉尘分散度 (GBZ192.3-2007) 工作场所空气中粉尘测定工作场所空气中粉尘测定 第第4部分部分 游离二氧化硅游离二氧化硅 (GBZ192.4-2007) 工作场所空气中粉尘测定工作场所空气中粉尘测定 第第1部分部分 石棉纤维浓度石棉纤维浓度 (GBZ192.5-
12、2007)采样仪器采样仪器 作业场所空气采样仪器的技术规范作业场所空气采样仪器的技术规范 (GB/17061-1997)职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求18工作场所职业接触限值工作场所职业接触限值 第一部分化学因素第一部分化学因素职业接触限值是职业性有害因素的接触限量值,职业接触限值是职业性有害因素的接触限量值,是职业卫生标准中最重要的一部分,是指劳动者在职是职业卫生标准中最重要的一部分,是指劳动者在职业活动过程中长期反复接触,对绝大多数接触者的健业活动过程中长期反复接触,对绝大多数接触者的健康不引起有害作用的容许接触水平。康不引起有害作用的容许接触水平。化学有害因素的职业
13、接触限值包括时间加权平均化学有害因素的职业接触限值包括时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度三类容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度三类。化学因素化学因素 339339种种 毒物毒物粉粉尘尘4747种种 粉尘粉尘生物因素生物因素2 2种种 白僵蚕孢子等白僵蚕孢子等 物理因素物理因素 1212种种 因素因素职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求19工作场所职业接触限值工作场所职业接触限值 第一部分化学因素第一部分化学因素 时间加权平均容许浓度时间加权平均容许浓度(PC-TWA)(PC-TWA)是指以时是指以时间为权数规定的间为权数规定的8 8小时工作日、小时工
14、作日、4040小时工作周小时工作周的平均容许接触水平。的平均容许接触水平。 短时间接触容许浓度短时间接触容许浓度(PC-STEL)(PC-STEL)是指在遵守是指在遵守PC-TWAPC-TWA前提下容许短时间前提下容许短时间(15min)(15min)接触的浓度。接触的浓度。短时间内连续接触可引起:短时间内连续接触可引起:1 1)刺激作用,)刺激作用,2 2)慢性或不可逆性损伤,)慢性或不可逆性损伤,3 3)存在剂量)存在剂量- -接触次数依赖关系的毒性效应,接触次数依赖关系的毒性效应,4 4)麻醉程度足以导致事故率升高、影响逃生和降)麻醉程度足以导致事故率升高、影响逃生和降低工作效率的化学物
15、质,还需制定低工作效率的化学物质,还需制定PC-STELPC-STEL,职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求20工作场所职业接触限值工作场所职业接触限值 第一部分化学因素第一部分化学因素 最高容许浓度最高容许浓度(MAC)(MAC)是指在一个工作日内,是指在一个工作日内,任何时间均不应超过的瞬间浓度。任何时间均不应超过的瞬间浓度。具有明显刺激、窒息或中枢神经系统抑具有明显刺激、窒息或中枢神经系统抑制作用,可导致严重急性损害的化学物质;制作用,可导致严重急性损害的化学物质; 超限倍数(超限倍数(ELEL)是指未制定)是指未制定PC-STELPC-STEL的化学的化学有害因素,在符
16、合有害因素,在符合8 8小时小时PC-TWAPC-TWA的情况下,任的情况下,任何一次短时间(何一次短时间(15min15min)接触的浓度均不应超)接触的浓度均不应超过过PC-TWAPC-TWA的倍数值。的倍数值。职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求21TWATWA样品的采集方法与对样品的采集方法与对策:策:1.1.工人个体采样样品工人个体采样样品 (工人工作少于(工人工作少于8h8h、工人工作大于、工人工作大于8h8h)2.2.工人非流动工作工人非流动工作 分时段采样的样品分时段采样的样品3.3.工人流动工作工人流动工作 分地点采样的样品分地点采样的样品职业病危害因素检测工
17、作技术应用标准规范与质量控制要求22STELSTEL和和MACMAC采样方法与对策:采样方法与对策:p 根据现场调查情况根据现场调查情况p 现场存在波动现场存在波动p 波动的时间段波动的时间段p 定点或个体采样定点或个体采样调查记录调查记录制定制定 采样时机和采样时机和方法方法超限倍数超限倍数 采集采集和不采集和不采集p 现场检测与采样计划方案现场检测与采样计划方案职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求23采样技术及其应用:采样技术及其应用:收集器收集器 结构与效率结构与效率采样流量的确定采样流量的确定 根据现场预估情根据现场预估情况况 与与危害因素的特点危害因素的特点采样流量的
