从豆腐柴中提取低酯果胶的工艺研究

1、从豆腐柴中提取低酯果胶的工艺研究 西南大学硕士学位论文从豆腐柴中提取低酯果胶的工艺研究姓名:马俊申请学位级别:硕士专业:农产品加工及贮藏工程指导教师:曾凡坤20070501摘要从豆腐柴中提取低酯果胶的工艺研究农产品加工及贮藏程专业硕士研究生马俊指导教师曾凡坤教授摘 要果胶是一种天然的多糖类高分子化合物。存在于各种高级植物的细胞组织中,具有良好的生理功能,广泛应用于食品、医药、造纸、化妆品行业.近年来,世界果胶产量不断增加,而我国工业用果胶长期依赖进口.豆腐柴不仅果胶含量高。还具有多种药用、食用价值。本试验以重庆巫山县的豆腐柴植物为原料,采用微波、树脂脱色等技术.研究了灭酶,抽提、脱酯、脱色等工

2、艺参数.成品经检验符合果胶国家标准.豆腐柴提取低酯果胶的最佳工艺流程:原料?预处理?萃取?洗涤过滤?脱酯?脱色?沉淀?抽滤干燥?一成品检测;.成熟度对果胶含量有显著影响,四月末完全成熟的豆腐柴什果胶含量最高,达到.%,是提取果胶的最佳原料.试验表明,豆腐柴原料灭酶处理对果胶得率有较大影响。新鲜豆腐柒叶采用微波技术处理,以果胶酶活力为指标,研究微波功率、处理时间、投叶量对灭酶效果的影响。通过单因素和正交试验确定灭酶工艺最优条件为:微波功率、时间、投叶量.此工艺可以使果胶酶活力降低到原来的.鲋;.本试验采用了传统酸解和微波萃取两种方法,以得率为主,胶凝度、半乳糖醛酸含量为辅三个指标综合分析,确定果

3、胶提取的最佳工艺.此最佳工艺参数为:微波炉,时间为.、为、料液比为:,滤渣用水洗涤三次,果胶得率为.%,果胶产品胶凝度为.自然界存在的果胶大部分为高酯果胶.对豆腐柴果胶进行酯化度检测,结果为.%,最佳工艺参数为:、时间、温度为;.大孔吸附树脂对色素有较好的吸附作用,稀果胶液经大孔树脂脱色,可脱去大部分色素.通过单因素和正交试验,确定脱色最佳工艺条件为:、温度、流速./,果胶液处理量为,吸附率可达.%;.采用乙醇沉淀法,将浓缩后的果胶进行沉淀.研究沉淀时间、乙醇用量、浓缩比例对沉淀效果的影响。乙醇沉淀的最佳条件:时间、乙醇用量:.、浓缩比例:.关键词:豆腐柴;低酯果胶;微波;脱酯;脱色 ? ?:

4、 :.了面 . ., . . ., 曲. 嗣. 剐畸帆. 衙?/血 ?下睹?伺舭 髓 . .眦锄. .%:. 蜘 . .嚣 : ,。.锄.%. ,.:. :/ . 曲.: .%.,抛,擒,霉嬲 , ;:,.啪.:,./, . 锄 .% .西南大学硕士学位论文. ,. . /.: .、 .,:,?独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得西南大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说

5、明并表示谢意。学位论文作者:劲. 签字日期:幽年易月目日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解西南大学有关保留、使用学位论文的规定,有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。本人授权西南大学研究生院可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。学位论文作者筝名:粥.导师签龟王璃磁形旷签字日期:出产月日 签字日期修月日工作单位: :通讯地址: :第章文献综述第章文献综述.果胶的来源及性质.果胶的来源年,首次从胡萝肉质根中提取出一种物质,能够形成凝胶,于是他将该物质命名为“胶质”,中文译名为“果胶

6、”.后来分类把果胶作为具有各种程度甲基酯化的。半乳塘醛酸聚糖,在化学分类上属于碳水化合物的衍生物.现已证实,果胶类物质代表高等植物初级细胞壁和相邻细胞问紧密联合的一组多糖,也代己经检出果胶,苔醉、地钱,蔽类和高等植物中都含有果胶,常见果胶分布及含量如表.在植物体中,果胶存在于相邻细胞壁的中胶层,其作用既把相邻细胞连接起来,形成一个整体,又有缓冲作用.不阻碍细胞生长,同时,还成为病原微生物入侵的天然屏障.相比之下,在根、茎、叶、果实等器官中,以果实中果胶的含量最高。一般说来,果实的硬度取决于果胶物质的种类及其数量,例如,未成熟的果实,细胞间含有大量原果胶不溶于水,因而果实坚硬.随着果实逐渐成熟,

