lh-分离预处理

1、l 除少数分析手段如除少数分析手段如X-X-荧光、中子活化、活化源质荧光、中子活化、活化源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要把分析的样品首先转变成均匀的溶液。湿法分析，均要把分析的样品首先转变成均匀的溶液。l 有时样品可以不经过预处理直接进行测定，但是有时样品可以不经过预处理直接进行测定，但是在绝大多数情况下，必须经过处理，先制备成样液，在绝大多数情况下，必须经过处理，先制备成样液，然后再进行定量。然后再进行定量。理论：分离度、回

2、收率、富集倍数、准确性和重现性等加以评价。实际：设备成本、有无环境污染、使用成本、对被分离物质是否有破坏等。回收率回收率R被分离物质在分离过程中损失量的多少，是分离方法准确性（可靠性）的表征。0100%QRQQ实际回收量；Q0理论回收总量。回收率R也可以称为回收因子1%以上的常量组分的R应大于99%，痕量组分的R应大于90%或95%。l富集通过分离将目标组分在样品中的摩尔分数提高的一个过程，反过来说就是基体组分摩尔分数减少的过程。l富集倍数定义为目标组分和基体组分的回收率之比。目标组分的回收率富集倍数基体组分的回收率采样采样在大量产品（分析对象中）抽取有在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代表

3、性样品，供分析化验用，一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。这项工作叫采样。l正确采样的意义正确采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。至误伤人命，酿成大祸。（1 1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。被检食品的组成、质量和卫生状况。（2

4、 2）采样方法要与分析目的一致。）采样方法要与分析目的一致。（3 3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4 4）防止带入杂质或污染。）防止带入杂质或污染。（5 5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 将试样中的待测组份全部转将试样中的待测组份全部转变为适于测定的状态变为适于测定的状态. .通常是在通常是在试样分解后试样分解后, ,使待测组份以可溶使待测组份以可溶盐的形式进入溶液盐的形式进入溶液, ,或者使其保或者使其保留于沉淀之中

5、留于沉淀之中, ,从而与某些其它从而与某些其它组份分离组份分离; ;有时也以气体形式将有时也以气体形式将待测组份导出待测组份导出, ,再以适当的试剂再以适当的试剂吸收或任其挥发吸收或任其挥发. .l试样应分解完全试样应分解完全l待测组份不应有损失待测组份不应有损失l不能引入含有待测组份的物质不能引入含有待测组份的物质l不应引入干扰待测组份的物质不应引入干扰待测组份的物质了解了解有机物和无机物的区别：有机物和无机物的区别：有机化合物一般是共价化合物有机化合物一般是共价化合物,以以C原子为骨架连接原子为骨架连接其他元素的原子其他元素的原子,形成的化合物形成的化合物如CH3CH2OH（乙醇）；无机化

6、合物一般没有这些特征,即使含C元素,也不是有机物，如CO、CO2无机物是无机化合物的简称，通常指不含碳元素的无机物是无机化合物的简称，通常指不含碳元素的化合物化合物。少数含碳的化合物，如一氧化碳、二氧化碳、碳酸盐、氰化物等也属于无机物。无机物大致可分为氧化物、酸、碱、盐等有机物一般难溶于水有机物一般难溶于水，易溶于有机溶剂易溶于有机溶剂，熔点较低。熔点较低。绝大多数有机物受热容易分解、容易燃烧。绝大多数有机物受热容易分解、容易燃烧。 自然界的岩石和矿物自然界的岩石和矿物, ,种类繁多种类繁多, ,组成各异组成各异. .根据其结构形式根据其结构形式, ,组成组成情况和待测组份的有关特性情况和待测

7、组份的有关特性, ,试样试样分解的方法有分解的方法有: :水溶水溶, ,酸溶酸溶, ,熔融熔融, ,半熔半熔, ,燃烧及升华等方法燃烧及升华等方法. .但一般但一般较常用的是较常用的是溶解溶解, ,熔融和烧结熔融和烧结三种三种方法方法 为了加快试样的分解速度为了加快试样的分解速度, ,提高试样提高试样分解的质量分解的质量, ,在分解试样时在分解试样时, ,还应从以下还应从以下几方面予以考虑几方面予以考虑: :1.1.试样粒度应尽可能细试样粒度应尽可能细; ;2.2.提高分解温度提高分解温度; ;3.3.延长分解时间延长分解时间; ;4.4.搅拌搅拌. .操作方法操作方法熔融法熔融法湿法消解湿法