18、测定采样流量的测定 测量的实施测量的实施特殊样品的采集对策特殊样品的采集对策 一氧化氮和二氧化一氧化氮和二氧化氮氮 铅铅尘和铅烟尘和铅烟职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求24四、实验室检测技术四、实验室检测技术职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求25实验室检测技术实验室检测技术实验室检测涉及的仪实验室检测涉及的仪器器紫外紫外- -可见分光光度计可见分光光度计原子吸收原子吸收原子荧光原子荧光等离子发射光谱等离子发射光谱气相色谱气相色谱液相色谱液相色谱离子色谱仪离子色谱仪离子选择电极离子选择电极电化学电化学X X衍射仪衍射仪红外光谱仪红外光谱仪标准方法内容标准方法
19、内容 方法的适用范围方法的适用范围 规范性引用文件规范性引用文件 试剂试剂 仪器及其条件仪器及其条件 采样方法采样方法 样品预处理方法样品预处理方法 检测的步骤检测的步骤 技术指标:技术指标: 检出限、定量下限、样检出限、定量下限、样品稳定性、方法的精密度、方法品稳定性、方法的精密度、方法的准确性等的准确性等职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求26原子吸收在职业卫生检测中的应原子吸收在职业卫生检测中的应用用p 中有中有2626个原子吸收光谱法个原子吸收光谱法1818个火焰原子吸收光谱法个火焰原子吸收光谱法44个石墨炉原子吸收光谱个石墨炉原子吸收光谱44个氢化物发生原子吸收个氢化
20、物发生原子吸收光谱法光谱法p WS/TWS/T生物检测生物检测6262个方法中有个方法中有2020个原子吸收光谱法个原子吸收光谱法33个火焰原子吸收光谱法个火焰原子吸收光谱法1212个石墨炉原子吸收光谱法个石墨炉原子吸收光谱法55个氢化物发生原子吸收个氢化物发生原子吸收光谱法光谱法p空气样品的原子吸收检测空气样品的原子吸收检测 样品微孔滤膜(由硝酸纤维素同少样品微孔滤膜(由硝酸纤维素同少量乙酸纤维素基质混合交连成筛孔状薄);量乙酸纤维素基质混合交连成筛孔状薄);溶于热的浓酸,加热促进溶解;溶于热的浓酸,加热促进溶解;在稀酸中,微孔滤膜几乎不变在稀酸中,微孔滤膜几乎不变 ; 样品预处理方法样品预
21、处理方法 洗脱法洗脱法 消解法:消解法:1:91:9高氯酸高氯酸: :硝酸消解液硝酸消解液p 生物样品的原子吸收检测生物样品的原子吸收检测 血液血液 尿液尿液p 样品预处理方法样品预处理方法 稀释稀释 萃取萃取 基体改进剂基体改进剂职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求27原子吸收在职业卫生检测中的应用 镉及其化合物镉及其化合物 钙及其化合物钙及其化合物 铬及其化合物铬及其化合物 钴及其化合物钴及其化合物 铜及其化合物铜及其化合物 铅及其化合物铅及其化合物 锰及其化合物锰及其化合物 镍及其化合物镍及其化合物 锶及其化合物锶及其化合物 锌及其化合物锌及其化合物 砷及其化合物砷及其化
22、合物 硒及其化合物硒及其化合物 镁及其化合物镁及其化合物 锑及其化合物锑及其化合物 硝酸硝酸 氢化锂氢化锂 盐酸溶液洗脱液盐酸溶液洗脱液 钾及其化合物钾及其化合物 10ml 10ml 水洗脱水洗脱 钠及其化合物钠及其化合物 10ml10ml水洗脱水洗脱 锡及其无机化合物锡及其无机化合物 1:101:10硫酸硫酸: : 硝酸硝酸 消解液消解液 铊及其无机化合物铊及其无机化合物 硝酸溶液洗脱硝酸溶液洗脱职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求28原子吸收在职业卫生检测中的应原子吸收在职业卫生检测中的应用用标准曲线法标准曲线法工作曲线法工作曲线法 空气样品空气样品锑及其化合物锑及其化合物
23、火焰、石墨炉火焰、石墨炉氧化砷的氢化物发生氧化砷的氢化物发生原子吸收光谱法原子吸收光谱法铬及其化合物铬及其化合物铜及其化合物铜及其化合物铅尘、铅烟、硫化铅氢化物铅尘、铅烟、硫化铅氢化物原子吸收光谱法原子吸收光谱法 生物样品生物样品职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求29气相色谱在职业卫生检测中的应气相色谱在职业卫生检测中的应用用 气相色谱法在职业卫气相色谱法在职业卫生检测中的应用:生检测中的应用: GBZ/T160 GBZ/T160 共共209209个个方法,约方法,约303303种毒物;种毒物; 气相色谱法气相色谱法8686个,个,占占41%41%; 涉及涉及171171种毒