7、在原果胶酶的作用下,使原果胶降解为水溶性的果胶,于是果肉变软而有弹性,在细胞汁液中,在果胶酶和果胶酸酶的作用下,果胶最终分解为半乳糖醛酸,此时,果实变成囊软状态,接近腐烂边缘,不宜继续存放。袭果胶的存在分布“”“:坠坚丝翌堡堕监垡堡丝植物种类 果胶含量/%柑桔皮柠糠皮苹果渣向日葵盘南瓜 叫蚕沙西番莲果皮 叭二.果胶的结构及性质“果胶类物质是一种多糖类高分子碳水化合物,其基本结构是由?一毗喃半乳糖醛酸以,糖苷键连接而成的长链如图卜。天然果胶以原果胶、果胶、果胶酸的形态广泛存在于高等植物的果实、根、茎、叶中,是细胞壁的一种组成成分它们伴随纤维素而存在,构成相邻细胞中间层黏结物,使植物组织细胞紧紧黏

8、结在一起”.其化学结构和分子麓在不同的植物之中不同.果胶通常一部分甲酯化形式存在,分子量为,。由于果胶对组西南大学硕士学位论文织的软化和胶凝作用。使其在食品工业和医药工业及轻化工业上得到了广泛应用”.果胶水解,在这些反应中哪一个反应占主导地位取决于温度.常温下去酯化反应处于主导地位.在近中性的范围内,果胶只有在室温下才是稳定的.当温度或增高时。将发生名为一切断的反应。在碱性的阳范围内,果胶即使在室温下也能很快地去酯化。圈果胶分手结构砒咖砖.果胶的甲酯化程度果胶的聚半乳糖醛酸可被甲基部分的醑化”,而其自由羧基可部分地或全部地用含钠、钾化度蹦.如用氨使果胶酯化,部分甲醇化的甲氧基转变成酰胺基,酰胺

9、化的半乳糖醛酸残基数与半乳糖醛酸残基总数的比值称为酰胺化度.它们对于果胶的性质,尤其对溶解度及溶解度相关的凝胶所需的条件有重要影响.伯酰胺的产物。两类果胶的凝胶机理不同,聃果胶要求可溶性圃性物重为最低,以及珏在牌号可用来反映其胶凝速度.控制果胶的蹦值。可控制它对钙离子的敏感性.果胶的功能及应用.果胶的功能果胶是在食品、医药和其他工业中应用的重要多糖之一,果胶由于其分子存在极性区和非极性区而使果胶具有多种功能性质,近年来科技工作者们对果胶作了大量的医学研究,结果表明果胶具有多方面的生理功能.果胶有降胆固醇和血塘的作用.科学研究表明,果胶在小肠内像海绵一样会吸收由肝脏分泌的消化液,包括胆盐.胆盐是

10、以人体内贮存的胆固醇为原料而生成的,当胆盐被用于第章文献综述小肠就无法重新吸收胆固醇,而是将之捧泄出体外。当要再制造胆盐就只能从体内贮存的胆常时,果胶的这种作用就相应降低.此外,国外多项研究显示果胶能令餐后升高的血糖降低,血糖降低就意味着胰岛素分泌减少,三酸甘油酯及胆固醇水平也会降低.果胶之所以有降糖作用,是因为果胶能增加糜物果其果胶含量很高,发现多数人的血清胆圃醇下降了%.果胶能作为解毒剂能.果胶能与高价态重金属离子及放射性金属离子发生络合反应,能够有效地去除肠胃中和呼吸道中的铅和汞,用作重金属中毒的解毒剂。此外,果胶可与甲醇形成甲醋。用于治疗甲醇中毒等.果胶可抑制癌细胞扩散及可抗抗癌药物对

11、胃肠粘膜的损害.除此之外,果胶还具有抗菌,止血、降血脂、抗腹泻等多种药理及其他生理功能。.果胶的应用果胶在食品工业中的重要性在于其溶液在一定条件下具有生成凝胶的能力,在食品加工中,果胶一般作为胶凝剂获得较多的应用,所以广泛用于果酱、果冻、软糖和饮料制品中?其次还可以作为增稠剂和稳定剂添加在果汁和乳制品中.果胶绝大部分用于食品工业,少量用于药品和化妆品生产.目前在欧美国家,果胶的主要用途是对水果加工品的胶凝和增稠作用,而日本及其他国家则作为酸性乳饮料的蛋白质稳定剂,尤其近年来。美国市场大豆蛋白饮料的风行,日本饮料市场的多样化,机能性饮料的流行,果胶的应用越来越广,在作为饮料制品的稳定剂方面日显重

12、要“”.高酯果胶的一般使用条件是体系.,固形物含量高于%。最主要的用途是传统果酱、果冻、凝胶软糖、糕点及糖果夹心的食品。还可以用来制造果香棉花糖、水晶软糖、拌砂软糖以及无糖糖果等.另外,色拉酱以前多用黄原胶作黏胶剂和乳浊稳定剂,由于果胶具有良好的酸稳定性和清爽利口的味道,它对改进色拉酱的特性所起的作用超过了黄原胶.低酯果胶的使用条件是体系.,固形物含量高于%,要求有钙离子存在,主能形成凝胶,且不受糖、酸含量的影响,这种凝胶在加热或搅拌后,会可逆地变成液体。停止搅拌或冷却后又能恢复原凝胶状.鉴于这种特性,低酯果胶非常适用于低糖果酱,糖果的生产.低酯果胶含有自由羧基基团,能够与多价离子结合,形成含

