水的总硬度测定

1、水的总硬度测定实验目的1、学习EDTA标准溶液的配制与标定方法。2、学习水的总硬度的测定方法。3、了解金属指示剂的变色原理和使用方法。实验原理由于EDTA酸不易溶于水，通常采用EDTA二钠盐配制标准溶液。O.1mol/L EDTA 二钠盐溶液的PH,按理论计算，应为4.42, 般不用市售的EDTA试剂直接配制 准确浓度的标准溶液，而需要用适当的基准物来标定。用于标定EDTA溶液的基准物很多，常用的有Zn、ZnO CaCQ、Mg、Cu等，本实验采用CaCO溶解并制 成钙标准溶液。吸取一定量此标准溶液，用NHs-NH4CI(pH=10缓冲溶液，以K-B为指示剂，用0.01mol -L"1

2、EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。水的硬度主要是由于水中含钙盐和镁盐所形成。硬度对工业用水关系很大， 如锅炉给水要经常进行硬度分析，为水的处理提供依据。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去， 这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。例如Ca(HCO3)2CaCO3CO2H 2OMg(HCO 3)2 Mgco 3(沉淀不完全)+CO 2 I +H 2O+h2oMg(OH) 2 J +CO2I而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所形成的硬度称为永久硬度，暂时硬 度和永久硬度之和为总硬度。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量，一般采用EDTA配位滴定法。用EDT

3、A滴定水中Ce?+、Mg2+离子总量时，采用NH3 2O NWCL缓冲溶液控制溶 液的酸度为PH= 10,以铬黑T为指示剂，滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为 终占：乙八、MgIaH2Y2ph 10 MgY2HIn2 H 式中 啟丫2-表示 EDTA Hi/-表示铬黑T八、I水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同，目前我国通常是以度 °计。硬度单位表示十万份水中含1份CaO即每升水中含10mgCaO,故 1° 10ppmCaOppm为百万份之份数，part per million。1mCaO CEDAT ?VEDAM CaO 10001000实验仪器与试剂：乙二胺四乙

4、酸二钠A. R； CaCOG. R.,在 105- 110C枯燥 2h； 6mol/l HCI, 20 % KOH溶液；1+ 1 氨水。NH3 H2O NH4Cl缓冲溶液PH= 10： HN4CI 27克溶于适量纯水中，加浓 氨水175mL,加纯水稀释至500mL。1%铬黑T指示剂：1g铬黑T溶于100mL三乙醇胺中。K-B指示剂：酸性铬黑蓝K和萘酚绿B混合指示剂。50ml酸式滴定管等实验步骤：1、0.01mL/l EDTA溶液的配制在台秤上称取配制500mL、溶液所需的乙二胺四乙酸二钠 2.0g，溶解于300mL 温热水中用400mL大烧杯。冷却后，转移至500mL聚乙烯塑料瓶中，用纯水 稀

5、释至500mL，摇匀，贴上标签备用。2、CaCO标准溶液的配制准确称取配制250mL 0.01mol/LCm+溶液所需的CaCO于100mL烧杯中， 盖上外表皿，沿杯嘴慢慢滴加6mol/L HCl溶液至完全溶解要边滴加HCI边轻轻 摇动烧坏，每加几滴后，待气泡停止发生，再继续滴加。用水冲洗外表皿和烧 坏内壁，然后小心地将溶液全部移入 250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备 用。3、EDTA标准溶液的标定2+标准溶液于锥形瓶中，参加10ml NH3-NH4CIpH=10缓冲溶液和2-3滴K-B指示 剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色或暗红变为蓝绿色， 即为终点。 平行

6、滴定3 4次，记下消耗EDTA溶液的体积。计算EDTA标准溶 液的浓度mol/L及其相对平均偏差。4、水的总硬度的测定量取澄清的水样100mL于250mL锥形瓶中。加三乙醇胺 3-5mL,力卩5mL NH3 H2O NH4CI缓冲溶液，摇匀。再加1 2滴铬黑T指示剂，用O.OImol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行滴定34次。计算水的总硬度，以度°表示。并计算其相对平均偏差水的总硬度°CEDAT ? VEDAT1OVsM CaO 1000考前须知：1、配位反响的速度较慢，故滴定时参加EDTA溶液速度不能太快，特

7、别是近 终点时，应逐滴参加并充分摇动。2、在测定水的总硬度实验中，滴定应在 3040C进行，假设室温太低。应 将溶液略为温热。3、假设水样中有微量铁、铝存在，可参加1 + 2三乙醇胺3-5mL掩蔽之。但 水样含铁量超过10mg/L时，掩藏有困难，需用水稀释到Fe3+v10mg/ L， FeF+ 低于7mg/L.4、 硬度较大的水样，加氨性缓冲溶液后可能慢慢析出 CaCO、MgOH2CQ 沉淀，使终点拖长，变色不敏锐。此时可于水样中滴加 12滴1+ 1HCL溶液使 之酸化，煮沸除去CQ,冷却后加缓冲液。思考题1、标定EDTA的基准物有哪些？用CaCO作基准物时，应怎样做？2、 配制EDAT溶液500mL，需乙二胺四乙酸二钠多少克？ EDTA溶液为什么不保存在玻璃瓶中3、什么是暂时硬度？永久硬度？总硬度？表示方法4、 测定水硬时，采用什么方法？为什么要控制酸度 PH= 10左右？以铬黑T为指示剂，滴定终点颜色如何转变？5、当水样中钙含量很高而镁含量很低