24、物占,种毒物占,55%55%。 按照样品处理方法分类按照样品处理方法分类 直接采样直接采样- -气相色谱法气相色谱法 热解吸热解吸- -气相色谱法气相色谱法 溶剂解吸溶剂解吸- -气相色谱法气相色谱法职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求30五、职业卫生检测质量控制主要特点五、职业卫生检测质量控制主要特点样品采集过程的质量控制样品采集过程的质量控制实验室检测的质量控制实验室检测的质量控制职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求31样品采集:样品采集:现场调查现场调查 危害因素(评价、日常、监督、事故)危害因素(评价、日常、监督、事故) 工人情况工人情况 (工种、工时、
25、岗位、工作区(工种、工时、岗位、工作区域、个体防护情况,域、个体防护情况,工作状况写实)工作状况写实) 生产情况(日生产量、有害化合物使用量、生产情况(日生产量、有害化合物使用量、防护设施情况)防护设施情况) 确定采样对象(工种、人数)确定采样对象(工种、人数) 采样时间(结合生产情况)采样时间(结合生产情况) 预采样预采样 (短时间的定点、个体)(短时间的定点、个体) 绘制采样绘制采样布点图!布点图!职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求32样品采集过程中的质量控制:样品采集过程中的质量控制: 人员的组成人员的组成 现场调查现场调查 计划的制定计划的制定 采样仪器采样仪器 实施
26、与计划实施与计划 特殊情况的应对特殊情况的应对 记录记录p 人员:人员: 责任心责任心 技术水平技术水平 经验经验p 现场调查与控制:现场调查与控制: 正常生产正常生产 避免人为因素影响避免人为因素影响p 采样点和采样对象的选择采样点和采样对象的选择 工人工作的地点工人工作的地点 采样对象的抽样概率采样对象的抽样概率职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求33样品采集过程中的质量控制:样品采集过程中的质量控制:采样时机的选择采样时机的选择 工人操作的时间段工人操作的时间段 季节性因素季节性因素采样频率的选择采样频率的选择 采样时间段的覆盖率采样时间段的覆盖率采样效率的保证采样效率的
27、保证 现场情况与经验现场情况与经验 减小采样过程误差减小采样过程误差 规范性操作规范性操作 流量测定流量测定 流量计算流量计算 现场样品空白检验现场样品空白检验 规范操作规范操作 样品检测样品检测 结果处理结果处理职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求34实验室质量控制:实验室质量控制:法律法律.规范规范中华人民共和国计量法中华人民共和国计量法中华人民共和国职业病防治法中华人民共和国职业病防治法实验室资质认定评审准则实验室资质认定评审准则 职业卫生技术服务机构监督管理暂行办法职业卫生技术服务机构监督管理暂行办法(国家安全监督管理总局令(国家安全监督管理总局令 第第5050号)号)
28、关于印发职业卫生技术服务机构资质认可条关于印发职业卫生技术服务机构资质认可条件评审项目标准及认可工作程序的通知件评审项目标准及认可工作程序的通知(安监总(安监总安键安键201288201288号)号)职业卫生技术服务机构工作规范职业卫生技术服务机构工作规范(安监总厅安健(安监总厅安健201439201439号)号) 职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求35实验室质量控制:实验室质量控制:质量控制的作用:质量控制的作用: 保障检测结果准确;保障检测结果准确; 掌握工作中所发生的变化和这些掌握工作中所发生的变化和这些 变化的发展趋势;变化的发展趋势; 发现异常,查出产生误差的原因;
29、发现异常,查出产生误差的原因;职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求36实验室质量控制:实验室质量控制:实验室质量体系文件实验室质量体系文件 质量管理体系质量管理体系 程序性文件程序性文件 作业指导书作业指导书 记录表格记录表格 五个方面:五个方面: 人员人员 仪器设备仪器设备 实验室环境实验室环境 技术方法技术方法 试验用品试验用品职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求37实验室质量控制:实验室质量控制:人员要求:人员要求: 相关专业背景相关专业背景 技术培训技术培训 持证上岗持证上岗 ( (培训计划培训计划 效果评价)效果评价) 监督检查(监督计划监督检查(监督