13、有醇一羧基的络合生成物,可以和体内的铅形成稳定的不溶于水的螯合物,使铅在人体中不被吸收,随粪便排出体外.低酯果胶在钙离子存在下形成胶,可用来制作使用膜。低酯果胶膜的水蒸汽渗透率相当高,与其他碳水化合物膜相似,可延缓食品水分丧失、保护食品的外观.随着科研技术的不断提高,果胶的功能和应用将被进一步认识,在具体应用时选择何种西南大学硕士学位论文果胶,完全取决于体系的条件,生产成本及产品要求.果胶提取工艺研究.原料预处理果胶生产工艺中预处理是一个相当重要的环节。预处理包括灭酶、干燥、粉碎等,其中最关键的是灭酶。原料贮藏过程中,果胶被果胶酶分解,会降低甄料中果胶含量和品质“.灭酶的目的是降低原料中的果胶

14、酶活力.微波是一种波长为至,频率万姗的高频电磁波,具有很强的热效应和化学效应.利用这种热效应和化学效应,将原料中的果胶酶杀死。采用微波灭酶法不仅可以简化工艺、降低成本,而且在短时间内迅速降低果胶酶活力,大大提高了原料利用率和产品品质“”.抽提果胶类物质以原果胶、果胶、果胶酸的形态广泛存在于植物的果实、根、茎、叶中,是细胞壁的一种组成成分,它们伴随纤维素而存在,构成相邻细胞中间层粘结物,使植物组织细胞紧紧粘结在一起。原果胶是不溶于水的物质,但可在酸、碱、盐等化学试剂及酶的作用”有传统的无机酸提取法、革酸铵提取法、离子交换法?”、微波萃取法”?,微生物法”.传统酸提取法是现今工业提取果胶最普遍的方

15、法,其方法是将提取果胶的原料在舷.左右的盐酸等无机酸水溶液中范围内浸提.离子交换法是将预处理的原料、离子交是利用帚状丝孢酵母等微生物使果胶从果皮中游离出来后.经分离,用乙醇从母液中沉淀出果胶。再用丙酮洗涤、干燥后得成品.徽波是一种波长为至,频率万的高频电磁波,具有很强的热效应和化学效应.徽波用于天然成分的提取,选择性强、操作时方法符合未来食品工业的要求,是现代化食品工业的一个发展方向.脱酯目前,除天然资源中获取少量的低酯果胶外,大部分低酯果胶通常是从高酯果胶原料中间接提取得到。,制备方法主要有碱催化脱酯法、酸化乙醇法、酰胺化法”和酶化法”.酸化乙醇法生产低酯果胶是将预处理、酸解后所得的水溶性果

16、胶加入酸化乙醇在下保持%.碱处理法加工果胶最初是由美国加利福尼亚水果种植交易所于年申请专利,第章文献综述酯果胶,它是在碱性条件下用氨处理使部分甲酯转变为伯醇胺后的产物,其值在%.酶法制备低酯果通常%,胶分为内源酶和外加酶制备。内源酶作用制备低酯果胶就是通过加内源酶激活剂激活果胶醑酶制备低酯果胶的方法。外加酶制备低酯果胶就是从植物组织或微生物主要是黑曲霉发酵液中提取,再利用该果胶酯酶生产低酯果胶。.脱色色是将一定量的粉末状活性炭加入到果胶液中,在适当的温度、时间条件下脱色,于不仅可以脱去溶液中的大部分色素,还可以较大程度的保持物质原来的特性。.沉淀粗果胶液需要进一步纯化,将果胶沉淀的方法很多,主

17、要有醇沉淀法”、改良的乙醇一量的%异丙醇或%醇,果胶即沉淀析出.将沉淀干燥粉碎即得果胶成品,乙醇可以回收利用.醇法沉淀所得果胶产品质量好,纯度高.盐析法生产果胶不做果胶液浓缩处理,果胶析出是利用电荷间的相互作用引起共同沉淀的过程.添加用铁、铜等金属离子使果胶沉淀,再将沉淀过滤,用酸化醇脱盐除去金属离子,再经洗涤中和即可得到果胶成品。该法制备果胶量与耗乙醇量之比约为:,能耗低,缺点是工艺条件较难控制.干燥果胶残留的色素,过氧化酶以及多酚氧化酶在果胶干燥过程中易引起酶促褐变反应影响果胶质量.目前果胶干燥主要有低温干燥、喷雾干燥、真空干燥或冻干法。低温干燥使将果胶沉淀经离心或压滤后进行干燥,干燥温度

18、燥机干燥,在加工的果胶粉颗粒细、溶解性好,成本低、缺点是成品果胶粉纯度不高。真空干燥技术参数选用参考.岬.、,.技术设备费用大,生产成本高,具体应视实际生产能力选择.豆腐柴资源及其利用进展豆腐柴幻印坶妇死,又名豆腐婢、豆腐木、臭黄荆,英文名为为马鞭科豆腐柴属多年生落叶灌木,分布于华东、华中、中南、华南及四川、贵州等省。资源十分丰富.豆腐柴具有药用、食用功能?“本处于未开发状态,合理开发利用豆腐柴对山区经济发展、退耕还林等有积极意义。西南大学硕士学位论文.豆腐柴生理特征豆腐柴大多生于山坡、林下、林缘、路旁、荒山灌从中,最适于徽酸性至酸性土壤。它属于直立灌木,茎多分枝,幼枝有柔毛。老枝无毛”.单叶