8、消解干法灰化干法灰化高压消解高压消解微波消解微波消解溶解法溶解法溶溶 解解 法法基体基体中的主要成分为易溶性矿物质的样品可用溶中的主要成分为易溶性矿物质的样品可用溶解法分解解法分解即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态。同时将待测组分转化为可测定形态。分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、单一的酸或分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、单一的酸或碱溶液，也可以是混合溶剂如混合酸、酸氧化碱溶液，也可以是混合溶剂如混合酸、酸氧化剂或酸还原剂。剂或酸还原剂。 用酸作为分解试剂用酸作为分解试剂, ,主要是利用主要是利用酸的酸的氢离子效

9、应氢离子效应. .同时同时, ,不同的酸还不同的酸还有其不同的作用有其不同的作用, ,如氧化如氧化, ,还原还原, ,络络合等合等, ,利用这些性质也可以促进试利用这些性质也可以促进试样的分解样的分解. .为了提高分解效率为了提高分解效率, ,经常经常同时使用几种酸或加入其它盐类同时使用几种酸或加入其它盐类. . 酸较易提纯酸较易提纯, ,分解时不引进除氢离分解时不引进除氢离子以外的阳离子子以外的阳离子; ;除磷酸外除磷酸外, ,过量的酸过量的酸也较容易除去也较容易除去. . 酸分解法操作简便酸分解法操作简便, ,使用温度低使用温度低, ,对容器腐蚀小对容器腐蚀小, ,便于成批操作便于成批操作

10、. .l酸溶解HClHNO3HClO4HFH2SO4Aqua regia（王水）l不同的样品使用不同的酸l使用的容器glass/pyrexteflonplatinuml酸的等级SpectrosoL（10-9 impurity）ARISTARl酸分解时酸分解时, ,一些元素可能挥发损一些元素可能挥发损失失; ;l部分样品酸分解程度较差部分样品酸分解程度较差, ,甚至甚至不能进行分解不能进行分解. .l盐酸盐酸( (氢溴酸氢溴酸, ,氢碘酸氢碘酸) )l氢氟酸氢氟酸( (氟硼酸氟硼酸, ,氟硅酸氟硅酸) )l硝酸硝酸, ,王水王水l硫酸硫酸l磷酸磷酸l高氯酸高氯酸商业盐酸浓度为商业盐酸浓度为36%

11、-38%,36%-38%,比重为比重为1.19.1.19.盐酸是分解试样时经常使用的试剂盐酸是分解试样时经常使用的试剂, ,其主要其主要优点在于生成的金属氯化物大多数溶于水优点在于生成的金属氯化物大多数溶于水; ;盐酸易于提纯盐酸易于提纯, ,杂质较少杂质较少; ;同时同时, ,分解试样时分解试样时过量的盐酸易于蒸发除去过量的盐酸易于蒸发除去. .盐酸是一个强酸盐酸是一个强酸, ,它能分解碳酸盐它能分解碳酸盐, ,磷酸盐磷酸盐, ,氧化物和一些硫化物氧化物和一些硫化物, ,以及正硅酸盐等矿物以及正硅酸盐等矿物. .氢氟酸是分解硅酸盐的重要试剂氢氟酸是分解硅酸盐的重要试剂, ,它将二氧化它将二氧

12、化硅转化为硅转化为426,.SiFH SiF262 24或但H SiF受热又分解为H F和SiF分解结束后分解结束后, ,过量的氟离子需用高氯酸或硫酸过量的氟离子需用高氯酸或硫酸除去除去. .使用器皿一般为聚四氟乙烯材质的烧杯或坩使用器皿一般为聚四氟乙烯材质的烧杯或坩埚埚. .l利用其强氧化性质利用其强氧化性质l主要用于分解其它酸难于分解的主要用于分解其它酸难于分解的硫化物和贵金属矿物硫化物和贵金属矿物l分解温度不宜过高分解温度不宜过高l氧化性氧化性; ;l络合性络合性; ;l独立使用独立使用: :含硒含硒, ,碲的矿物碲的矿物; ;l加入硫酸盐可提高沸点增加分解能力加入硫酸盐可提高沸点增加分