30、计划 监督记录监督记录) )职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求38实验室质量控制:实验室质量控制: 仪器设备:仪器设备: 性能满足方法要求性能满足方法要求 定期检定(检定、校准、测试)定期检定(检定、校准、测试) 检定校准结果的确认检定校准结果的确认 期间核查(仪器设备、标准物质)期间核查(仪器设备、标准物质) 标识管理标识管理 档案管理档案管理 使用记录(信息)使用记录(信息)职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求39实验室质量控制:实验室质量控制:仪器设备检定与校准仪器设备检定与校准 中华人民共和国强制检定的工作计中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理
31、办法量器具检定管理办法第十六条的规定第十六条的规定 中华人民共和国强制检定的工作计量中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录(器具明细目录( 19871987年年5 5月月2828日国家计日国家计量局发布量局发布 共计共计5555类,随后增加类,随后增加5 5类)类)职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求40实验室质量控制:实验室质量控制:1.1.尺;尺; 9.9.天平;天平;3.3.玻璃液体温度计;玻璃液体温度计;25.25.压力表、氧气表;压力表、氧气表; 35.35.场强计;场强计; 42.42.声级计;声级计; 44 CO44 CO分析仪、分析仪、COCO2 2分析仪
32、、分析仪、SOSO2 2分析仪、测氢仪、硫化分析仪、测氢仪、硫化氢测定仪;氢测定仪;4545、酸度计;、酸度计;4747、汞蒸气测定仪;、汞蒸气测定仪;48. 48. 火焰光度计;火焰光度计;49.49.可见光分光光度计、紫可见光分光光度计、紫外分光光度计、红外分光外分光光度计、红外分光光度计、荧光分光光度计、光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计;原子吸收分光光度计; 51. 51. 粉尘测量仪;粉尘测量仪;59.59.微波辐射与泄漏测量仪。微波辐射与泄漏测量仪。 三、各省、自治区、直辖市人民政府三、各省、自治区、直辖市人民政府计量行政部门可根据本目录,结合本计量行政部门可根据本目录,结
33、合本地区的实际情况,确定具体实施的项地区的实际情况,确定具体实施的项目。目。规定强制检定仪器设备:规定强制检定仪器设备:职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求41实验室质量控制:实验室质量控制:实验室环境控制:实验室环境控制: 环境条件满足设备需求环境条件满足设备需求 温度、湿度、防酸、尘、电、地线等温度、湿度、防酸、尘、电、地线等 环境条件满足方法要求环境条件满足方法要求 方法的关键技术指标方法的关键技术指标 排毒设施:排毒设施: 送风、排风送风、排风 特殊参数的环境控制:特殊参数的环境控制: 氨氨 甲醛甲醛职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求42实验室质量控制
34、:实验室质量控制:技术方法技术方法: : 方法的选择方法的选择 国标、国际标准、文献、研制国标、国际标准、文献、研制 方法的验证方法的验证 依据程序文件、方法验证申请、方法验证的计依据程序文件、方法验证申请、方法验证的计 划和技术资料、审核批准、作业指导书的制定、划和技术资料、审核批准、作业指导书的制定、 颁布。颁布。 技术培训技术培训职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求43实验室质量控制:实验室质量控制:试验用品:试验用品: 验收(试剂、实验室用水、容器、验收(试剂、实验室用水、容器、 仪器、收集仪器、收集 器等)器等) 合格供应商的评估合格供应商的评估 标准物质管理标准物质
35、管理 溯源标准溯源标准 标准物质(一级、二级)标准物质(一级、二级) 期间核查期间核查职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求44实验室质量控制:实验室质量控制:实验室外部质量控制实验室外部质量控制 是在实验室内部质量控制的基础上进行是在实验室内部质量控制的基础上进行 是由上一级实验室对下级实验室提供质控样品或是由上一级实验室对下级实验室提供质控样品或盲样盲样 检测结果由分发质控样品或盲样的实验室进行统检测结果由分发质控样品或盲样的实验室进行统计评价,以考核实验室的检测质量。计评价,以考核实验室的检测质量。可以发现实验室是否有效地进行了实验室内部质可以发现实验室是否有效地进行了实验