19、对生,叶片揉碎有臭味。卵形、卵状披针形、椭圆形或倒卵形,叶长,宽.,全缘或有不规则粗齿;叶柄长.聚伞形花序组成圆锥状,顶生花萼绿色,有时带紫色,杯状,顶端浅裂,边缘常有睫毛;花冠淡黄色,常裂。外被柔毛和腺点:雄嚣,通常长短;子房上位,.核果球形至倒卵形,紫色;种子干粒重约.花果期月.豆腐柴叶营养成分分析”豆腐柴化学成分的研究主要集中于叶营养成分的分析。而对于药用活性成分和根、茎成分的研究鲜有报道.豆腐柴叶的租蛋白、粗脂肪、粗纤维、总糖和灰分的含量分别为.%、.%、.%、.蹦和.%,果胶含量高达.鼹叶蛋白双向电泳显现个着色点。表明叶蛋白至少有种水溶性蛋白”.豆腐柴叶含种氨基酸,每叶氨基酸含量高达

20、.。含量较高的氨基酸有半光氨基酸、天冬氨基酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸?.豆腐柴叶含有多种矿质元素,每豆腐柴叶舍钙磷、铁.,锌.,此外。每鲜叶含维生素.一胡萝素.“.豆腐柴开发利用价值.食用价值豆腐柴叶蛋白质,脂肪、粗纤维、总糖含量较高,粗蛋白含量高于稻米、小麦、玉米、红高粱等农作物;豆腐柴叶维生素、一胡萝素及矿质元素含量也较为丰富,锰、铁、锌等微量元素含量超过一般叶类蔬菜;豆腐柴叶氨基酸种类齐全,含量丰富,人体必需氨基酸占氨基酸总量的.鳙,营养价值极商.以豆腐柴叶为原料制成绿色,半透明的胶状。豆腐”磨浆、去水、过滤、罐装、灭菌、凝固等程序可加工成果冻,口感细腻爽滑,肉质透明饱满,营养

21、丰富,制作中添加不同果汁而呈各种水果风味.药用价值“豆腐柴的根、茎、叶均可人药,性味苦寒、无毒,具清热解毒、消肿止血等功效,可治叉菜引起的大鼠足趾肿胀和前列腺素产生.有显著的抗炎作用;根提取物还增强实验小鼠巨噬细胞的吞噬功能和淋巴细胞的增殖.增强机体非特异性免疫作用.豆腐柴茎、叶提取物有抗疲劳、降低胆固醇的作用.豆腐柴水煎剂对金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌等致病菌有较强的抑制作用.第章文献综述.饲用价值豆腐柴叶营养价值高,其蛋白质含量高于大豆叶、青千草、紫云英等畜禽饲料的蛋白质含量,而且其氨基酸分数明显高于青干草。因此,豆腐柴叶是一种优质的蛋白质饲料。豆腐柴的锰、铁、锌等微量元素的含量超过一般叶类饲

22、料.用豆腐柴叶提取物喂养实验小鼠,小鼠的食欲和饮食量提高,体重和生长速度上升,明显高于对照组,但脂肪无明显增加;小用.工业价值果胶具有良好的胶凝化和乳化、稳定作用,广泛用于食品、纺织、化妆品和医药等工业,目前我国果胶产量还不能自己自足,相当大部分仍依赖进口.豆腐柴叶果胶含量高达%鹏,高于目前提取果胶原料的果胶含量.豆腐柴叶果胶酯化度为%蹦,胶凝度在级以上,项指标远高于从果皮、玉米蒲、向日葵中提取的果胶.豆腐柴资源丰富,果胶含量高、质量好,是具有广阔开发前景的果胶提取原料.其他价值豆腐柴在贫瘠山地也能旺盛生长,是一种很好的荒山绿化植物,既可防止水土流失,起落叶又能提高土壤费力和改善土壤理化性质.

23、此外,豆腐柴叶加工豆腐和提取果胶过程中的滤渣也可作为肥料.目前研究进展及前景近年来,果胶被广泛应用,货源供应较为紧张,果胶价格一直居高不下。随着果胶用途的扩大,国内外对果胶的研究越来越深入.困内从二十世纪五十年代开始,相继对果胶的提取展开了研究.有关柑橘皮、柚皮、向日葵几甜菜等中提取果胶的研究已有报道.邓红研究了用苹果渣制备食品添加剂果胶和食品功能基料食用纤维,得出结论,制各果胶的最佳工艺条件是:水解值.,温度,时问.,料液比:/;硫酸铝盐析值,饱和硫酸铝,温度,时问;脱盐液的盐酸用量为%,脱盐液用量。脱盐时间.董朝青研究了袖子中果胶和生物类黄酮提取分离工艺及测定;孔瑾等人研究了盐析法从干南瓜