13、解能力: :锑锑矿矿, ,独居石独居石, ,萤石等萤石等; ;l加入氢氟酸增压分解加入氢氟酸增压分解: :尖晶石类矿物尖晶石类矿物, ,锂锂辉石辉石, ,黄玉黄玉, ,十字石等十字石等; ;l与其它溶剂混合使用与其它溶剂混合使用: :硫化物硫化物, ,含氟硅酸含氟硅酸盐盐, ,含铌含铌, ,钽钽, ,钛钛, ,锆的化合物锆的化合物. .l磷酸及其缩合产物焦磷酸磷酸及其缩合产物焦磷酸, ,聚磷聚磷酸都是强络合剂酸都是强络合剂; ;l许多其它酸不能分解的矿物能被许多其它酸不能分解的矿物能被其分解其分解: :铝土矿铝土矿, ,铬铁矿铬铁矿, ,刚玉和刚玉和金红石等金红石等; ;l通常用于单项测定通常

14、用于单项测定. .l是无机酸中最强的酸是无机酸中最强的酸; ;l热的浓酸是一个强氧化剂热的浓酸是一个强氧化剂; ;l用于测定方解石用于测定方解石, ,白云石和铬铁白云石和铬铁矿中的二氧化硅较为方便矿中的二氧化硅较为方便; ;l安全问题安全问题. .l熔剂熔剂Na2CO3 sodium carbonateNa2B4O7 sodium tetraborateLiBO2 lithium metaborateNa2O2 sodium peroxidel根据不同的试样而定根据不同的试样而定l地质地质/冶金样品冶金样品l使用的容器使用的容器-坩埚坩埚PlatinumZirconiumNickell熔剂等级

15、熔剂等级AnalaRl高盐份高盐份碳酸钠是分解硅酸盐矿物常用的熔碳酸钠是分解硅酸盐矿物常用的熔剂对氧化物，硫酸盐，磷酸盐，碳剂对氧化物，硫酸盐，磷酸盐，碳酸盐，氟化物等矿物也是有效的熔酸盐，氟化物等矿物也是有效的熔剂剂用碳酸钠熔融分解样品的温度一般为用碳酸钠熔融分解样品的温度一般为9501000,9501000,时间为时间为0.51h0.51h采用铂坩埚进行熔矿采用铂坩埚进行熔矿采用碱金属的氢氧化物熔矿，其作用和碱金属的碳酸采用碱金属的氢氧化物熔矿，其作用和碱金属的碳酸盐相似，氢氧化物比碳酸盐熔点低盐相似，氢氧化物比碳酸盐熔点低氢氧化钠为强碱，它可以将岩石矿物中的硅酸盐转变氢氧化钠为强碱，它可

16、以将岩石矿物中的硅酸盐转变成硅酸钠，也可以将两性氧化物，如铝，铬，钒，铌成硅酸钠，也可以将两性氧化物，如铝，铬，钒，铌钽等的氧化矿转变成钠盐钽等的氧化矿转变成钠盐氢氧化钾性质与氢氧化钠相似，更易吸湿，使用没有氢氧化钾性质与氢氧化钠相似，更易吸湿，使用没有前者普遍前者普遍苛性碱熔融分解试样时，只能在铁，镍，银，金坩埚苛性碱熔融分解试样时，只能在铁，镍，银，金坩埚中进行分解温度一般在中进行分解温度一般在400500.400500.过氧化钠既是强碱又是强氧化剂，过氧化钠既是强碱又是强氧化剂，常用来分解一些碳酸钠和氢氧化钠不常用来分解一些碳酸钠和氢氧化钠不能分解的试样，如锡石，钛铁矿，钨能分解的试样，

17、如锡石，钛铁矿，钨矿，铬铁矿，绿柱石等矿，铬铁矿，绿柱石等缺点：腐蚀性强，不安全，不易提缺点：腐蚀性强，不安全，不易提纯纯焦硫酸钾为酸性熔剂，对碱性氧化矿物，如铝焦硫酸钾为酸性熔剂，对碱性氧化矿物，如铝土矿，磁铁矿，铌铁矿，钛铁矿等的分解有土矿，磁铁矿，铌铁矿，钛铁矿等的分解有效效可以在瓷坩埚或石英坩埚中进行可以在瓷坩埚或石英坩埚中进行用焦硫酸钾熔融时，需先加热，使其中的水份用焦硫酸钾熔融时，需先加热，使其中的水份除去，冷却后加入试样，慢慢升温，以防飞除去，冷却后加入试样，慢慢升温，以防飞溅待熔融，分解完全后，取出冷却，加水或溅待熔融，分解完全后，取出冷却，加水或酸溶解酸溶解l硼酸：一般用试样