36、室内部质量控,也可以发现配制标准溶液时产生的误差,或应量控,也可以发现配制标准溶液时产生的误差,或应用低质量蒸馏水、其他溶剂、试剂等产生的误差。用低质量蒸馏水、其他溶剂、试剂等产生的误差。职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求45实验室质量控制:实验室质量控制:可以发现实验室是否有效地进行了实可以发现实验室是否有效地进行了实验室内部质量控制,也可以发现配制标准验室内部质量控制,也可以发现配制标准溶液时产生的误差,或应用低质量蒸馏水、溶液时产生的误差,或应用低质量蒸馏水、其他溶剂、试剂等产生的误差。其他溶剂、试剂等产生的误差。为了评定检验结果是否良好,在发放为了评定检验结果是否良好
37、,在发放参比标准样品时可以采用控制图。参比标准样品时可以采用控制图。 其控制限一般均大于实验室内部质量其控制限一般均大于实验室内部质量控制图。控制图。职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求46检测过程质量控制:检测过程质量控制: 采样用品采样用品 预处理、抽检预处理、抽检 标准溯源标准溯源 一级标准物质一级标准物质 二级标准物质二级标准物质 过程控制指标过程控制指标 空白空白 标准物质标准物质 质控样质控样 平行样平行样 加标回收加标回收记录信息记录信息 溯源标准溯源标准 检测条件检测条件 样品预处理样品预处理 试剂试剂 数据处理过程数据处理过程职业病危害因素检测工作技术应用标准
38、规范与质量控制要求47检测过程质量控制:空白检测过程质量控制:空白 样品的空白对照:样品的空白对照: 在样品采集的同时,除不采集工作场所的在样品采集的同时,除不采集工作场所的空气样品外,其余操作完全与样品相同,包括采空气样品外,其余操作完全与样品相同,包括采样仪器设备,从实验室到现场和从现场到实验室样仪器设备,从实验室到现场和从现场到实验室的运输,样品的保存、预处理和测定。的运输,样品的保存、预处理和测定。 样品空白对照的数目一般为样品总数的十样品空白对照的数目一般为样品总数的十分之一,或每批样品至少测定三份。分之一,或每批样品至少测定三份。 其测定结果提供了一个从采样到测定全过其测定结果提供
39、了一个从采样到测定全过程的质量控。程的质量控。职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求48检测过程质量控制:空白检测过程质量控制:空白 样品的空白对照:样品的空白对照: 测定结果小于或等于测定方法的检出限,说测定结果小于或等于测定方法的检出限,说明样品在各个环节没有受到污染,检测结果是准确明样品在各个环节没有受到污染,检测结果是准确的可靠的。的可靠的。 若大于检出限,小于方法空白样,则应修正若大于检出限,小于方法空白样,则应修正样品测得值。样品测得值。 若大于方法空白值,甚至大于样品值,这说若大于方法空白值,甚至大于样品值,这说明样品被污染,检测结果应弃去。明样品被污染,检测结果应
40、弃去。职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求49检测过程质量控制:空白检测过程质量控制:空白方法空白样品方法空白样品: : 与样品的空白对照相似,但不经过采样与样品的空白对照相似,但不经过采样现场,实验室内完成操作。现场,实验室内完成操作。 每批样品一般测定三个方法空白样品。每批样品一般测定三个方法空白样品。 控制范围控制范围: :测定结果提供了实验室测定过测定结果提供了实验室测定过程可能引入的污染。程可能引入的污染。 当测定结果大于试剂空白样品,说明采样当测定结果大于试剂空白样品,说明采样介质受到污染,应更换采样介质。介质受到污染,应更换采样介质。职业病危害因素检测工作技术应用
41、标准规范与质量控制要求50检测过程质量控制:空白检测过程质量控制:空白 试剂空白样品试剂空白样品 对检测方法所用的试剂(包括吸收液、解吸对检测方法所用的试剂(包括吸收液、解吸液、洗脱液、试剂溶液、有机溶剂等)进行检测液、洗脱液、试剂溶液、有机溶剂等)进行检测 每批试剂应作一次,每次至少三个样品。每批试剂应作一次,每次至少三个样品。 测定过程中由实验室内所用的试剂、器材等测定过程中由实验室内所用的试剂、器材等引入的污染。引入的污染。 当测定结果大于方法空白样品时,应对试剂当测定结果大于方法空白样品时,应对试剂和器材进行检查,消除污染。和器材进行检查,消除污染。职业病危害因素检测工作技术应用标准规