24、皮中提取果胶的技术;徐汶、张俊峰、王存文,吴元欣等研究了豆腐柴叶果胶的提取工艺条件,果胶得率达%.戴玉锦等在离子交换法提取橙皮果胶的研究中得出离子交换法提取果胶的优化工艺条件为:型阳离子交换树脂用量%,料液比:,浸提液酸度值.,浸提温度,浸提时间.,此工艺条件下果胶得率为.%;高梦祥等研究了酒精法从西瓜皮中提取果胶。有资料指出:全世界果胶的年需求量近万吨。其中美国就高达吨,据有关专家预计果胶的需求量在相当长的时间内仍将以每%的速度增长。过去年来国际市场果胶价格西南大学硕士学位论文在每磅美元左右.据不完全统计我国每年约消耗以上,其中从国外进口约占%,目前需求量仍呈高速增长趋势.果胶主要生产国有丹

25、麦、英国、美国、以色列、法国等,亚洲国家产量极少,特别是消费量约占世界产量%的日本因无生产厂家,完全依靠进口.目前世界上最大的果胶生产商为巴西的公司,该公司年果胶产量约占全球果胶市场总销景的%.公司去年还投入巨资将其果胶生产能力提高%.另外丹麦、法国、爱尔兰等欧洲主要柑桔生产国也在计划提高各自的果胶生产能力法国在今年拟将其果胶产量增加%.爱尔兰增加%.在我国由于进口果胶价格远高于国产果胶,田产果胶成了国内众多企业的期盼,因此大力开发我国丰富的果胶资源,尤其是利用天然的豆腐柴资源生产出优质果胶。满足国内外市场需求已显得极为迫切.第章引言第章引言般作为低酯果胶凝胶机理不同,其应用范围也不同.高酯果

26、胶加入一定浓度的糖溶液,再加入酸调节值就能形成凝胶,但低酯果胶在糖酸比例适宜的条件下,必须加入高价金属离子主要是:才能形成凝胶.近年来,在低热量食品中果胶被作为脂肪或糖的代替品,部分消费者如身体肥胖、患高血压,冠心病的人需要低热量食品,而糖尿病患者需求无糖食品,若选用低酯果胶,产品中固形物在傩以下即可形成凝胶,热量降低%以上.低酯果胶的提取一般是采用先提取高醋果胶,经过脱酯处理,将高酯果胶转变为低酯果度问题尚存在不同的报道,本试验要先对豆腐柴果胶进行醣化度检测,再确定最佳工艺流程.影响,当前对这一方面的研究尚未提及.对豆腐柴果胶酶活性进行研究,选择最佳的原料预处理条件,可以提高果胶的得率和品质

27、.近年来,也有不少研究将微波处理运用于果胶提取工艺中,而运用于豆腐柴原料提取果胶还可以说是首倒.用微波法灭酶有耗时短、升温速度快、对原料品质影响较少等优点.微波萃取技术更是有助于优化果胶产品品质,提高原料提取率.自然界存在的果胶多数为高酯果胶,目前国内的研究也主要集中在高酯果胶的提取上,本实验以豆腐柴原料经脱酯处理提取低酯果胶,不仅充分利用了我国丰富的豆腐柴,对山区经济发展、退耕还林等有积极意义,还为研究出可与国外先进技术相抗衡的先进果胶生产工艺提供了有力的支撑,缓解了我国长期进口果胶的压力.第章材料与方法第章材料与方法.试验材料新鲜豆腐柴:年月日采自重庆巫山县盐酸:重庆川东化工厂,分析纯硫酸

28、:重庆川东化工厂。分析纯氢氧化钠:北碚精细化工厂。分析纯氯化钠:北碚精细化工厂。.分析纯氨水:重庆川东化工厂,分析纯咔唑:上海试剂三厂,分析纯%乙醇:北碚精细化工厂,分析纯,一二硝基苯肼:上海试剂三厂,分析纯.试验仪器咖系列恒温水浴锅:江苏金坛中大仪器厂烧烤型微波炉:电子中国型旋转蒸发器:上海亚荣生化仪器厂型电热鼓风干燥箱:重庆实验设备厂可见分光光度计:上海棱光技术其实仪器均为实验室常用设备.试验内容及方法原料杀青?干燥粉碎?抽提?洗涤过滤?分离离心一一屯:二.新鲜原料灭酶将一定量的新鲜豆腐柴原料在微波炉中处理数分钟,调节微波炉的档次,进行灭酶。分别测量原料处理前后的果胶酶活力,并计算灭酶率,

