乳与乳制品非常规理化指标检验奶酪的检测

1、乳与乳制品非常规理化指标检验奶酪的检测YLNB 5.5一.脂肪的测定：1. 依据：IDF5:2004（E）。2. 范围：酪蛋白含量较高的奶酪制品。3. 试剂：3.1盐酸溶液：质量分数约25%即将浓度为 37%勺浓盐酸675ml加水稀释至1000ml,摇匀，此溶液要求保证盐酸 的浓度。3.2乙醇或由甲醇变性的乙醇：体积分数至少为94%3.3乙醚：不含过氧化物，不含抗氧化剂，或抗氧化剂含量 不大于2mg/kg，并满足空白试验的要求。3.4石油醚：沸程30-60 C。3.5混合溶剂：等体积混合乙醚（3.3 ）和石油醚（3.4 ）,使用前配制。4. 设备：4.1离心机：可安放脂肪抽提瓶，转速为500-

2、600r/min，可在抽脂瓶外端产生8090g的重力场。4.2蒸馏器或蒸发器：可在不超过100 C情况下，蒸馏除掉脂肪收集瓶中的溶剂和乙醇.4 .3烘箱：温度可控制在 102 2C。4.4水浴：温度可控制在 65C 5C。4.5毛氏抽脂瓶：抽脂瓶应带有适当的优质软木塞或其他不 影响溶剂使用的瓶塞（如硅胶或聚四氟乙烯）。软木塞应先浸于乙醚中，后放入60C或60C以上的水中保持至少 15min , 然后在水中冷却，使用时木塞已饱和，不用时要一直浸泡在 水中，浸泡用水每天更换一次。4.6支架：放置抽脂瓶。4.7洗瓶：适合装混合溶剂，不能使用塑料洗瓶。4.8脂肪收集瓶：例如：容量为100-250ml可

3、加热三角瓶（平 底烧瓶），4.9沸石：无脂肪、无气孔的瓷片或碳化硅或玻璃珠（用金属皿的情况下）。4.10 量筒：5ml 和 25ml。4.11吸量管：10ml刻度吸管。4.12金属夹钳：用于夹烧瓶、烧杯和皿。4.13毛氏抽脂瓶摇混器：可夹放毛氏抽脂瓶，摆动频率为100 10 次/min。5操作步骤5.1脂肪收集瓶的准备在干燥的脂肪收集瓶中加入几粒沸石，放入烘箱中干燥1h。使收集瓶冷却（防尘）至天平室的温度（玻璃收集瓶至少需要1h,金属皿至少0.5h ）。收集瓶不可放入干燥器中， 避免冷却不充分或冷却时间过长。5.2样品操作：称取1g样品于抽脂瓶中，加入8-9ml的25%勺盐酸， 在沸水浴中加热

4、溶解 20-30分或在电热板上加热 10分钟， 直到溶解，时而振荡一次，取出，用水冷却至室温。同时作 空白，在抽脂瓶中不加样品，只加入10mL25%盐酸，其他操作同样品检测。5.2 . 2加入10mL乙醇，轻轻地使内容物在小球和柱体间来 回流动，彻底地进行混合，避免太接近瓶颈。加入25mL乙醚，塞上被水饱和的软木塞，或用水浸湿的其他瓶塞，将抽脂瓶保持在水平位置，小球的延伸部分朝 上夹在摇混器上，按约100次/min振荡烧瓶1min，不要过度（避免形成持久乳化液）。必要时将抽脂瓶放在流水中冷 却，然后小心地打开塞子，用少量的混合溶剂冲洗塞子和瓶 颈 冲洗时使用洗瓶，使冲洗液流入抽脂瓶或已准备好的