18、硼酸：一般用试样4848倍，最初小心加热倍，最初小心加热防止失水溅跳，除完水后升高温度至防止失水溅跳，除完水后升高温度至900900，熔融，熔融2030min2030minl硼砂：分解刚玉，锆英石和炉渣等硼砂：分解刚玉，锆英石和炉渣等l偏硼酸锂和四硼酸锂熔融：硅酸盐试样偏硼酸锂和四硼酸锂熔融：硅酸盐试样系统分析系统分析铜矿，镍矿，铅矿，锌精矿等 铵盐熔融分解试样的机理是基于铵盐在加铵盐熔融分解试样的机理是基于铵盐在加热过程中可以分解出相应的无水酸热过程中可以分解出相应的无水酸, ,该酸在该酸在较高温度下较高温度下, ,能与试样反应使其分解能与试样反应使其分解, ,并生成并生成相应的水溶盐相应的

19、水溶盐. . 采用熔融法分解试样，熔块常被熔剂和容器采用熔融法分解试样，熔块常被熔剂和容器污染，甚至某些稀散元素和坩埚发生交换作用，污染，甚至某些稀散元素和坩埚发生交换作用，影响测定结果而半熔可以减少甚至免除熔剂影响测定结果而半熔可以减少甚至免除熔剂对坩埚的侵蚀和交换作用半熔的熔块又易溶对坩埚的侵蚀和交换作用半熔的熔块又易溶于无机酸半熔分解程度是否完全，决定于下于无机酸半熔分解程度是否完全，决定于下列几个因素：选择的熔剂及其用量；搅拌的均列几个因素：选择的熔剂及其用量；搅拌的均匀程度；试样和熔剂的粒度；加热时间的长短匀程度；试样和熔剂的粒度；加热时间的长短和温度的高低等和温度的高低等l温度在温

20、度在500500以下；以下；l使用器皿：铂坩埚；使用器皿：铂坩埚；l能分解的矿物：磁铁矿，重晶石，能分解的矿物：磁铁矿，重晶石，石膏，黑钨矿，白钨矿，榍石，石膏，黑钨矿，白钨矿，榍石，二氧化硅，长石，滑石，锆英石，二氧化硅，长石，滑石，锆英石，铬铁矿，绿柱石，独居石等铬铁矿，绿柱石，独居石等J.I.SmithJ.I.Smith法在硅酸盐古法在硅酸盐古典分析方法中，常用于测定典分析方法中，常用于测定钾和钠这个方法的熔剂为钾和钠这个方法的熔剂为碳酸钙和氯化铵混合熔碳酸钙和氯化铵混合熔剂碳酸钙是用钙盐加入碳剂碳酸钙是用钙盐加入碳酸铵沉淀制取的用此法分酸铵沉淀制取的用此法分解长石中钾和钠解长石中钾和钠

21、l热分解法：岩石，矿物试样中水份的热分解法：岩石，矿物试样中水份的测定；测定；l在气流中热分解法：水份，碳，硫等；在气流中热分解法：水份，碳，硫等；l湿热分解法：氟的分离和测定；湿热分解法：氟的分离和测定；l升华法：测定汞最常用的方法；升华法：测定汞最常用的方法；l溶剂的选择性溶解法：物相分析（形溶剂的选择性溶解法：物相分析（形态分析）态分析）l用酸不能分解用酸不能分解, ,或分解不完全的或分解不完全的试样试样, ,常采用碱熔分解法常采用碱熔分解法; ;l任何岩石任何岩石, ,矿物试样均可达到完矿物试样均可达到完全分解的目的全分解的目的; ;l分解温度高分解温度高; ;l引入大量金属离子引入大

22、量金属离子; ;l对容器腐蚀程度大对容器腐蚀程度大. .熔熔 融融 法法熔融法是在熔剂熔融的高温条件下分熔融法是在熔剂熔融的高温条件下分解样品，通过复分解反应使被测组分解样品，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液或酸浸取，使其定量进入溶液。 常用溶剂有常用溶剂有NaNa2 2COCO3 3、NaNa2 2O O2 2、NaOHNaOH、KOHKOH、硼砂硼砂- -硼酸、焦磷酸钾等。硼酸、焦磷酸钾等。湿湿 法法 消消 解解 该法也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸该法也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或

