水泥有限公司粘土全分析作业指导书

1、水泥有限公司 粘土全分析作业指导书 1 检验设备：分析天平、高温炉、地竭、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2 检验频次与抽样计划：按本企业过程质量控制明细表要求进行。 3 取样方法与样品制备：按取样及制样作业指导书进行。 4 试剂配制：GB176-96标准溶液的制备和标定 5 检验准备： 5.1 送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径 0.08mm 的 方孔筛，数量不少于 50g,试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。 5.2 所用分析天平不应低于四级，天平与整码应定期进行检定。 5.3 称取试样时应准确到 0.0001g。 5.4 化学分析用的水是蒸储水或去离子水，所用试剂

2、应为分析纯或优级纯试剂。 5.5 所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 5.6 各项分析结果（）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。 5.7 分析结果允许误差按试验允许误差表执行。 6 分析方法： 6.1 烧失量的测定：准确称取试样约 1g,放入已灼烧恒重的瓷培竭中，将盖子盖上并留一缝隙，放入马沸炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出培竭，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到包重。 烧失量=GG1M00%G G 一称取的试样质量（g）; G1一烧后余物质量（g）。 6.2 二氧化硅的测定： 称取约 0.5g 试样置于银培竭中， 加入 7-8g 氢氧化钠， 待高温至 6

3、50c 时把试样放进去，25min 后取出，稍冷，将培竭放入盛有 100ml 热水的烧杯中盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热），待熔块安全被浸出后，立即取出地竭，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入 25ml 浓盐酸，数滴浓硝酸，并立即搅拌，地竭以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将培竭加热以熔解粘附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸 34min,此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入 250ml 容量瓶中稀释至该线，摇匀备用。 将 15ml 浓硝酸加入以盛有试样溶液的 300ml 塑料杯中，冷至室温后加入 150g/L 氟化钾溶液 10ml 搅拌，然后加入固体氯化钾同时仔细搅拌，直至固体

4、氯化钾饱和并析出，放置 15min,用中速滤纸过滤，滤纸与沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml50g/L 氯化钾溶液一乙醇溶液及 1ml10g/L 酚猷， 用 0.15mol/L 氢氧化钠标液中和未洗净酸，仔细搅拌滤纸及及沉淀直至酚猷变红，然后加入 200ml 沸水，（沸水应预先用氢氧化钠中和至酚吹变微红）用 0.15mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至红色即为终点。 TSOV5 SiO2%=2X100% G1000 TsiO2每毫升 NaOH 标准溶液相当于 SiO2的毫克数； V 一滴定时消耗 NaOH 标准溶液毫升数； G 一移取试液中试液含量（g）; 6.3 三氧化二铁的测定：

5、 吸取 25ml 试样溶液于 300ml 烧杯中，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的 PH 至 1.82.0（用精密 PH 试纸检验），将溶液加热到 60-70C,加入 10 滴 100g/L磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用 0.015mol/LEDTA 标准溶液缓慢滴定至溶液呈现亮黄色（终点时溶液温度应在 60c 左右）。 TFe2O3V10 Fe2O3%=0X00% G1000 TFe2O3-每毫升 EDTA 标准溶液相当于 Fe2O3的毫克数； V 一滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； G 一试样质量（g）; 6.4 三氧化二铝的测定 在滴定铁后的溶液中，加入 2g/L 澳

6、酚兰指示剂 12 滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色， 再用 （1+1） 盐酸调至黄色， 然后加入 15ml 乙酸一乙酸钠缓冲溶液 PH=3.0,煮沸 12min,取下稍冷，加入 10 滴 CuEDTA,及 2-3 滴 PAN 指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA 标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。 TAL2O3V10 AL2O3%=2X100% G1000 TAL2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于 AL2O3的毫克数； V 一滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； G 一试样质量（g）; 6. 5 氧化钙的测定 吸取 25ml的试液于 300ml烧杯中， 加入 20g/L氟

7、化钾溶液 15ml,搅拌并放置 2min以上，用水稀释至 150ml,加入 5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许 CMP 批示剂，在搅拌下加入 200g/L 氢氧化钾溶液，至出绿色荧光后，这时 PH 值应在 12 以上，再过量 57ml,用 0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底）。 CaO%=TCaOV10X100%G1000 TCaO每毫升 EDTA 标准溶液相当于 CaO 的毫克数； V 一滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； G 一试样质量（g）; 6. 6 氧化镁的测定 吸取 25ml 溶液于 300ml 烧杯中，加入 20g/L 氟化钾溶液 15ml,搅拌并放置 2min以上，用水稀释至 150ml,加入 5ml（1+2）三乙醇胺，加入 100g/L 洒石酸钾钠 1ml,搅拌加入 25ml 氯化俊-氨水缓冲溶液 （PH10） 及适量 KB 指示剂， 用 0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。 TMgO（V2V1）10 MgO%=g100% G1000 TMgO每毫升 EDTA 标准溶液相当于 MgO 的毫克数； V2一滴定钙镁合量时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； V1一滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； G 一试样质量（g）; 7