仪器分析试题

1、河南农业大学 2010-2011 学年第二学期仪器分析期末考试试卷（ B 卷）. 简答题（每问 3 分，共 30 分）1. ppm, ppb, ppt 为废除符号不可再用，那么，如何正确表示这些符号所包括的涵义？ 答：正确表示如下：ppm用"1.0Pg/ml"或“ I.OUg©表示；ppb 用"1.0 ng /ml"或"I.Ong /g"表示；ppt 用"I.Opg /ml"或"1.0 pg /g"表示；2. ?在进行紫外光谱分析时，所选用的溶剂都要知道它的最低使用波长限度，为什么？

2、答：溶剂会影响吸收光谱的强度和溶剂分子光谱的精细结构。一般说来，溶剂的极性增大会使溶质的精细结构清晰度减弱，甚至完全消失而呈现一 个宽 峰。所以，在溶解度容许范围内，应选择使用极性较小的溶剂。另外，溶剂本身也有自己的吸收光谱，该光谱如果与溶质的吸收光谱有重叠，就会影响对溶质吸收带的观察。因此，紫外吸收光谱分析中常用的溶剂都有一个波长限度，低于此限度时溶剂的吸收必须加以考虑。3. 什么是单色光？光的单色性如何衡量和评价？ 答：只有一种波长，不能再分解的光称为单色光。光的单色性常用光谱线的半宽度来表示，半宽度A X （或 A 卩）越窄，光的单色性越 好， 单色光越纯。4. 为什么说“在保证电流效率

3、为 100% 的前提下，库仑分析法的准确度比较高”？答：因为库仑分析法依据的原理是法拉第电解定律，而法拉第电解定律是自然界较严 谨的科学定律之一，它不受温度、湿度、大气压、溶液浓度、电极和电解池的材料、形状、溶剂等外界因素的影响，分析时也不需要基准物质和标准溶液，可以测定常量、微量或痕量组分，是一种准确度和灵敏度比较高的分析方法。5. 何谓原子荧光？原子荧光主要有哪些类型？答：气态自由原子吸收来自光源的特征波长的光辐射后，原子的外层电子从基态或低电子能级跃迁到较高的电子能级，然后又跃迁至基态或低电子能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的光辐射，这种现象称为原子荧光。原子荧光为光致发光，主要有

4、共振荧光（包括共振荧光、热助共振荧光或激发态共振荧光）和非共振荧光（包括直跃荧光、阶跃荧光和敏化原子荧光）两大类别。6. 原子吸收分析法的灵敏度为什么比原子发射光谱法高得多？答：这是由于原子吸收法测定的是占原子总数 99% 以上的基态原子，而原子发射光谱测 定的是占原子总数不到1%的激发态原子，所以前者的灵敏度和准确度比后者高得多。7. 电位滴定法测定 HAc的浓度、离解常数 kha。和电离度a时为什么不用价格较便宜的NaOH 标准溶液，而用价格较贵的 KOH 配制标准溶液？答：因为用NaOH标准溶液滴定会引起 pH玻璃电极产生较大的“钠差”，测定的准确度 会大大降低。&为什么各类发光

5、分析都在暗盒中进行，影响液相化学发光测定的主要因素有哪些？怎样测定个化学发光体系的检岀限？答：在暗盒中进行，是为了防止其他光如自然光的干扰，保证分析结果的准确度。影响液相化学发光测定的主要因素有：酸度（酸度影响被测物质和发光体的存在形态或发生其他副反应，对发光体系产生严重影响）；试液的注入速率（注入速率越大，发光强度越大）；共存干扰物质（微量干扰物质存在就会引起污染，导致化学发光测定失败）。一般把所产生的化学发光相对强度等于空白信号标准偏差S。三倍时的所需的被测物浓度作为它的检岀限。9. 电位分析法中，什么叫指示电极？什么叫参比电极？答：电极电位随溶液中待测离子活度（或浓度）的变化而变化，可以

6、指示溶液中待测离子浓度的一类电极称为指示电极。在一定温度下，电极电位值在测定过程中基本恒定不变，不受试液中待测离子浓度变化而改变的电极称为参比电极。10. 溶液的pH值是否会影响分子光谱吸收曲线的形状？为什么？答：溶液的 pH值会影响分子光谱吸收曲线的形状，因为酸度的改变会引起被测组分的存在形态发生改变，或者会使溶剂的性质发生变化，都会使对被测定物质的结构产生影响。.判断题（对者打“ +”，错者打“一”，每题 2分，共12分）1. 电极的实际斜率与理论斜率之比称为转换系数，其值大于90%时，表示电极有较好的能斯特响应。（+）2. 荧光光谱的形状取决于基态中各振动能级的分布情况。（+ ）3. 荧