23、其他氧化剂的混合液，在加热状态下将与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。它在目前实验室工作中占大多数。态的方法。它在目前实验室工作中占大多数。 水水 土壤土壤 肥料肥料湿湿 法法 消消 解解多元消解法多元消解法 硫酸硫酸- -过氧化氢消解法过氧化氢消解法硝酸硫酸消解法硝酸硫酸消解法硝酸硝酸- -高氯酸消解法高氯酸消解法硝酸消解法硝酸消解法硫酸磷酸消解法硫酸磷酸消解法 硫酸硫酸- -高锰酸钾消解法高锰酸钾消解法硝硝 酸酸 消消 解解 HNOHNO3 3消解法适用于消解法适用于较清洁较清洁

24、 的水样。的水样。HNOHNO3 3具有氧化具有氧化性，加热浓性，加热浓HNOHNO3 3可氧化分解样品中的有机物质。可氧化分解样品中的有机物质。水质水质 硒的测定硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法水质水质 铅、镉、锌的测定铅、镉、锌的测定 双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法应用实例应用实例适用范围适用范围硝酸硝酸- -高氯酸高氯酸 消解消解 消煮时消煮时HNOHNO3 3具有强的氧化力，热的浓具有强的氧化力，热的浓HClOHClO4 4是是最强的氧化剂和脱水剂，能将组分氧化成高价态。最强的氧化剂和脱水剂，能将组分氧化成高价态。加热时生成无水加热时生成无水HClOHClO

25、4 4，可进一步与有机质作用，可进一步与有机质作用，使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性化合物，使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性化合物，二氧化硅则脱水沉淀。二氧化硅则脱水沉淀。 HNOHNO3 3-HClO-HClO4 4消解样消解样品是破坏有机物比较有效品是破坏有机物比较有效的方法，但要严格按照操的方法，但要严格按照操作程序，防止发生爆炸。作程序，防止发生爆炸。硝酸硝酸- -高氯酸高氯酸 消解消解应用实例应用实例有机肥料铜、锌、铁、锰的测定有机肥料铜、锌、铁、锰的测定土壤中硒的测定土壤中硒的测定 原子荧光法原子荧光法食品中铁、镁、锰的测定食品中铁、镁、锰的测定硝酸硝酸- -硫酸硫酸 消解

26、消解q 两种酸都有较强的氧化能力，其中两种酸都有较强的氧化能力，其中HNOHNO3 3沸点低，沸点低，而而H H2 2SOSO4 4沸点高（沸点高（338338）；）；q热的浓热的浓H H2 2SOSO4 4具有强的脱水能力和氧化能力，可具有强的脱水能力和氧化能力，可以比较快地分解试样，破坏有机物；以比较快地分解试样，破坏有机物；q二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。硫酸硫酸- -磷酸磷酸 消解消解 两种酸的沸点都比较高，其中两种酸的沸点都比较高，其中H H2 2SOSO4 4氧化性较氧化性较强，强，H H3 3POPO4 4能与一些金属离子如能与一

27、些金属离子如FeFe3+3+等络合，故二等络合，故二者结合消解样品，有利于测定时消除者结合消解样品，有利于测定时消除FeFe3+3+等离子等离子的干扰。的干扰。试液试液适量适量H2SO4和和5KMnO4 加热煮沸加热煮沸 冷至室温冷至室温滴加盐酸羟胺溶液破坏滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的过量的KMnO4 该方法常用于测定汞的样品。该方法常用于测定汞的样品。KMnOKMnO4 4是强氧化是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化可继续氧化。 硫酸硫酸- -高

28、锰酸钾高锰酸钾 消解消解 用浓用浓H H2 2SOSO4 4-H-H2 2O O2 2氧化剂消煮植物样品时，其氧化剂消煮植物样品时，其中的有机物经脱水碳化、氧化分解，变成中的有机物经脱水碳化、氧化分解，变成COCO2 2和水，和水，使有机氮和磷转化为铵盐和磷酸盐，可在同一份使有机氮和磷转化为铵盐和磷酸盐，可在同一份消煮液中分别测定全氮、磷、钾。消煮液中分别测定全氮、磷、钾。 肥料中总氮、总磷、总钾的测肥料中总氮、总磷、总钾的测定，样品的消化均采用定，样品的消化均采用H H2 2SOSO4 4-H-H2 2O O2 2消解法进行消解。消解法进行消解。硫酸硫酸- -过氧化氢过氧化氢 消解消解 干干