29、研究投叶量、微波大小、处理时间等参数对灭酶效果的影响。试验采用最大功率为的微波炉,其大火、中火、小火、解冻、温两南大学硕士学位论文火的强度分别约相当于、?.残余酶活%残余酶活力/处理前酶活力%.投叶量对灭酶效果的影响取份重量分别为.,.、.,.、.、.的新鲜原料,在微波炉中加热,调节微波功率为中火.分别测量处理前后原料的果胶酶活力,并计算残余酶活。.微波大小对灭酶效果的影响.取份重量均为.的新鲜原料。分别在微波炉档次为大火、中火、小火、解冻,温火中即、处理.分别测量原料处理前后的果胶酶活力,并计算残余酶活。.处理时间对灭冀效果的影响取份重量均为.的新鲜原料分别在档次调节为大火的微波炉中加热、,

30、分别测量原料处理前后的果胶酶活力,并计算残余酶活.正交试验采用的正交试验设计,对影响原料灭酶效果的主要因素:微波功率、时间,投叶量进行研究,确定最佳工艺参数.衰正交试验因素水平.干燥及粉碎四将灭酶后的原料用清水漂洗次,去掉部分可溶性固形物、色素、糖苷、芳香物质等,机破碎后用目筛过滤。除去粗糙的茎和叶梗,所得样品置于干燥箱中贮藏待用.抽提.传统酸解”?原料在一定温度、时间、值,料液比下提取。产品称重并计算得率,研究各因素对果第章材料与方法胶得率的影响及确定最佳工艺参数.果胶得率果胶成品重量/原料重量×%.不同酸对果胶得率的影响分别称取样品.于用个三角瓶中,硫酸、盐酸、硝酸、亚硫酸、草酸

31、分别配制的溶液,分别按料液比:即加入三角瓶中.用玻璃棒搅拌均匀后,加盖密封,置于的恒温水浴锅里保温.取出后过滤,分别用的水洗涤滤渣三次,滤液和洗涤液在转速为/的离心机中离心分离,将澄清液在同一条件下真空浓缩、乙醇沉淀,滤得的果胶放入烘箱烘干、称重,计算果胶得率.温度对果胶提取得率的影响分别称取样品.于个三角瓶中。提取效果最好的酸配制的溶液,分别按料液比:即加入三角瓶中.用玻璃棒搅拌均匀后,加盖密封,分别置于、的恒温水浴锅里保温.取出后过滤,分别用的水洗涤滤渣三次,滤液和洗涤液在转速为/的离心机中离心分离,将澄清液在同一条件下真空浓缩、乙醇沉淀,滤得的果胶放入烘箱烘干、称重,计算果胶得率。.时间

32、对果胶得率的影响分别称取样品.于个三角瓶中,提取效果最好的酸配制的溶液,分别按料液比:即加入三角瓶中。用玻璃棒搅拌均匀后,加盖密封,置于的恒温水浴锅里分别提取.、.、.、.取出后过滤,分别用的水洗涤滤渣三次,滤液和洗涤液在转速为/的离心机中离心分离,将澄清液在同一条件下真空浓缩、乙醇沉淀,滤得的果胶放入烘箱烘干、称重,计算果胶得率.值对果胶得率的影响分别称取样品于.个三角瓶中,提取效果最好的酸分别配制、,、的溶液,分别按料液比:即加入三角瓶中.用玻璃棒搅拌均匀后,加盖密封,置于的恒温水浴锅里分别提取.取出后过滤,分别用的水洗涤滤渣三次,滤液和洗涤液在转速为/的离心机中离心分离,将澄清液在同一条

33、件下真空浓缩、乙醇沉淀,滤得的果胶放入烘箱烘干、称重,计算果胶得率.料液比对果腔得率的影响分别称取样品.于个三角瓶中,提取效果最好的酸配制的溶液,分别按料液比:、:、:、:、:即、加入三角瓶中。用玻璃棒搅拌均匀后,加盖密封,置于的恒温水浴锅里分别提取。取出后过滤,分别用的水洗涤滤渣三次,滤液和洗涤液在转速为/的离心机中离心分离,将澄清液在同西南大学硕士学位论文一条件下真空浓缩、乙醇沉淀,滤得的果胶放入烘箱烘干、称重,计算果胶得率.洗涤用水量对果胺得率的影响分别称取样品.于个三角瓶中,提取效果最好的酸配制的溶液,按科液比:即加入三角瓶中。用玻璃棒搅拌均匀后,加盖密封,置于的恒温水浴锅里分别提取取

34、出后过滤,分别用的水洗涤滤渣次,滤液和洗涤液在转速为/的离心机中离心分离,将澄清液在同一条件下真空浓缩、乙醇沉淀,滤得的果胶放入烘箱烘干、称重,计算果胶得率.正交试验采用的正交试验设计,对影响果胶提取效果的主要因素:提取液、提取时间、加热温度、科液比进行研究,确定最佳工艺参数?裹正交试验因素水平 因素水平科液比时闻 温度硼/.微波提取撕“。原料在一定时同、值、科液比下置于微波炉中萃取,所得产品称重并计算得率,研究备因素对果胶得率的影响及确定最佳工艺参数.果胶得率果胶成品重量/原料重量×%.微波功率对得率的影响分别称取样品.予个烧杯中.提取效果最好的酸配制的溶液,分别按料液比:即加入烧

