水泥有限公司生料全分析作业指导书

1、水泥有限公司生料全分析作业指导书1检验设备：分析天平、高温炉、地竭、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2检验频次与抽样计划：按本企业过程质量控制明细表要求进行。3取样方法与样品制备：按取样及制样作业指导书进行。4试剂配制：GB176-96标准溶液的制备和标定5检验准备：5.1 送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g,试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。5.2 所用分析天平不应低于四级，天平与整码应定期进行检定。5.3 称取试样时应准确到0.0001g。5.4 化学分析用的水是蒸储水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。5.5 所用的滴

2、定管、容量瓶、移液管应进行校正。5.6 各项分析结果（）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。5.7 分析结果允许误差按试验允许误差表执行。6分析方法：6.1 烧失量的测定：准确称取试样约1g,放入已灼烧恒重的瓷培竭中，将盖子盖上并留一缝隙，放入马沸炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出培竭，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到包重。烧失量=GG1M00%GG一称取的试样质量（g）;G1一烧后余物质量（g）。6.2 二氧化硅的测定：称取试样0.5g置于瓷地竭中，加入0.25g三混熔剂，混匀用滤纸包好至球状，于瓷培竭内压实，待高温炉中升温至900-1000C时/§融

3、10-15min,后取出放冷。将烧结块倒入100-150ml的蒸发皿中，加2ml浓盐酸及2-3滴硝酸，用平头玻璃棒压碎块状物，使试样充分分解，蒸发至糊状，在加1g氯化俊，将蒸发皿置于沸水浴上，蒸发至干，约15min,取下蒸发皿，加10ml热盐酸搅拌（3+97）,使可溶性盐类溶解，以中速定量滤滤纸过滤，用胶头扫棒以（3+97）盐酸擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤10-12次，滤液及洗液保存在250ml容量瓶中冷却稀释至刻线。将沉淀和滤纸一并移入瓷培竭内，先在电炉上以低温烘干，再升温使滤纸充分灰化，然后于950-1000C的高温炉，灼烧40min,取出培竭置于干燥器中冷却15-20min,称量，如此反复

4、灼烧直至恒量。GiSiO2%qX100%Gi沉淀质量（g）;G称取试样质量（g）;6.3 三氧化二铁的测定：吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH至1.82.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热到60-70C,加入10滴100g/L磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定至溶液呈现亮黄色。TFe2o3V5Fe2O3%=-rX100%G1000TFe2O3-每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数；V一滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数；G一试样质量（g）;6.4三氧化二铝的测定在滴定铁后的溶液中，加入2g

5、/L澳酚兰指示剂12滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入15ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液PH=3.0,煮沸加入10滴CuEDTA,及2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准滴定至溶液至红色形式消失呈亮黄色，将溶液煮沸红色呈现后，再以溶液滴定，如此反复到不再呈现红色为至。Tal2o3V5AL2O3%=券>100%G1000TAL2O3每毫升EDTA标准溶液相当于AL2O3的毫克数;V一滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数；G一试样质量（g）;6.5氧化钙的测定吸取25ml的试液于300ml烧杯中，用水稀释至150ml,加入5ml（1+2）三乙

6、醇胺，搅拌加入少许CMP批示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，这时PH值应在12以上，再过量57ml,用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底）。CaO%=TcaOV10X100%G1000TCaO每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数；V一滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数；G一试样质量（g）;6.6氧化镁的测定吸取25ml溶液于300ml烧杯中，用水稀释至150-200ml,加入100g/L洒石酸钾钠1ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺，充分搅拌。加入25ml氯化俊-氨水缓冲溶液（PH10）及适量KB指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯.巴OMgO%=TMgO (V2 V