7、光光谱的形状与激发光波长无关。（+ ）4. 与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的原子化效率要高一些。（+ ）5. 吸收池是用于盛放试液或参比溶液的装置，在可见光区使用石英吸收池，在紫外光区使用玻璃吸收池。（一）6. 浓度直读法快速测定食用菌中的微量氟时，温度没有影响，可直接读数。（一）.填空（每孔1分，共9分）1. 原子吸收光谱主要用来进行元素的（定量）分析。2. 原子发射光谱和原子吸收光谱都是原子光谱，原子发射光谱测定的是（激发） 原子的数目，而原子吸收光谱测定的是（基）态原子的数目。3. 不论是原电池还是电解池，凡发生还原反应的电极称为（阴极），发生氧化反应的电极称为邙阳极）。4. 电位滴

8、定法测定 HAc的电离常数，恰好滴定至一半时的pH值为HAc的GKhac）=5. 原子吸收光谱法中，使谱线变宽的因素主要有（多谱勒变宽）和（劳伦兹变宽）。6. 使吸收强度增加的现象称为（浓色效应）。.名词解释（每题 3分，共30分）1. 检岀限（detection limit）答：以适当的置信度被检岀的组分的最低浓度或最小质量（或最小物质的量）。2. 重原子效应答：芳环上取代上F, Cl , Br ,1之后，使系间窜跃加强，其荧光强度随卤素原子量的增加而减弱，磷光相应增强，这种效应叫做重原子效应。3. 电极的选择性系数答：电极的选择性系数是电极选择性好坏的性能指标。K丿的定义为：引起离子选择性

9、K./=阳电极电位相同的变化时，待测离子的活度与干扰离子的活度之比。心丿越小，表示电极对 /离子的选择性越高，-般认为K小于10 一"时，J离子对i离 子 的测定不产生干扰。心 /的倒数称为选择比。4. 光致激发答：处于基态的分子受到光的能量激发时，可以选择地吸收特征频率的能量而跃迁到较高的能级，这种现象称为光致激发。5. 离子选择性电极的响应时间答：离子选择性电极和参比电极一起接触试液的瞬时算起至达到与稳定电位相差不超过lmV时所经过的时间。6. 共轨效应答：分子中共轨体系形成大“键，使得各能级间的能量差减小，因而产生吸收峰长移并产生浓色效应的现象称为共辄效应。7. 斯托克斯位移答

10、：由于分子光致激发时，光能经过各种无辐射去激的消耗，落到Si态的最低振动能 级后再发光，因而所发射荧光的波长总比激发光长，能量比激发光小，这种现象称为斯托克斯位移。& TISAB溶液答：将离子强度调节剂、pH缓冲剂和掩蔽剂合在起，称为“总离子强度调节剂"，简称TISAB,它有恒定离子强度、控制溶液pH、掩蔽干扰离子以及稳定液接电位0厶等作用，直接影响测定结果的准确度。9. 电导率答：是指相当于距离为lcm,面积为lcm2的两个平行电极间所具有的电导，单位为S.10. 化学发光答：某 - 反应物、产物或其它能量接受体，吸收化学反应能后处于电子激发态，当它跃回到 基 态 时 所

11、产 生 的 光 辐 射 称 为 化 学 发 光 ( chemluminescence, CL ) 。.（1）测定某样品中的锌，称取2. 5000克，用适当方法溶解后定容为250. OOmL,混 匀后用原子吸收法进行测定。现准确吸取10. OOmL该定容溶液两份，份加入25 u g / mL锌标准溶液100 PL后，定容为25. OOmL,混匀，在原子吸收分光光度计上测得吸光度为0. 033o另一份不加标准溶液，同样定容为25. OOmL,在相同条件下测得吸光度为0. 022,求样品中锌的含量。（10分）解：加入的锌标准溶液定容后浓度的增加值G为：25X0. 100/ 25.00=0. 10ug /mL（ 1分）由标准加入法公式：c -心M得：v 入 Vz nCx = 0. 022X0. 10/ （ 0. 033-0. 022）（3 分）=0. 20 ug /mL吸取了 250. OOmL中的10. OOmL,所以样品中锌的含量为:/ （ 2.5000X10.00 ） =50 （ u g /g）（ 2 分）（2）当下列电池中的标准溶液是 pH=6. 76的缓冲溶液时，在25° C