29、 法法 灰灰 化化 干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义白值较低，对微量元素的分析有重要意义。操作要点操作要点 样品置于坩埚中，在一样品置于坩埚中，在一定温度或气氛下加热，使有定温度或气氛下加热，使有机样品灰化分解，残渣再用机样品灰化分解，残渣再用适当的溶剂溶解，制备成分适当的溶剂溶解，制备成分析试液析试液。 是指粗样品中有机物被灼烧或被完全氧化后是指粗样品中有机物被灼烧或被完全氧化后剩余的无机残留物。是标示食品中无机成分总量的一剩余的无机残留

30、物。是标示食品中无机成分总量的一项指标。项指标。l以氧为氧化剂，在高温下使样品中有机物质分解，以氧为氧化剂，在高温下使样品中有机物质分解，即有机物在加热过程中，氧化变成气体而逸散掉，从即有机物在加热过程中，氧化变成气体而逸散掉，从而排除有机物的干扰，并使与有机物结合的无机元素而排除有机物的干扰，并使与有机物结合的无机元素释放出来。释放出来。l干法灰化在灰化前样品要预先干燥、炭化。移入马弗炉移入马弗炉52525 灼烧灼烧取出蒸发皿，冷却取出蒸发皿，冷却2.0ml 0.1mol/L HCl溶解灰分溶解灰分（定容）（定容）低温炭化低温炭化l为什么要炭化：试样在放入高温炉灼烧前要先为什么要炭化：试样在

31、放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。进行炭化处理。l（1 1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；剧蒸发使试样飞扬；l（2 2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；l（3 3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全化不完全 。高压消解高压消解 高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或混酸解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或

32、混酸氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装在保护套氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装在保护套中，在密闭情况下进行分解中，在密闭情况下进行分解。 优优点点 无需消耗大量酸，降低了测定空白，将无需消耗大量酸，降低了测定空白，将复杂基体完全溶解，避免挥发性待测元素复杂基体完全溶解，避免挥发性待测元素的损失的损失。 缺点缺点 存在容器内压力过高发生爆炸的危险存在容器内压力过高发生爆炸的危险。 微波消解技术微波消解技术 利用微波的穿透性和激活反应能力利用微波的穿透性和激活反应能力, ,加热密闭容器内的试剂加热密闭容器内的试剂和样品和样品, ,可使制样容器内压力增加可使制样容器内压力增加, ,反应温度提高

33、。反应温度提高。 原理原理微波消解技术微波消解技术 v大大提高了反应速率；大大提高了反应速率；v缩短样品制备的时间；缩短样品制备的时间；v可控制反应条件，制样精度更高；可控制反应条件，制样精度更高；v减少对环境的污染；减少对环境的污染；v改善实验人员的工作环境改善实验人员的工作环境。 优点优点微波消解技术微波消解技术 需要特殊的昂贵的仪器需要特殊的昂贵的仪器。缺点缺点食品中锗的测定食品中锗的测定 应用实例应用实例 称取均匀试样称取均匀试样0.5g-1.0g0.5g-1.0g，置于微，置于微波消解罐内，加波消解罐内，加2ml-3ml2ml-3ml浓浓HNOHNO3 3，1ml 1ml H H2 2O O2 2。旋紧罐盖并调好减压阀后消解。旋紧罐盖并调好减压阀后消解。微波消解程序：微波消解程序：160W160W，10min10min；320W320W，10min10min；480W480W，10min10min。 破坏有机物破坏有机物 -高温干灰化高温干灰化 -低温干灰化低温干灰化 -湿法灰化湿法灰化 -水解法水解法 -密闭体系燃烧法密闭体系燃烧法 -酵母发酵分解法酵母发酵分解法 分离与富集分离与富集 -离心与沉淀离心与沉淀 -蒸馏与挥发蒸馏与挥发 -溶剂萃取溶剂萃取 -离子交换离子交换 -生成氢化物生成氢化物 有机成分分析的样品前处理方法很多，它通常包括提取、浓缩（或稀释）