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文档简介

1、保健食品中大蒜素的测定Determination of allitridum in health food1范围本方法规定了保健食品中大蒜素（三硫二丙烯，GsHioSs）的测定方法。本方法适用于以大蒜（油）为主要原料，制成的酒、胶囊、片剂中大蒜素的含量测定。本方法最低检出浓度为 0.0430mg/mL ;取100mg试样，提 取定容5.0mL时，试样中大蒜素最低检出质量浓度为 0.20g/100g。本方法最佳线性范围：0.320-3.00 卩g。2原理根据大蒜素为挥发性油成分，经有机溶剂提取，用气相色谱仪分析，采用外标法定量。3试剂 3.1无水乙醇（分析纯）。3.2正己烷（分析纯）。3.3标准

2、溶液配制 称取O.IOOOg标准，置于10mL容量瓶 中，用正己烷定容至刻度，该溶液中含大蒜素浓度为 10.0mg/mL。此溶液可在冰箱中保存七天。取该溶液 1.0mL， 置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含大蒜素浓度为1.0mg/mL。4仪器4.1气相色谱仪，附氢火焰（FID ）检测器。4.2数据处理机，或积分仪。4.3分析天平：万分之一。4.4超声清洗机。5分析方法 5.1试样提取固体试样精密称取试样O.IOOg，加无水乙醇2.5mL ,密塞，超声70min，取出冷却，加正己烷定容(调 节大蒜素含量约为1.0mg/mL左右)，振摇，静置分层后，取 上层液进样。5.1.2 液体

3、试样 精密吸取20.0 mL试样，于分液漏斗中， 加5mL正己烷振摇提取 1min，静置(或离心)分层后，取 上层液进样。5.2气相色谱参考条件5.2.1 色谱柱玻璃色谱柱长：2米，内装担体：硅藻土(Chromosorb W(AW),60-80 目；固定相：0.5%己二酸乙 二醇酯(Ethylene Glycol Adipate );。柱箱温度：90 C。进样口温度：150 C。鉴定器温度：150 C。载气：氮气(55mL/min)526 氢气：50mL/min ;空气：500mL/min。527 鉴定器灵敏度：2;记录仪衰减：3。528 进样量1卩L。5.3定性分析在参考操作条件下，以对照品

4、与试样比较保留时间定性。5.4定量分析试样中大蒜素色谱峰面积或峰高与标准的 色谱峰面积或峰高比较定量5.5分析结果表述试样中大蒜素的含量按式（5.5.1 ）计 算。5.5.1 计算Ai C '- VW=AC V 100A2 m 1000式中：W 大蒜素的含量，%A1 试样使用液色谱峰面积或峰高;A2标准使用液峰面积或峰高；C标准使用液浓度，mg/mL;V试样定容体积，mLm试样的质量， g。5.5.2结果表示计算结果保留三位有效数字。6技术参数6.1回收率：在不同的试样中不同浓度加标回收率为97.8-116%。6.2精密度：同一试样 6次测定结果的RSD为2.10%6.3两次测定结果相对误差：W 10%6.4干扰因素：在超声时，注意密塞。7参考色谱图图A标准品气相色谱图剂试样气相色谱图图中

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