35、杯中.用玻璃棒搅拌均匀后。分别用档次为大火、中火、小火、温火的微波炉处理知.取出后过滤,分别用的水洗涤滤渣三次,滤液和洗涤液在转速为/的离心机中离心分离。将澄清液在同一条件下真空浓缩、乙醇沉淀。滤得的果胶放入烘箱烘干、称重,计算果胶得率.值对得率的影响分别称取样品.于个烧杯中,提取效果最好的酸分别配制,、,、的溶液,第章材料与方法分别按料液比:即加入烧杯中.用玻璃棒搅拌均匀后,用档次为大火的微波炉处理.取出后过滤,分别用的水洗涤滤渣三次,滤液和洗涤液在转速为/的离心机中离心分离,将澄清液在同一条件下真空浓缩、乙醇沉淀,滤得的果胶放入烘箱烘干、称重。计算果胶得率.时间对得率的影响分别称取样品.于

36、个烧杯中,用提取效果最好的酸配制的溶液,分别按料液比:即加入烧杯中.用玻璃棒搅拌均匀后,用档次为大火的微波炉分别处理、.取出后过滤,分别用的水洗涤滤渣三次,滤液和洗涤液在转速为/的离心机中离心分离,将澄清液在同一条件下真空浓缩、乙醇沉淀,滤得的果胶放入烘箱烘干、称重,计算果胶得率。.料液比对德率的影响分别称取样品.于个烧杯中,提取效果最好的酸配制/的溶液,分别按料液比:、:、:、:、:加入烧杯中.用玻璃棒搅拌均匀后,用档次为大火的微波炉处理.取出后过滤,分别用的水洗涤滤渣三次,滤液和洗涤液在转速为/的离心机中离心分离,将澄清液在同一条件下真空浓缩、乙醇沉淀,滤得的果胶放入烘箱烘干、称重,计算果

37、胶得率。.正交试验采用加的正交试验设计,对影响果胶提取效果的主要因素:提取液、料液比、微波功率、时间避行研究,确定最佳工艺参数.表正交试验因素水平.酯化度检测及脱酯.酯化度检测西南大学硕士学位论文按照前面说得最佳提取工艺条件制得果胶成品,对并进行酯化度检测,若酯化度大于%,则需进行脱酯.脱醮工艺鲫五同值、温度、时间对脱酯效果的影响.对脱酯效果的影响用个烧杯各量取相同浓度的稀果胶液,分别调、,、,在室温下放置。取出后在同一条件下经浓缩、沉淀、干燥制成果胶成品。检测其甲氧基含量和果胶成品重量。.处理时间对脱酯效果的影响用个烧杯各量取稀果胶液,调,在室温下分别放置.,、.取出后在同一条件下经浓缩、沉

38、淀、干燥制成果胶成品.检测其甲氧基含量和果胶成品重量.温度对脱醣效果的影响用个烧杯各量取耢果胶液。分别,、,后在同一条件下经浓缩,沉淀、干燥制成果胶成品,检测其甲氧基含量和果胶成品重量.脱色。”.树脂预处理先用蒸馏水洗净树脂,初步去除一些杂质再用无水乙醇充分浸泡树脂,用量为树腊体积的两倍,然后用蒸馏水洗净至值为中性:用两倍树脂体积的%溶液浸泡,然后用蒸馏水洗净至值为中性:用两倍树脂体积的%液浸泡,然后用蒸馏水洗净至值为中性待用.量筒量取树脂湿法装入吸附柱中。然后用蒸馏水洗净待用.值对脱色效果的影响用个烧杯各取果胶液,分别调节为.、.,.、.、.、.,室温下分别以./的速度通过吸附柱.收集流出液

39、在舭条件下测其吸光度,并计算吸附率,再在经同一条件浓缩、沉淀、烘干制成果胶,称重,并计算损失事.温度对脱色效果的影响用个烧杯各取果胶液,调节值为,分别以上柱液温度、通过吸附柱,控制流速为./.?收集流出液在条件下测其吸光度,并计算吸附率,再经同一条件浓缩、沉淀、烘干制成果胶,称重,并计算损失率.第章材料与方法.流速对脱色效果的影响用个烧杯各取果胶液,调节值为,室温下通过吸附柱,分别控制流速为、.、.、.,./,收集流出液在条件下测其吸光度,并计算吸附率,再经同一条件浓缩、沉淀、烘干制成果胶,称重,并计算损失率.果胶液处理量对脱色效果的影响用烧杯取果胶液,调节值为,室温下通过吸附柱,控制流速为.