5、脂 肪收集瓶中。注：如没有摇混器，可用手进行振荡。5.2.4 加入25mL石油醚，塞上重新润湿的塞子（浸入水中）， 接所述，轻轻振荡30s。5.2.5.将加塞的抽脂瓶放入离心机中，在 500-600r/min 下离心5min。如果没有离心机，贝U将抽脂瓶放到支架上，静止 至少30min，直到上层液澄清，并明显与水相分离。必要时，放在流水中冷却抽脂瓶。526 小心地打开软木塞或瓶塞，用少量的混合溶剂冲洗塞 子和瓶颈内壁，使冲洗液流入抽脂瓶或脂肪收集瓶中。如果两相界面低于小球与瓶身相接处，向抽脂瓶壁边缘慢慢地加入水，使液面高于小球和瓶身相接处，以便于倾倒。527手持抽脂瓶的小球部，小心地将上层液尽

6、可能地倒入已准备好的含有沸石的脂肪收集瓶中，避免倒出水层。528用少量混合溶剂冲洗瓶颈外部，冲洗液收集在脂肪收 集瓶中。小心操作，以防溶剂溅到抽脂瓶的外面。按上所述，采用蒸馏或蒸发的方法，去除脂肪收集瓶中 的溶剂或部分溶剂。重复操作，进行第二次抽提，不加乙醇，只用15mL乙醚和15mL石油醚，用混合溶剂冲洗瓶颈内壁。重复操作，进行第三次抽提，只用15mL乙醚（3.5）和15mL石油醚，用混合溶剂，冲洗瓶颈内壁。采用蒸馏的方法去除收集瓶中的溶剂，蒸馏前用少量混合溶剂冲洗瓶颈内部。5.2.12 将脂肪收集瓶放入 102C 2C的烘箱（4.3 ）中加热1h,取出收集瓶，冷却至天平室的温度 （不要放入

7、干燥器中， 但要放防尘，玻璃容器冷却至少1h，金属容器冷却至少0.5h ）。称量，精确至0.1mg。称量前不要擦收集瓶。用夹钳 将收集瓶放到天平上（避免温度变化） 。5.2.13 重复操作，直到脂肪收集瓶两次连续称量不超过0.5mg，记录收集瓶和抽提物的最低质量。6.分析结果表述样品中脂肪的含量（g/100g）100mg式中：m样品的质量（5.2.1 ），g ；m 烘干后测得的脂肪收集瓶和抽提物的质量，g ；m脂肪空收集瓶的质量，g;m空白试验中，测定后烘干的脂肪收集瓶质量，g ；m空白试验中脂肪收集瓶的质量，g。报告质量分数结果精确至 0.01%7允许差7.1重复性同一实验室、同一分析人员、

8、使用同一种方法、相同的 检测设备，对同一样品在短时间内进行试验，在所用检测的 样品中，不得有 5%勺样品的两次测定结果的绝对差值超过 0.30%;7.2重现性不同实验室，不同分析人员，不同检测设备，使用同一 种方法对同一样品进行试验，在所用检测的样品中，不得有 5%勺样品的两次测定结果的绝对差值超过 0.40%;二、奶酪食盐的检测1、依据：2、试剂：2.1 0.05 mol/L的硝酸银；2.2 0.05 mol/L的硫氰酸钾标准溶液；2.3 去离子水；2.4 5 mol/L的硝酸；2.5硫酸亚铁氨指示剂：在50g硫酸亚铁氨中加入 90mL水和5mL5mol/L硝酸混合；3、操作步骤：3.1称取2g （准确到0.005g ）样品于250mL的三角瓶中；3.2加入10mL去离子水和 25mL0.05mol/L的硝酸银，在 7580 C的水浴中加热使其溶解；3.3加入10mL浓硝酸并不断搅拌到混合均匀，约7-10分钟，使溶液澄清，脂肪得到分离；3.4加入2mL硫酸亚铁氨指示剂和 10mL水，用0.05mol/L的硫氰酸钾标准溶液滴定至橘红色，15秒不褪色，同时作空白实验，不加样品，其他同上，得到消耗硫氰酸钾的 体积V。3.5通过消耗的硫氰酸钾溶液的体积V计算奶酪制品的食盐含量；其中： 1mL0.05mol/L 的 KCNS=0.00292gNaCI4. 计