42、范与质量控制要求51检测过程质量控制:空白检测过程质量控制:空白 采样设备空白样品采样设备空白样品 样品由采样容器的清洗液、吸附剂的解样品由采样容器的清洗液、吸附剂的解吸液或滤料的洗脱液等。每更换采样设备时应吸液或滤料的洗脱液等。每更换采样设备时应检测一次。检测一次。 获得采样用的吸附剂、滤料等的待测物获得采样用的吸附剂、滤料等的待测物本底水平,检查采样设备清洗方法是否合适。本底水平,检查采样设备清洗方法是否合适。 当测定结果大于方法空白样品值时,说当测定结果大于方法空白样品值时,说明采样设备有污染,应清除。明采样设备有污染,应清除。职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求52检测
43、过程质量控制:空白检测过程质量控制:空白 仪器空白样品:仪器空白样品: 是由没有待测物的分析试剂如实验用水是由没有待测物的分析试剂如实验用水或有机溶剂等所组成;每批样品应检测或有机溶剂等所组成;每批样品应检测1 13 3个个样品。样品。 主要用于检查具有主要用于检查具有“记忆记忆”效应特性、效应特性、系统分析仪器,如发射光谱和色质联用等仪系统分析仪器,如发射光谱和色质联用等仪器。它通常其检查结果提供仪器系统的器。它通常其检查结果提供仪器系统的“记忆记忆”水平。水平。职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求53检测过程质量控制应用:检测过程质量控制应用:p在每批样品测定的同时至少要带
44、在每批样品测定的同时至少要带 2 2个个试剂空白。试剂空白。p空白值应小于所用测定方法检出限的空白值应小于所用测定方法检出限的1/21/2,其相对偏差应符合下表中的数值。在,其相对偏差应符合下表中的数值。在测定样品前,必须检测测定样品前,必须检测1 12 2个质控样或标个质控样或标准物质,测定结果满足质控要求后,才可准物质,测定结果满足质控要求后,才可开始测定样品,测定结果才能有效。开始测定样品,测定结果才能有效。职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求54检测过程质量控制应用:检测过程质量控制应用:p 在用变动较大的测定方法测定样品时,每测在用变动较大的测定方法测定样品时,每测定
45、定1010个样品必须测定一个质控样或标准溶液,个样品必须测定一个质控样或标准溶液,以检查测定条件的变动;以检查测定条件的变动;p 测得值应在质控样标准值范围之内测得值应在质控样标准值范围之内p 测得值与标准溶液标准值之间的相对偏差在测得值与标准溶液标准值之间的相对偏差在表数值之一半,方可继续测定;表数值之一半,方可继续测定;p 要调整测定条件后,重新测定前十个样品。要调整测定条件后,重新测定前十个样品。职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求55检测过程质量控制应用:检测过程质量控制应用: 加标回收率和平行样法:加标回收率和平行样法: 在测定样品之前或同时用加标回收率在测定样品之前
46、或同时用加标回收率和平行样品进行质量控制。和平行样品进行质量控制。 群体样品随机取群体样品随机取10102020个样品个样品 从同一个样品中取出数量相同的三份从同一个样品中取出数量相同的三份子,一份加入一定量的步骤,作加标回收率,子,一份加入一定量的步骤,作加标回收率,另两份为平行双样。另两份为平行双样。职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求56检测过程质量控制应用:检测过程质量控制应用: 加标回收率和平行样法:加标回收率和平行样法:加标回收率不得低于加标回收率不得低于7575,大于,大于105105。超过此范围,必须检查原因,加以改正超过此范围,必须检查原因,加以改正后,重新测
47、定,直至满足要求为止。后,重新测定,直至满足要求为止。平行双样测定结果的相对偏差平行双样测定结果的相对偏差( (平行双样平行双样测定值之差测定值之差/ /平行双样测定值之和平行双样测定值之和100100) )不不得超过规定。加标回收率应不小于得超过规定。加标回收率应不小于9090。职业病危害因素检测工作技术应用标准规范与质量控制要求57检测过程质量控制应用:检测过程质量控制应用: 质控图:质控图:使用实验室自制质控样测定时,用其均值质控图实施质量使用实验室自制质控样测定时,用其均值质控图实施质量控制。控制。结合日常测定,按样品测定操作步骤测定质控样,至少积结合日常测定,按样品测定操作步骤测定质控样,至少积累累2020个测定数据,计算均值个测定数据,计算均值x x 和标准差和标准差SDSD。以测定次序或日期或时间为横坐标,测定结果为纵坐标,以测定次序或日期或时间为横坐标,测
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