40、/。每收集一次流出液并测其吸光度,计算吸附率.正交试验采用“幻的正交试验设计,对影响果胶液脱色效果的主要因素:提取液温度,流速,、处理量进行研究,确定最佳工艺参数.表正交试验因素水平.浓缩及沉淀并计算得率.浓缩液浓度对果胶得率的影响稀果胶液份,分别用旋转蒸发仪在下浓缩至原来的/、/、/、/、/,即、,冷却后分别加入浓缩液体积.倍的%乙醇,静置后抽滤烘干,产品称重.乙醇用量对果胶得率的影响用于个烧杯各取浓缩液,分别按体积比:.、.、:、:.、:.即,、加入%乙醇,静置后抽滤烘干,产品称重。.沉淀时间对果胶得率的影响用于个烧杯各取浓缩液和体积比为:.即的%醇,分别沉淀,西南大学硕士学位论文,、,静

41、置后抽滤烘干并称垂.千燥,干燥.检测方法.水分含量的检测方法:常压干燥法”.灰分的检测方法:马福炉法”. 含量的检测方法:,硝基本肼法.总糖的检测方法:铁氰化钾法蛳.酶活力检测方法四?:取样约.,加预冷的./的缓冲渍.,内含.%,迅速匀浆,再加缓冲液,置冰箱中离心/,留上清液。即得粗酶液.取%果胶溶液,加入酶液和蒸馏水于三角瓶中,调用至.。在下保温,此液为反应液.取反应液放入碘量瓶中,加热煮沸,加,用.她清定至淡黄色.再加.%嚣粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止。所件下以每毫升酶液每小时催化果胶分解生成游离半乳糖醛酸的酶量为一个酶活性单位.每毫升酶液的活力单位×.×/

42、5;?一对照所消耗的幽数卜?试样所消耗的如加数;?:籼的当量浓度;?为常数,即当量痞如相当于.略当量的游离半乳糖醛酸;?保温时反应液总体积数:一为所用酶液数;?保温时间小时。;?吸取反应液的毫升数.酯化度检测方法准确称取高酯果胶或低酯果胶,加入一定量的混合试剂浓和%异醇相混合,不断搅拌,移入砂芯漏斗中,用份的混合试剂冲洗,第章材料与方法续以体积分数%的异丙醇冲洗样品,至滤液不舍氯化物为止.最后用%的异丙醇洗涤,移入的烘箱中干燥,冷却,称量.称取/经冷却干燥的样品,移入数“,即为原始滴定度。继续加入./ 溶液,加塞后强烈振荡,加入./溶液,振荡至粉红色消失为止.然后加入滴酚酞指示剂.用./溶液进

43、行滴定,至呈微红色,记录所消耗的的体积毫升数,即为皂化滴定度.将锥形瓶内的内容物移至蒸馏瓶中,接上冷凝装置,冷凝管的导管深入接收瓶内,数%溶液.待蒸馏系统密封后,小火加热,收集馏出液,取出接收瓶,加入滴甲基红指示剂,用./ 溶液滴定多余的酸,记录所消耗的体积。硼,以./同时作一次空白实验,记录多消耗的体积,。样品中酰胺滴定度,样品总滴定度。计算公式如下:高酯果胶酯化度也/%×%低酯果胶醣化度淝巩/。×%.甲氧基含量检测方法定量果胶溶液浓度在.%.%的果胶成品,加入蒸馏水,完全定容后,加入%的酚酞指示剂滴,用./氢氧化钠溶液滴定到粉红色.内不褪色为终点。然后加入./氢氧化钠溶

44、液。皂化.,用/硫酸标准溶液滴定到红色消失,记下耗去的硫酸体积,滴定游离酸基耗用的氢氧化钠溶液的体积.结果计算:甲氧基含量%。,?×.÷%?皂化时加入的标准碱溶液的体积;吐?皂化时加入的标准碱溶液的浓度;/?一滴定皂化余量的碱消耗的硫酸体积:皿.?硫酸的浓度:/卜?试样重量.半乳糖醛酸含量检测方法:咔唑比色法准确称取半乳糖醛酸,溶解与水并且定容至,混匀,即浓度黄/。准确容量瓶中,用蒸馏水定容后摇匀,即得到一组浓度为、和/.的溶液。分别吸取不同浓度的标准溶液于支试管中,各加入.%咔唑乙醇溶液.期浓硫酸。摇匀后室温下放置,在条件下测吸光度,并绘制标准曲线.围半乳糖醛酸标准线出

45、嗣咖.树脂动态吸附检测方法果胶提取液以一定流速通过吸附柱进行脱色研究,以吸光度为标准测量吸附串,以处理前后果胶液所得得果胶重量计算损失率.吸附率原始吸光度一处理后吸光度/原始吸光度×%;果胶处理量过柱的果胶液体积/树脂的床层体积;损失率/×%卜?杀处理果胶液所得果胶重量;?处理后果胶液所得果胶重量第章结果与讨论第章结果与讨论.豆腐柴营养成分研究四月末分别采收不同成熟度的豆腐柴叶进行分析,并对豆腐柴原料营养成分进行检测.如图表和表所示.不同成熟度的豆腐柴叶果胶含量不同,四月末完全成熟的豆腐柴叶果胶含量最高,达到.%,是提取果胶的最佳原料.豆腐柴原料有较高的营养成分,尤其是,达到./.裹不同成熟度原料果胶含量:哇丝唑竺型纽鹜竺型坚巫签鲜嫩程度 嫩叶成熟?耋唑/ 胡萝素/ 总糖/指标 水分/ 灰分/竖塑型塑. .嘣含量 墅:箜一.豆腐柴鲜叶灭酶工艺的研究.投叶量对酶活的影响取份不